重离子微孔除菌过滤膜的加工方法及该膜制备的针头式除菌过滤器的制造方法
【专利摘要】本发明公开重离子微孔除菌过滤膜的加工方法及使用该膜制备的针头式除菌过滤器，该滤膜由第一层的多孔材料微孔过滤膜和第二层的直孔型重离子微孔膜结合成双层结构组成；多孔材料微孔过滤膜的最小孔径为0.22微米；直孔型重离子微孔膜的孔径为0.01～0.22微米；由于滤膜采用双层结构设计，当需要过滤的液体或气体通过多孔材料微孔过滤膜微孔滤后，细菌被截留一部分，剩余未截留的细菌通过直孔型重离子微孔膜进行二次截留，可以保证对过滤液体或气体中的细菌实现完全滤除，使用该滤膜制备的针头式除菌过滤器，产品呈一体化结构，使用过程中不会因为压力过大使产品上下盖爆裂分离，使用更安全，大大提高了除菌效果。
【专利说明】重离子微孔除菌过滤膜的加工方法及该膜制备的针头式除菌 过滤器 【技术领域】
[0001] 本发明涉及过滤膜技术，尤其是涉及重离子微孔除菌过滤膜的加工方法及该膜制 备的针头式除菌过滤器。 【【背景技术】】
[0002] 过滤除菌法是使用物理阻留的方法将液体或空气的细菌除去，以达到无菌目的； 所用的器具是含有微小孔径的滤菌器。主要用于血清、毒素、抗生素等不耐热生物制品及空 气的除菌，常用的滤菌器为薄膜滤菌器(〇. 45μπι和0.22μπι孔径）。
[0003] 目前使用的过滤膜有聚醚砜膜(PES)、尼龙膜(NYLON)、混合纤维素膜(MCE)、醋酸 纤维素膜(CA)、聚丙烯膜(PP)、亲水/疏水聚四氟乙烯膜(PTFE)、亲水/疏水聚偏氟乙烯膜 (PVDF)、玻璃纤维膜(GF)等多孔材料微孔膜，滤膜最小孔径为0.22μπι。
[0004] 但是，由于上述隔膜采用的加工制成方式为拉伸法、相转化法或无纺的加工方式， 所形成的孔均不是直孔，且孔径大小不均匀，难以控制;所述孔径是平均孔径，并非全部为 最小孔径。
[0005] 因此，在除菌过滤中，由于孔径和孔型结构的缺陷，不能将所有的细菌全部过滤。 迫切需要一种能够一次性将细菌全部过滤的具有除菌过滤膜的过滤器。 【
【发明内容】
】
[0006] 为了解决以上技术困难，本发明提供一种被过滤液体或气体得到二次过滤，除菌 效率更高，可实现对细菌完全截留的具有除菌过滤的重离子微孔除菌过滤膜的加工方法及 其使用该膜制备的针头式除菌过滤器。
[0007] 本发明所采用的技术方案是：
[0008] 重离子微孔除菌过滤膜的加工方法，包括以下步骤：
[0009] (1)基膜成像:选用厚度为6μηι~50μηι的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚碳酸酯、聚酰 亚胺之其一为基膜；
[0010] (2)辐照:选用能量为IMeV - 500MeV、流强为0.1纳安~10微安的重离子束流从一 面辐照基膜，辐照时间为0.1秒到九个小时；
[0011] (3)敏化:利用波长200~365nm的紫外线灯对辐照后的基膜进行照射，紫外线灯功 率为50瓦~2000瓦，灯与基膜的距离为0.1厘米~50厘米，敏化时间为10秒~180分钟； [0012] (4)蚀刻:将敏化后的基膜放入浓度为0.1个当量~30个当量的强碱或者强酸溶液 里进行蚀刻，蚀刻时间为1~180分钟；
[0013] (5)烘干:经过温度10度到150度的烘箱烘干以后，生产出达到要求的直孔型重离 子微孔膜。
[0014] 优选地，还包括:将直孔型重离子微孔膜采用自然叠加或超声波模切焊接于多孔 材料微孔过滤膜上;第一层的多孔材料微孔过滤膜和第二层的直孔型重离子微孔膜结合成 双层结构的重离子微孔除菌过滤膜，所述多孔材料微孔过滤膜的最小孔径为0.22微米;所 述直孔型重离子微孔膜的孔径为0.01~0.22微米。
[0015] 优选地，所述直孔型重离子微孔膜是由高分子材料经重离子加速器辐照，再通过 酸碱化学蚀刻方式加工而成的具有直孔型的微孔薄膜。
[0016] -种采用上述的重离子微孔除菌过滤膜的加工方法制备的重离子微孔除菌过滤 膜制成的针头式除菌过滤器，包括上盖、重离子微孔除菌过滤膜和具有针头的下盖，所述上 盖和下盖分别由注塑一体而成，所述重离子微孔除菌过滤膜位于上盖与下盖的中间，上盖 与下盖卡扣的连接成一体并防止重离子微孔除菌过滤膜从中掉出，所述扣合的上盖和下盖 连接处周边还根据重离子微孔除菌过滤膜的材质不同进行二次注塑封边形成搭配不同颜 色的彩色外包边环。
[0017] 优选地，所述上盖上设有卡槽，下盖上设有卡扣，卡槽与卡扣配合将上盖和下盖紧 密的扣紧连接。
[0018] 本发明的有益效果是：
[0019] 本发明中重离子微孔除菌过滤膜的直孔型重离子微孔膜的孔径均匀且可控，对大 于孔径以上的颗粒或微生物能现实绝对截留，但是单层直孔型重离子微孔膜由于是直孔结 构，会造成堵孔速度快，影响液体或气体流速。
[0020] 本发明滤膜由于采用双层结构设计，当需要过滤的液体或气体通过多孔材料微孔 过滤膜(PES\NYLON\MCE\CA\PP\PTFE\PVDF\GF)微孔滤后，细菌被截留一部分，剩余未截留 的细菌通过直孔型重离子微孔膜进行二次截留，可以保证对过滤液体或气体中的细菌实现 完全滤除，此结构可以大大提高除菌效果，使除菌过滤效果达到百分之百。
[0021] 使用该重离子微孔除菌过滤膜制备的针头式除菌过滤器上扣合的上盖和下盖连 接处周边，还根据重离子微孔除菌过滤膜的材质不同进行二次注塑封边形成搭配不同颜色 的彩色外包边环，一是便于区别不同功能，二是二次注塑后，产品呈一体化结构，使用过程 中不会因为压力过大使产品上下盖爆裂分离，使用更安全。 【【附图说明】】
[0022] 图1是本发明重离子微孔除菌过滤膜的剖视放大结构示意图；
[0023] 图2是本发明重离子微孔除菌过滤膜的电镜剖面的实拍图；
[0024] 图3是本发明针头式除菌过滤器的爆炸结构示意图；
[0025] 图4是本发明针头式除菌过滤器的上盖和下盖扣合后的结构示意图；
[0026] 图5是本发明针头式除菌过滤器的立体结构示意图。 【【具体实施方式】】
[0027] 重离子微孔除菌过滤膜的加工方法，包括以下步骤：
[0028] (1)基膜成像:选用厚度为6μπι~50μπι的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚碳酸酯、聚酰 亚胺之其一为基膜；
[0029] (2)辐照:选用能量为IMeV - 500MeV、流强为0.1纳安~10微安的重离子束流从一 面辐照基膜，辐照时间为0.1秒到九个小时；
[0030] (3)敏化:利用波长200~365nm的紫外线灯对辐照后的基膜进行照射，紫外线灯功 率为50瓦~2000瓦，灯与基膜的距离为0.1厘米~50厘米，敏化时间为10秒~180分钟；
[0031] (4)蚀刻:将敏化后的基膜放入浓度为0.1个当量~30个当量的强碱或者强酸溶液 里进行蚀刻，蚀刻时间为1~180分钟；
[0032] (5)烘干:经过温度10度到150度的烘箱烘干以后，生产出达到要求的直孔型重离 子微孔膜。
[0033] 进一步地，还包括以下步骤:将直孔型重离子微孔膜采用自然叠加或超声波模切 焊接于现有从市场上直接购买的多孔材料微孔过滤膜上;第一层的多孔材料微孔过滤膜和 第二层的直孔型重离子微孔膜结合成双层结构的重离子微孔除菌过滤膜，所述多孔材料微 孔过滤膜的最小孔径为〇. 22微米;所述直孔型重离子微孔膜的孔径为0.01~0.22微米;其 中，直孔型重离子微孔膜是由高分子材料经重离子加速器辐照，再通过酸碱化学蚀刻方式 加工而成的具有直孔型的微孔薄膜。
[0034] 不同上一个加工方法，本发明另外一种重离子微孔除菌过滤膜的加工方法，包括 以下步骤：
[0035] 1)、将高分子树脂、无机氧化物颗粒、溶剂混合形成胶体料；
[0036] 2)、将所述胶体料涂布在高分子薄膜基材上形成湿膜层，将带有湿膜层的高分子 薄膜基材烘烤固化成型使湿膜层在高分子薄膜基材上形成多微孔材料层；
[0037] 3)、将带有多微孔材料层的高分子薄膜基材采用高能重粒子进行辐照、敏化；
[0038] 4)、将经辐照后的带有多微孔材料层的高分子薄膜基材通过碱溶液进行蚀刻反应 并烘干，使得高分子薄膜基材形成分布有沿厚度方向布置的直微孔的微孔高分子薄膜，得 到直孔重离子微孔与多孔材料微孔复合隔膜成品。
[0039]其中，所述步骤1)中所述高分子树脂为聚醚砜膜(PES)、尼龙膜(NYLON)亲水/疏水 聚偏氟乙烯(PVDF)、亲水/疏水聚四氟乙烯(PTFE)中的至少一种;所述无机氧化物颗粒为三 氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅中的至少一种;所述溶剂为二甲基甲酰胺、丁酮中的至少一 种;所述步骤1)中高分子树脂的质量比为1 〇 %~50 %，无机氧化物颗粒的质量比为5 %~ 50%，溶剂的质量比为50%~90%。
[0040]所述步骤2)中高分子薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)、聚碳酸酯(PC)、 聚酰亚胺(PI);所述步骤2)中将带有湿膜层的高分子薄膜基材烘烤固化成型时，烘烤温度 为40°C~120°C，且在烘烤固化成型前还包括将带有湿膜层的高分子薄膜基材浸泡在凝固 浴中的步骤，所述凝固浴由水和乙醇组成;所述凝固浴中水的质量比为60%~100%、乙醇 的质量比为〇%~40%。
[00411 所述步骤3)中辐照:选用能量为IMeV-500MeV、流强为0.1纳安~10微安的重离子 束流从一面辐照基膜，辐照时间为0.1秒到九个小时;所述步骤3)中敏化:利用波长200~ 365nm的紫外线灯对辐照后的基膜进行照射，紫外线灯功率为50瓦~2000瓦，灯与基膜的距 离为0.1厘米~50厘米，敏化时间为10秒~180分钟。
[0042]所述步骤4)中蚀刻:将敏化后的基膜放入浓度为0.1个当量~30个当量的强碱或 者强酸溶液里进行蚀刻，蚀刻时间为1~180分钟;所述步骤4)中烘干:经过温度10度到150 度的烘箱烘干以后，生产出达到要求的直孔重离子微孔膜。
[0043]第二种加工方法与第一种加工方法的不同之处在于，将多孔材料微孔过滤膜材料 的树脂涂覆在直孔材料基膜上，经处理后先形成多孔材料微孔过滤膜，再去辐照蚀刻形成 直孔重离子微孔膜，二层膜是一体化结构，直接复合在一起。
[0044] -种采用上述的重离子微孔除菌过滤膜的加工方法制备的重离子微孔除菌过滤 膜制成的针头式除菌过滤器，如图3至图5所示，包括上盖3、微孔膜4、和具有针头50的下盖 5，上盖3和下盖5分别由注塑一体而成，重离子微孔除菌过滤膜4位于上盖3与下盖5的中间， 上盖3与下盖5卡扣的连接成一体并防止重离子微孔除菌过滤膜4从中掉出，在扣合的上盖3 和下盖5连接处周边还根据重离子微孔除菌过滤膜4的材质不同进行二次注塑封边形成搭 配不同颜色的彩色外包边环6;其中，上盖3上设有卡槽30，下盖5上设有卡扣51，卡槽30与卡 扣51配合将上盖和下盖紧密的扣紧连接。
[0045] 如图1和图2所示，该重离子微孔除菌过滤膜4由第一层的多孔材料微孔过滤膜1和 第二层的直孔型重离子微孔膜2结合成双层结构组成，图1中直孔型重离子微孔膜2上均匀 向下导通的孔径为直微孔22;多孔材料微孔过滤膜1的最小孔径为0.22微米，直孔型重离子 微孔膜2的孔径为0.01~0.22微米，即直微孔22的孔径大小为0.01~0.22微米。
[0046]其中，该多孔材料微孔过滤膜1由聚醚砜膜(PES)、尼龙膜(NYL0N)、混合纤维素膜 (MCE)、醋酸纤维素膜(CA)、聚丙烯膜(PP)、亲水/疏水聚四氟乙烯膜(PTFE)、亲水/疏水聚偏 氟乙烯膜(PVDF)或玻璃纤维膜(GF)之其一，先由液态材料固化成型、或拉伸法形成、或无纺 加工方式形成的多孔材料薄膜。所述直孔型重离子微孔膜是由高分子材料经重离子加速器 辐照，再通过酸碱等化学蚀刻方式加工而成的具有直孔型的微孔薄膜。
[0047] 由于本发明重离子微孔除菌过滤膜中的直孔型重离子微孔膜的孔径均匀且可控， 对大于孔径以上的颗粒或微生物能现实绝对截留，但是单层直孔型重离子微孔膜由于是直 孔结构，会造成堵孔速度快，影响液体或气体流速。
[0048] 本发明由于采用双层结构设计，当需要过滤的液体或气体通过多孔材料微孔过滤 膜(PES\NYLON\MCE\CA\PP\PTFE\PVDF\GF)微孔滤后，细菌被截留一部分，剩余未截留的细 菌通过直孔型重离子微孔膜进行二次截留，可以保证对过滤液体或气体中的细菌实现完全 滤除，此结构可以大大提高除菌效果，使除菌过滤效果达到百分之百。
[0049] 以下为单层膜和双层膜的细菌截留对比实验的举例：
[0050] 1、现有单层多孔材料的测试结果(选用0.22ymPES)如下：
[0051]委託測試項目：細菌截留試驗
[0052] 測試方法:本測試参考ASTM F838-05方法檢測。
[0053]測試結果：
[0055] 本发明双层结构的测试结果(选用0.2ymPET+0.22ymPES)如下：
[0056]委託測試項目：細菌截留試驗
[0057] 測試方法:本測試参考ASTM F838-05方法檢測。
[0058]測試結果：
[0060] 通过以上实验数据对比不难看出，本发明双层结构的重离子微孔除菌过滤膜，其 过滤性能达到100%，远远优于现有的单层多孔材料过滤膜。
[0061] 以上所述实施例只是为本发明的较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围， 凡依本发明之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 重离子微孔除菌过滤膜的加工方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 基膜成像:选用厚度为6μπι~50μπι的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚碳酸酯、聚酰亚胺 之其一为基膜； (2) 辐照：选用能量为IMeV - 500MeV、流强为0.1纳安~10微安的重离子束流从一面辐 照基膜，辐照时间为〇. 1秒到九个小时； (3) 敏化:利用波长200~365nm的紫外线灯对辐照后的基膜进行照射，紫外线灯功率为 50瓦~2000瓦，灯与基膜的距离为0.1厘米~50厘米，敏化时间为10秒~180分钟； (4) 蚀刻:将敏化后的基膜放入浓度为0.1个当量~30个当量的强碱或者强酸溶液里进 行蚀刻，蚀刻时间为1~180分钟； (5) 烘干:经过温度10度到150度的烘箱烘干以后，生产出达到要求的直孔型重离子微 孔膜。2. 根据权利要求1所述的重离子微孔除菌过滤膜的加工方法，其特征在于，还包括:将 直孔型重离子微孔膜采用自然叠加或超声波模切焊接于多孔材料微孔过滤膜上;第一层的 多孔材料微孔过滤膜和第二层的直孔型重离子微孔膜结合成双层结构的重离子微孔除菌 过滤膜，所述多孔材料微孔过滤膜的最小孔径为0.22微米;所述直孔型重离子微孔膜的孔 径为0.01~0.22微米。3. 根据权利要求2所述的重离子微孔除菌过滤膜的加工方法，其特征在于，所述直孔型 重离子微孔膜是由高分子材料经重离子加速器辐照，再通过酸碱化学蚀刻方式加工而成的 具有直孔型的微孔薄膜。4. 一种采用权利要求2至3任意一项所述的重离子微孔除菌过滤膜的加工方法制备的 重离子微孔除菌过滤膜制成的针头式除菌过滤器，其特征在于，包括上盖、重离子微孔除菌 过滤膜和具有针头的下盖，所述上盖和下盖分别由注塑一体而成，所述重离子微孔除菌过 滤膜位于上盖与下盖的中间，上盖与下盖卡扣的连接成一体并防止重离子微孔除菌过滤膜 从中掉出，所述扣合的上盖和下盖连接处周边还根据重离子微孔除菌过滤膜的材质不同进 行二次注塑封边形成搭配不同颜色的彩色外包边环。5. 根据权利要求4所述的采用上述重离子微孔除菌过滤膜的加工方法制备的重离子微 孔除菌过滤膜制成的针头式除菌过滤器，其特征在于，所述上盖上设有卡槽，下盖上设有卡 扣，卡槽与卡扣配合将上盖和下盖紧密的扣紧连接。
【文档编号】B01D71/64GK106076124SQ201610682286
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月17日 公开号201610682286.5, CN 106076124 A, CN 106076124A, CN 201610682286, CN-A-106076124, CN106076124 A, CN106076124A, CN201610682286, CN201610682286.5
【发明人】崔清臣, 张家骥, 李思哲, 宋雯娟
【申请人】中山双安微医疗科技有限公司