一种用于no催化还原的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种用于NO催化还原反应的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂的制备方法及其NO催化还原反应研究，包括不同浓度的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂的制备方法，并且将制备得到的催化剂用于氮氧化合物的催化还原，有效的将NO还原为N2。本发明方法合成的催化剂可有效的降低NO的浓度，有利于环保，并且通过不同浓度钴的掺杂研究可以有效的提高NO催化还原的性能。
【专利说明】
一种用于NO催化还原的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于NO催化还原的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂的制备方法，属于环保催化纳米材料技术领域。
【背景技术】
[0002]随着工业化和城镇化的迅速发展，氮氧化合物作为一种人类活动产生的环境污染物严重危害人类的健康，对环境造成了极大的破坏，受到了人们的关注。当前广泛商业使用的三元催化剂只能用于以汽油为燃料的发动机尾气处理，却不能用于类似柴油机的富养的排放体系。在催化剂的作用下，利用还原剂来有选择性地与氮氧化合物反应并生成无毒无污染的Ndra2O的选择性催化还原法是一个降低其排放有效的途径。NO是氮氧化合物中一种难以还原的污染物，研究开发对NO具有良好催化还原性能的新型催化剂对于降低氮氧化合物排放及环境保护具有重要的意义。
[0003]近年来，研究者发现纳米孔磷酸镍作为一维纳米多孔材料具有很多优良的性能。其大孔径和不同的镍配位数可以作为构建纳米结构的基底、大分子的通道以及氢气吸附与有机反应的活性位点。研究发现纳米孔磷酸镍可应用于NO的吸附并表现出具有良好的催化还原性能(Catalysis Today，2015，258，199-204)。据报道，通过新的方法进行纳米孔磷酸镍过渡金属离子掺杂制备可有效改善和提高纳米孔磷酸镍的性能(Microporous andMesoporous Materials，2005，85，365-373;Catalysis Communicat1ns ,2007,8,681-685)。通过调控掺杂钴的浓度，可以得到NO催化还原性能最佳的新型催化剂。
【发明内容】
[0004]本发明针对氮氧化物环境污染催化还原治理过程中所亟需的高效催化剂问题，提供了一种应用于NO催化还原的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂的制备方法。通过调控钴掺杂浓度，获得对NO催化还原具有良好效果的钴掺杂纳米孔磷酸镍新型催化剂。
[0005]本发明所采用的技术方案是，一种应用于NO催化还原的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0006]I)称取一定量的NiCl2.6H2O溶于水，得到溶液A;
[0007]2)称取一定量的CoCl2.6H20溶于水，得到溶液B;
[0008]3)将A、B溶液混合均匀，然后滴加一定量的H3PO4于A、B混合液中，继续搅拌一段时间；
[0009]4)将混合物倒入到高压反应釜中，于150?180°C反应4天；
[0010]5)将反应釜内固体产物取出反复清洗，在烘箱中100°C干燥12小时得到钴掺杂的纳米孔磷酸镍材料；
[0011]6)将制备得到的一定量的钴掺杂纳米孔磷酸镍材料作为催化剂用于NO的催化还原。
[0012]与现有技术相比，本发明的有益效果是:通过将不同比例的钴引入到反应液中，制得不同浓度钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂，制备的催化剂对于NO的催化还原具有良好的催化作用，可以将NO高效的还原为N2。
【附图说明】
[0013]图1为本发明制备的不同浓度钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂XRD图；
[0014]图2为在20%摩尔钴掺杂纳米孔磷酸镍作用下，催化还原NO过程中的反应物NO量?时间变化曲线图；
[0015]图3为在20%摩尔钴掺杂纳米孔磷酸镍作用下，催化还原NO过程中的产物犯及犯0量?时间变化图。
【具体实施方式】
[0016]以下为本发明的【具体实施方式】，进一步说明本发明，但本发明不局限于此。本实施方式为一种用于NO催化还原反应的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂的制备方法，具体步骤如下:
[0017]实施例一:
[0018]一、称取3?6g的NiCl2.6H20溶解于水中，配成A溶液；按5%摩尔比称取CoCl2.6H20溶解与水中，配成B溶液，将A、B溶液混合均匀，再滴入I?2mL的H3P04，再继续搅拌一段时间；
[0019]二、将50?10mL上述混合物倒入到高压反应釜中，于150?180°C反应4天；
[0020]三、将反应釜内固体产物取出反复清洗，在烘箱中100°C干燥12小时得到5%摩尔量钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂；
[0021 ]四、取制备得到的一定量的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂用于NO的催化还原。
[0022]实施例二:
[0023]一、称取3?6g的NiCl2.6H20溶解于水中，配成A溶液;按10%摩尔比称取CoCl2.6H20溶解与水中，配成B溶液，将A、B溶液混合均匀，再滴入I?2mL的H3P04，再继续搅拌一段时间；
[0024]二、将50?10mL上述混合物倒入到高压反应釜中，于150?180°C反应4天；
[0025]三、将反应釜内固体产物取出反复清洗，在烘箱中100°C干燥12小时得到10 %摩尔量钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂；
[0026]四、取制备得到的一定量的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂用于NO的催化还原。
[0027]实施例三:
[0028]一、称取3?6g的NiCl2.6H20溶解于水中，配成A溶液;按10%摩尔比称取CoCl2.6H20溶解与水中，配成B溶液，将A、B溶液混合均匀，再滴入I?2mL的H3P04，再继续搅拌一段时间；
[0029]二、将50?10mL上述混合物倒入到高压反应釜中，于150?180°C反应4天；
[0030]三、将反应釜内固体产物取出反复清洗，在烘箱中100°C干燥12小时得到20 %摩尔量钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂；
[0031 ]四、取制备得到的一定量的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂用于NO的催化还原。
[0032]实施例四:
[0033]一、称取3?6g的NiCl2.6H20溶解于水中，配成A溶液;按10%摩尔比称取CoCl2.6H20溶解与水中，配成B溶液，将A、B溶液混合均匀，再滴入I?2mL的H3P04，再继续搅拌一段时间；
[0034]二、将50?10mL上述混合物倒入到高压反应釜中，于150?180°C反应4天；
[0035]三、将反应釜内固体产物取出反复清洗，在烘箱中100°C干燥12小时得到30 %摩尔量钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂；
[0036]四、取制备得到的一定量的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂用于NO的催化还原。
【主权项】
1.一种用于NO催化还原的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: a)将一定量的NiCl2.6H20; —定摩尔比例的CoCl2.6H20加入到一定量去离子水中搅拌均匀，再滴加入I?2mL的H3PO4并继续搅拌一段时间； b)将混合物倒入到高压反应釜中，150°C?200 0C反应4?8h ； c)将反应釜内产物取出反复清洗，在烘箱中100°C干燥12小时得到钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂； d)将制备得到的一定量的钴掺杂纳米孔磷酸镍催化剂用于催化还原NO。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，所述NiCl2.6H20的量为3?6go3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，所述CoCl2.6H20的比例为I?35%摩尔量。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，所述去离子水的量为50?10mL05.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤d中，所述催化剂的量为100?200mgo
【文档编号】B01D53/56GK106040270SQ201610351360
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】陈智, 周丹彤, 杨倩
【申请人】中国计量大学