一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置及其方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置及其方法，本发明的特点是种高效、节能、产品回收率高的粗酚精制方法与装置，可获得高纯苯酚、邻甲酚、间对甲酚、混合二甲酚及三甲酚等产品。创新之处在于：采用稳定可靠的连续精馏工艺设计产品分割路线，利用粗酚中各类组分的沸点差异与比例设计各塔的操作条件以满足真空热耦合工艺，与目前主流的连续精馏工艺相比，本工艺可节省冷却负荷70%以上，节省加热负荷70%以上，并获得更好的产品纯度及收率，是一种极具竞争力与优势的工艺。
【专利说明】
一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置及其方法
技术领域
[0001] 本发明涉及煤化工领域，具体涉及用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置及其 方法。
【背景技术】
[0002] 酚类化合物是煤热裂解的产物，煤裂解也称煤干馏，可产煤气、煤焦油及焦炭等， 根据干馏的温度不同又可分为几种技术，其中低温煤裂解副产中低温煤焦油用于加氢制备 汽柴油项目目前建设热情最高。但随着全球经济低迷，原油价格持续低位运行，目前国内中 低温煤焦油加氢制备汽柴油项目建设步伐也逐渐放缓，而上游大量的煤焦油如何加工处理 并增效创益是目前受到关注的研究点。
[0003] 酚提纯精制是一条出路。中低温煤焦油中酚含量高可达35wt%，其中低级挥发酚含 量占一半左右(如苯酚、甲酚、二甲酚等）。目前主流的酚提纯精制工艺为采用蒸馏、碱洗等 手段得到煤焦油中馏程在180~220°C之间的低级酚组分，然后采用间歇精馏或连续精馏的 方式依次回收其中的苯酚、邻甲酚、间对甲酚、混合二甲酚等组分。然而这两种工艺都存在 明显的局限性，间歇精馏方式存在产品纯度较低、操作复杂等缺点，而由于这几种组分之间 沸点相差较小，连续精馏方式则需要极高的能耗才能获得理想的产品纯度及收率。
[0004] 表1:中低温煤焦油中180~220°C馏分中各种酚的沸点
因此，在如此背景下，提出是一种高效、节能并且产品回收率高的粗酚精制工艺是有 必要的。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，包括： 通过设有的管道与外部粗酚提取装置连接的苯酚塔，所述苯酚塔的塔顶通过管道连接 有苯酚精馏组合，所述苯酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的苯酚输出管以及苯 酚塔连接，所述苯酚塔的塔底通过管道连接有苯酚塔塔底栗增压，所述苯酚塔底栗增压通 过设有的分流管分别连接有邻甲酚塔以及苯酚塔重沸器，所述苯酚塔重沸器与所述苯酚塔 连接； 所述邻甲酚塔的塔顶连接有邻甲管道，所述邻甲管道连接有邻甲酚精馏组合，所述邻 甲管道与苯酚塔重沸器接合实现换热，所述邻甲酚组合的输出端通过分流管分别与设有的 邻甲酚输出管以及邻甲酚塔连接，所述邻甲酚塔的塔底通过管道连接有邻甲酚塔塔底栗增 压，所述邻甲酚塔底栗增压通过设有的分流管分别连接有间对甲酚塔以及邻甲酚塔重沸 器，所述邻甲酚塔重沸器与所述邻甲酚塔连接； 所述间对甲酚塔的塔顶连接有间对甲管道，所述间对甲管道连接有间对甲酚精馏组 合，所述间对甲管道与邻甲酚塔重沸器接合实现换热，所述间对甲酚精馏组合的输出端通 过分流管分别与设有的间对甲酚输出管以及间对甲酚塔连接，所述间对甲酚塔的塔底通过 管道连接有间对甲酚塔塔底栗增压，所述间对甲酚塔底栗增压通过设有的分流管分别连接 有混合二甲酚塔以及间对甲酚塔重沸器，所述间对甲酚塔重沸器与所述间对甲酚塔连接； 所述混合二甲酚塔的塔顶连接有混合二甲管道，所述混合二甲管道连接有混合二甲酚 精馏组合，所述间对甲管道与间对甲酚塔重沸器接合实现换热，所述混合二甲酚精馏组合 的输出端通过分流管分别与设有的混合二甲酚输出管以及混合二甲酚塔连接，所述混合二 甲酚塔的塔底通过管道连接有混合二甲酚塔塔底栗增压，所述混合二甲酚塔底栗增压通过 设有的分流管分别连接有三甲酚及以上输出管以及混合二甲酚塔重沸器，所述混合二甲酚 塔重沸器与所述苯酚塔连接。
[0006] 进一步的，所述苯酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的苯酚塔冷却器、苯 酚塔回流罐以及苯酚塔重回流栗，苯酚塔回流罐还连接有苯酚塔真空栗，所述苯酚塔采用 填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在1~8kPa，塔顶温度控制在70~100°C，回流 比控制在10~20，理论板数40~90。
[0007] 进一步的，所述邻甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的邻甲酚塔冷却 器、邻甲酚塔回流罐以及邻甲酚塔重回流栗，邻甲酚塔回流罐还连接有邻甲酚塔真空栗，所 述邻甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在10~30kPa，塔顶温度控 制在100~140 °C，回流比控制在10~20，理论板数40~90。
[0008] 进一步的，所述间对甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的间对甲酚塔冷 却器、间对甲酚塔回流罐以及间对甲酚塔重回流栗，间对甲酚塔回流罐还连接有间对甲酚 塔真空栗，所述间对甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在30~ 50kPa，塔顶温度控制在140~190 °C，回流比控制在5~15，理论板数40~90。
[0009] 进一步的，所述混合二甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的混合二甲酚 塔冷却器、混合二甲酚塔回流罐以及混合二甲酚塔重回流栗，混合二甲酚塔回流罐还连接 有混合二甲酚塔真空栗，所述混合二甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压 力控制在50~80kPa，塔顶温度控制在170~220°C，回流比控制在5~15,理论板数40~90。
[0010]同时还提供了一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，将来自粗酚提取装 置(碱洗、酸化、脱水等工艺)来的粗酚进料(馏程180~220°C)进苯酚塔，苯酚组分通过精馏 段向塔顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶苯酚气相经苯酚塔冷却器后进苯酚塔 回流罐，苯酚塔回流罐与苯酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，苯酚塔回流罐内液相经苯 酚塔回流栗增压后分两路，一路作为苯酚产品采出，一路作为回流返回苯酚塔;苯酚塔底重 组分经苯酚塔底栗增压后分两路，一路作为邻甲酚塔进料，一路经苯酚塔重沸器加热后返 回塔内； 来自苯酚塔底来的重组分进料进邻甲酚塔，邻甲酚组分通过精馏段向塔顶聚集，重组 分通过提馏段向塔底聚集，塔顶邻甲酚气相与苯酚塔重沸器换热后(控制满足5~20°C的传 热温差），经邻甲酚塔冷却器后进邻甲酚塔回流罐，邻甲酚塔回流罐与邻甲酚塔真空栗连接 以控制塔内真空度，邻甲酚塔回流罐内液相经邻甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为邻 甲酚产品采出，一路作为回流返回邻甲酚塔;邻甲酚塔底重组分经邻甲酚塔底栗增压后分 两路，一路作为间对甲酚塔进料，一路经邻甲酚塔重沸器加热后返回塔内； 来自邻甲酚塔底来的重组分进料进间对甲酚塔，间对甲酚组分通过精馏段向塔顶聚 集，重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶间对甲酚气相与邻甲酚塔重沸器换热后(控制满足 5~20°C的传热温差），经间对甲酚塔冷却器后进间对甲酚塔回流罐，间对甲酚塔回流罐与间 对甲酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，间对甲酚塔回流罐内液相经间对甲酚塔回流栗增 压后分两路，一路作为间对甲酚产品采出，一路作为回流返回间对甲酚塔；间对甲酚塔底重 组分经间对甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为混合二甲酚塔进料，一路经间对甲酚塔重 沸器加热后返回塔内； 来自间对甲酚塔底来的重组分进料进混合二甲酚塔，混合二甲酚组分通过精馏段向塔 顶聚集，三甲酚及以上重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶混合二甲酚气相与间对甲酚塔 重沸器换热后(控制满足5~20°C的传热温差），经混合二甲酚塔冷却器后进混合二甲酚塔回 流罐，混合二甲酚塔回流罐与混合二甲酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，混合二甲酚塔 回流罐内液相经混合二甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为混合二甲酚产品采出，一路 作为回流返回混合二甲酚塔;混合二甲酚塔底重组分混合二甲酚塔底栗增压后分两路，一 路作为三甲苯及以上组分产品，一路经混合二甲酚塔重沸器加热后返回塔内。
[0011] 进一步的，所述苯酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在1~ 8kPa，塔顶温度控制在70~100°C，回流比控制在10~20,理论板数40~90。
[0012] 进一步的，所述邻甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在 HKBOkPa，塔顶温度控制在100~140°C，回流比控制在10~20,理论板数40~90。
[0013]进一步的，所述间对甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制 在30~50kPa，塔顶温度控制在140~190°C，回流比控制在5~15,理论板数40~90。
[0014]进一步的，所述混合二甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控 制在50~80kPa，塔顶温度控制在170~220°C，回流比控制在5~15,理论板数40~90。
[0015] 本发明的特点是种高效、节能、产品回收率高的粗酚精制方法与装置，可获得高纯 苯酚、邻甲酚、间对甲酚、混合二甲酚及三甲酚等产品。创新之处在于:采用稳定可靠的连续 精馏工艺设计产品分割路线，利用粗酚中各类组分的沸点差异与比例设计各塔的操作条件 以满足真空热耦合工艺与目前主流的连续精馏工艺相比，本工艺可节省冷却负荷70%以上， 节省加热负荷70%以上，并获得更好的产品纯度及收率，是一种极其优良的工艺。
【附图说明】
[0016] 图1为用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置的结构示意图。
[0017]附图标识： 苯酚塔（1)邻甲酚塔(2)间对甲酚塔(3)混合二甲酚塔(4) 苯酚塔重沸器(5)邻甲酚塔重沸器(6)间对甲酚塔重沸器(7) 混合二甲酚塔重沸器(8)苯酚塔重回流罐(9)邻甲酚塔回流罐（10)间对甲酚塔回流 罐（11)混合二甲酚塔回流罐（12)苯酚塔重回流栗（13)邻甲酚塔回流栗（14)间对甲酚塔 回流栗（15)混合二甲酚塔回流栗（16)苯酚塔重回流栗（13)邻甲酚塔回流栗（14)间对 甲酚塔回流栗（15)混合二甲酚塔回流栗（16)苯酚塔真空栗（17)邻甲酚塔真空栗（18)间 对甲酚塔真空栗（19)混合二甲酚塔真空栗（20)苯酚塔冷却器(21)邻甲酚塔后冷器(22) 间对甲酚塔后冷器（23)混合二甲酚塔后冷器（24)苯酚塔塔底栗（25)邻甲酚塔塔底栗 (26)间对甲酚塔塔底栗(27) 混合二甲酚塔塔底栗(28)苯酚输出管(29)邻甲酚输出管(30) 间对甲酚输出管(31)混合二甲酚输出管(32)三甲酚及以上输出管(33)
【具体实施方式】
[0018] 下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
[0019] 图1示意性地显示了根据本发明的一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法 与装置。
[0020] 本实施例提供的一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，包括： 通过管道与外部粗酚提取装置连接的苯酚塔，所述苯酚塔1的塔顶通过管道连接有苯 酚精馏组合，所述苯酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的苯酚塔冷却器21、苯酚塔 回流罐9以及苯酚塔重回流栗13,苯酚塔回流罐9还连接有苯酚塔真空栗17,所述苯酚塔重 回流栗13的输出端通过分流管分别与设有的苯酚输出管29以及苯酚塔1连接，所述苯酚塔1 的塔底通过管道连接有苯酚塔塔底栗25增压，所述苯酚塔1底栗增压通过设有的分流管分 别连接有邻甲酚塔2以及苯酚塔重沸器5,所述苯酚塔重沸器5与所述苯酚塔1连接，所述苯 酚塔1采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在卜8kPa，塔顶温度控制在70~ 100°C，回流比控制在10~20,理论板数40~90,在本实施例中，塔顶压力控制在3kPa，整塔压 降5KPa，塔顶温度控制在87°C，回流比控制在14.5，理论板数70，在其他实施例中上述的参 数值可根据实际情况进行调整，如整塔压降在3KPa，塔顶压力控制在4kPa，塔顶温度控制在 70°C，回流比控制在20，理论板数90，又如整塔压降在15KPa，塔顶压力控制在IkPa，塔顶温 度控制在100°C，回流比控制在17，理论板数40，亦可为整塔压降在IOKPa，塔顶压力控制在 4kPa，塔顶温度控制在90°C，回流比控制在12,理论板数50等等； 所述邻甲酚塔2的塔顶连接有邻甲管道，所述邻甲管道连接有邻甲酚精馏组合，所述邻 甲管道与苯酚塔重沸器5接合实现换热，所述邻甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连 接的邻甲酚塔冷却器22、邻甲酚塔回流罐10以及邻甲酚塔重回流栗14,邻甲酚塔回流罐10 还连接有邻甲酚塔真空栗18,所述邻甲酚塔重回流栗14的输出端通过分流管分别与设有的 邻甲酚输出管30以及邻甲酚塔2连接，所述邻甲酚塔2的塔底通过管道连接有邻甲酚塔塔底 栗26增压，所述邻甲酚塔2底栗增压通过设有的分流管分别连接有间对甲酚塔以及邻甲酚 塔重沸器6,所述邻甲酚塔重沸器6与所述邻甲酚塔2连接，所述邻甲酚塔2采用填料塔，控制 整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在HKBOkPa，塔顶温度控制在100~140°C，回流比控制在 10~20，理论板数40~90，在本实施例中，整塔压降在IOKpa，塔顶压力控制在18kPa，塔顶温度 控制在134°C，回流比控制在16,理论板数60,在其他实施例中上述的参数值可根据实际情 况进行调整，如控制整塔压降在3KPa，塔顶压力控制在10kPa，塔顶温度控制在100°C，回流 比控制在10,理论板数40,又如控制整塔压降在15KPa，塔顶压力控制在30kPa，塔顶温度控 制在140°C，回流比控制在20,理论板数90,当然亦可控制整塔压降在12KPa，塔顶压力控制 在25kPa，塔顶温度控制在120°C，回流比控制在15,理论板数45等等； 所述间对甲酚塔3的塔顶连接有间对甲管道，所述间对甲管道连接有间对甲酚精馏组 合，所述间对甲管道与邻甲酚塔重沸器6接合实现换热，所述间对甲酚精馏组合包括通过设 有的管道依次连接的间对甲酚塔冷却器23、间对甲酚塔回流罐11以及间对甲酚塔重回流栗 15,间对甲酚塔回流罐11还连接有间对甲酚塔真空栗19,所述间对甲酚塔重回流栗15的输 出端通过分流管分别与设有的间对甲酚输出管31以及间对甲酚塔3连接，所述间对甲酚塔3 的塔底通过管道连接有间对甲酚塔塔底栗27增压，所述间对甲酚塔3底栗增压通过设有的 分流管分别连接有混合二甲酚塔以及间对甲酚塔重沸器7,所述间对甲酚塔重沸器7与所述 间对甲酚塔3连接，所述间对甲酚塔3采用填料塔，控制整塔压降在3~ 15KPa，塔顶压力控制 在30~50kPa，塔顶温度控制在140~190 °C，回流比控制在5~15,理论板数40~90,在本实施例 中，整塔压降为3邱&，塔顶压力控制在401^ &，塔顶温度控制在170°(：，回流比控制在9.5，理 论板数80,在其他实施例中上述的参数值可根据实际情况进行调整，如控制整塔压降在 15KPa，塔顶压力控制在50kPa，塔顶温度控制在190 °C，回流比控制在15，理论板数90，又如 控制整塔压降在7KPa，塔顶压力控制在30kPa，塔顶温度控制在140°C，回流比控制在5,理论 板数40，当然亦可为控制整塔压降在IOKPa，塔顶压力控制在35kPa，塔顶温度控制在145 °C， 回流比控制在13，理论板数45等等； 所述混合二甲酚塔4的塔顶连接有混合二甲管道，所述混合二甲管道连接有混合二甲 酚精馏组合，所述间对甲管道与间对甲酚塔重沸器5接合实现换热，所述混合二甲酚精馏组 合包括通过设有的管道依次连接的混合二甲酚塔冷却器24、混合二甲酚塔回流罐12以及混 合二甲酚塔重回流栗16,混合二甲酚塔回流罐12还连接有混合二甲酚塔真空栗20,所述混 合二甲酚塔重回流栗16的输出端通过分流管分别与设有的混合二甲酚输出管32以及混合 二甲酚塔4连接，所述混合二甲酚塔4的塔底通过管道连接有混合二甲酚塔塔底栗28增压， 所述混合二甲酚塔4底栗增压通过设有的分流管分别连接有三甲酚及以上输出管33以及混 合二甲酚塔重沸器8,所述混合二甲酚塔重沸器8与所述苯酚塔1连接，所述混合二甲酚塔4 采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在50~80kPa，塔顶温度控制在170~220 °C，回流比控制在5~15,理论板数40~90,在本实施例中，整塔压降在3KPa，塔顶压力控制在 65kPa，塔顶温度控制在196°C，回流比控制在10.5，理论板数50，在其他实施例中上述的参 数值可根据实际情况进行调整，如控制整塔压降在15KPa，塔顶压力控制在80kPa，塔顶温度 控制在220°C，回流比控制在15,理论板数90,又如控制整塔压降在5KPa，塔顶压力控制在 50kPa，塔顶温度控制在170°C，回流比控制在5,理论板数40,当然亦可为控制整塔压降在 7.5KPa，塔顶压力控制在65kPa，塔顶温度控制在190 °C，回流比控制在7.5，理论板数45等 等。
[0021]同时还提供了一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，在本实施例中， 1).采用ASPEN PLUS V7.3软件进行实例模拟，以一组典型的来自中低温煤焦油中的粗酚进 料100 kmol/h(文献数据与分析数据综合，见表2)为依据，粗酚进料进苯酚塔1，苯酚组分通 过精馏段向塔顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集。苯酚塔1采用填料塔，塔顶压力控制 在31^&，整塔压降5即&，塔顶温度控制在87°(：，回流比控制在14.5，理论板数70 ;塔顶苯酚 气相经苯酚塔冷却器21后进苯酚塔回流罐9,苯酚塔回流罐9与苯酚塔真空栗17连接以控制 塔内真空度，苯酚塔回流罐9内液相经苯酚塔1回流栗增压后分两路，一路作为苯酚产品采 出，苯酚产品采出量16kmol/h(见表2)，一路作为回流返回苯酚塔1;苯酚塔1底重组分经苯 酚塔1底栗增压后分两路，一路作为邻甲酚塔2进料，一路经苯酚塔重沸器5加热后返回塔 内。
[0022] 2).来自苯酚塔1底来的重组分进料进邻甲酚塔2,邻甲酚组分通过精馏段向塔顶 聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集。邻甲酚塔2采用填料塔，塔顶压力控制在18kPa，塔顶 温度控制在134°C，回流比控制在16,理论板数60;塔顶邻甲酚气相与苯酚塔重沸器5换热 后（控制满足l〇°C的传热温差），经邻甲酚塔冷却器22后进邻甲酚塔回流罐10,邻甲酚塔冷 却器22仅开工和非正常工况下使用，邻甲酚塔回流罐10与邻甲酚塔真空栗18连接以控制塔 内真空度，邻甲酚塔回流罐10内液相经邻甲酚塔2回流栗增压后分两路，一路作为邻甲酚产 品采出，邻甲酚产品采出量17.4kmol/h(见表2)，一路作为回流返回邻甲酚塔2;邻甲酚塔2 底重组分经邻甲酚塔2底栗增压后分两路，一路作为间对甲酚塔3进料，一路经邻甲酚塔重 沸器6加热后返回塔内。
[0023] 3).来自邻甲酚塔2底来的重组分进料进间对甲酚塔3,间对甲酚组分通过精馏段 向塔顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集。间对甲酚塔3采用填料塔，塔顶压力控制在 40kPa，塔顶温度控制在170°C，回流比控制在9.5,理论板数80;塔顶间对甲酚气相与邻甲 酚塔重沸器6换热后(控制满足ITC的传热温差），经间对甲酚塔冷却器23后进间对甲酚塔 回流罐11，间对甲酚塔冷却器23仅开工和非正常工况下使用，间对甲酚塔回流罐11与间对 甲酚塔真空栗19连接以控制塔内真空度，间对甲酚塔回流罐11内液相经间对甲酚塔3回流 栗增压后分两路，一路作为间对甲酚产品采出，间对甲酚产品采出量29 kmol/h(见表2)，一 路作为回流返回间对甲酚塔3;间对甲酚塔3底重组分经间对甲酚塔3底栗增压后分两路，一 路作为混合二甲酚塔4进料，一路经间对甲酚塔重沸器7加热后返回塔内。
[0024] 4).来自间对甲酚塔3底来的重组分进料进混合二甲酚塔4,混合二甲酚组分通过 精馏段向塔顶聚集，三甲酚及以上重组分通过提馏段向塔底聚集。混合二甲酚塔4采用填料 塔，塔顶压力控制在65kPa，塔顶温度控制在196°C，回流比控制在10.5，理论板数50;塔顶混 合二甲酚气相与间对甲酚塔重沸器7换热后(控制满足9°C的传热温差），经混合二甲酚塔冷 却器24后进混合二甲酚塔回流罐12,混合二甲酚塔冷却器24仅开工和非正常工况下使用， 混合二甲酚塔回流罐12与混合二甲酚塔真空栗20连接以控制塔内真空度，混合二甲酚塔回 流罐12内液相经混合二甲酚塔4回流栗增压后分两路，一路作为混合二甲酚产品采出，混合 二甲酚产品采出量28kmol/h(见表2)，一路作为回流返回混合二甲酚塔4;混合二甲酚塔4底 重组分混合二甲酚塔4底栗增压后分两路，一路作为三甲苯及以上组分产品，三甲苯及以上 组分产品量9.6kmol/h(见表2)，一路经混合二甲酚塔重沸器8加热后返回塔内。
[0025] 表2物料平衡表
*三甲基苯酚及沸点以上重组分作为重组分，为简化模拟，采用沸点最低的丙基苯酚代 替，对模拟计算无影响。
[0026] 结果如表2所示，苯酚产品纯度达97%以上，邻甲酚产品纯度达97%以上，间对甲酚 产品纯度达92%以上(均超过45%)，混合二甲苯酚产品纯度达97%以上，均满足工业二等品及 以上要求，本工艺通过调整操作压力及回流可完全实现全一等品要求。
[0027] 表3能耗对比
*为差压热偶和匹Sd后热量余量，通过后冷器带出，由十进料米用冷进料，总冷热负荷 有细微差别。
[0028]从表3对比不难看出，本工艺相比与目前主流的常规精馏工艺，可节约冷却负荷 70%以上，加热负荷70%以上，具有极大的节能效果，是一种极具优势的新工艺。虽然在匹配 差压与热量的过程中，个别塔需要适当增加回流比，将增加额外能耗，但因为本体系分离物 质含量差别不大同时沸点差距也近似，需要调整的余地不大，增加能耗相较于整体减少能 耗微乎其微。
[0029] 本发明的四塔真空差压热耦合方法及装置的流程设置在实例中是按中低温煤焦 油中粗酚的组分来设计耦合流程，若对于其他类型煤焦油或组分有变动，则可适当通过调 整热耦合次序或调整相应操作参数，但思路与本发明无本质区别，因仍属于本
【发明内容】
，特 此注明。
[0030] 最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保 护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应 当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实 质和范围。
【主权项】
1. 一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，包括： 通过设有的管道与外部粗酚提取装置连接的苯酚塔，所述苯酚塔的塔顶通过管道连接 有苯酚精馏组合，所述苯酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的苯酚输出管以及苯 酚塔连接，所述苯酚塔的塔底通过管道连接有苯酚塔塔底栗增压，所述苯酚塔底栗增压通 过设有的分流管分别连接有邻甲酚塔以及苯酚塔重沸器，所述苯酚塔重沸器与所述苯酚塔 连接； 所述邻甲酚塔的塔顶连接有邻甲管道，所述邻甲管道连接有邻甲酚精馏组合，所述邻 甲管道与苯酚塔重沸器接合实现换热，所述邻甲酚组合的输出端通过分流管分别与设有的 邻甲酚输出管以及邻甲酚塔连接，所述邻甲酚塔的塔底通过管道连接有邻甲酚塔塔底栗增 压，所述邻甲酚塔底栗增压通过设有的分流管分别连接有间对甲酚塔以及邻甲酚塔重沸 器，所述邻甲酚塔重沸器与所述邻甲酚塔连接； 所述间对甲酚塔的塔顶连接有间对甲管道，所述间对甲管道连接有间对甲酚精馏组 合，所述间对甲管道与邻甲酚重沸器接合实现换热，所述间对甲酚精馏组合的输出端通过 分流管分别与设有的间对甲酚输出管以及间对甲酚塔连接，所述间对甲酚塔的塔底通过管 道连接有间对甲酚塔塔底栗增压，所述间对甲酚塔底栗增压通过设有的分流管分别连接有 混合二甲酚塔以及间对甲酚塔重沸器，所述间对甲酚塔重沸器与所述间对甲酚塔连接； 所述混合二甲酚塔的塔顶连接有混合二甲管道，所述混合二甲管道连接有混合二甲酚 精馏组合，所述间对甲管道与间对甲酚重沸器接合实现换热，所述混合二甲酚精馏组合的 输出端通过分流管分别与设有的混合二甲酚输出管以及混合二甲酚塔连接，所述混合二甲 酚塔的塔底通过管道连接有混合二甲酚塔塔底栗增压，所述混合二甲酚塔底栗增压通过设 有的分流管分别连接有三甲酚及以上输出管以及混合二甲酚塔重沸器，所述混合二甲酚塔 重沸器与所述混合二甲酚塔连接。2. 根据权利要求1所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，所述 苯酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的苯酚塔冷却器、苯酚塔回流罐以及苯酚塔重 回流栗，苯酚塔回流罐还连接有苯酚塔真空栗，所述苯酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~ 15KPa，塔顶压力控制在1~8kPa，塔顶温度控制在70~100 °C，回流比控制在10~20,理论板数 40~90〇3. 根据权利要求2所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，所述 邻甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的邻甲酚塔冷却器、邻甲酚塔回流罐以及邻 甲酚塔重回流栗，邻甲酚塔回流罐还连接有邻甲酚塔真空栗，所述邻甲酚塔采用填料塔，控 制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在10~30kPa，塔顶温度控制在100~140°C，回流比控制 在10~20，理论板数40~90。4. 根据权利要求1所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，所述 间对甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的间对甲酚塔冷却器、间对甲酚塔回流罐 以及间对甲酚塔重回流栗，间对甲酚塔回流罐还连接有间对甲酚塔真空栗，所述间对甲酚 塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在30~50kPa，塔顶温度控制在140~ 190 °C，回流比控制在5~15，理论板数40~90。5. 根据权利要求1所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，所述 混合二甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的混合二甲酚塔冷却器、混合二甲酚塔 回流罐以及混合二甲酚塔重回流栗，混合二甲酚塔回流罐还连接有混合二甲酚塔真空栗， 所述混合二甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在50~80kPa，塔顶 温度控制在170~220°C，回流比控制在5~15,理论板数40~90。6. -种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，其特征在于，将来自粗酚提取装置 (碱洗、酸化、脱水等工艺)来的粗酚进料(馏程180~220°C)进苯酚塔，苯酚组分通过精馏段 向塔顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶苯酚气相经苯酚塔冷却器后进苯酚塔回 流罐，苯酚塔回流罐与苯酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，苯酚塔回流罐内液相经苯酚 塔回流栗增压后分两路，一路作为苯酚产品采出，一路作为回流返回苯酚塔;苯酚塔底重组 分经苯酚塔底栗增压后分两路，一路作为邻甲酚塔进料，一路经苯酚塔重沸器加热后返回 塔内； 来自苯酚塔底来的重组分进料进邻甲酚塔，邻甲酚组分通过精馏段向塔顶聚集，重组 分通过提馏段向塔底聚集，塔顶邻甲酚气相与苯酚塔重沸器换热后(控制满足5~20°C的传 热温差），经邻甲酚塔冷却器后进邻甲酚塔回流罐，邻甲酚塔回流罐与邻甲酚塔真空栗连接 以控制塔内真空度，邻甲酚塔回流罐内液相经邻甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为邻 甲酚产品采出，一路作为回流返回邻甲酚塔;邻甲酚塔底重组分经邻甲酚塔底栗增压后分 两路，一路作为间对甲酚塔进料，一路经邻甲酚塔重沸器加热后返回塔内； 来自邻甲酚塔底来的重组分进料进间对甲酚塔，间对甲酚组分通过精馏段向塔顶聚 集，重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶间对甲酚气相与邻甲酚塔重沸器换热后(控制满足 5~20°C的传热温差），经间对甲酚塔冷却器后进间对甲酚塔回流罐，间对甲酚塔回流罐与间 对甲酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，间对甲酚塔回流罐内液相经间对甲酚塔回流栗增 压后分两路，一路作为间对甲酚产品采出，一路作为回流返回间对甲酚塔；间对甲酚塔底重 组分经间对甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为混合二甲酚塔进料，一路经间对甲酚塔重 沸器加热后返回塔内； 来自间对甲酚塔底来的重组分进料进混合二甲酚塔，混合二甲酚组分通过精馏段向塔 顶聚集，三甲酚及以上重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶混合二甲酚气相与间对甲酚塔 重沸器换热后(控制满足5~20°C的传热温差），经混合二甲酚塔冷却器后进混合二甲酚塔回 流罐，混合二甲酚塔回流罐与混合二甲酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，混合二甲酚塔 回流罐内液相经混合二甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为混合二甲酚产品采出，一路 作为回流返回混合二甲酚塔;混合二甲酚塔底重组分混合二甲酚塔底栗增压后分两路，一 路作为三甲苯及以上组分产品，一路经混合二甲酚塔重沸器加热后返回塔内。7. 根据权利要求6所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，其特征在于，所述 苯酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在1~8kPa，塔顶温度控制在70~ 100 °C，回流比控制在10~20，理论板数40~90。8. 根据权利要求6所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，其特征在于，所述 邻甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在10~30kPa，塔顶温度控制 在100~140 °C，回流比控制在10~20，理论板数40~90。9. 根据权利要求6所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，其特征在于，所述 间对甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在30~50kPa，塔顶温度控 制在140~190 °C，回流比控制在5~15，理论板数40~90。10.根据权利要求6所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，其特征在于，所 述混合二甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在50~80kPa，塔顶温 度控制在170~220°C，回流比控制在5~15,理论板数40~90。
【文档编号】B01D3/14GK106039750SQ201610364171
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】杨劲, 匡晓辉, 王萌, 李根忠, 吴彬
【申请人】长岭炼化岳阳工程设计有限公司