一种吸附材料的制备方法及应用
【专利摘要】本发明属于卷烟技术领域，尤其涉及一种吸附材料的制备方法及应用。本发明提供了一种吸附材料的制备方法，所述制备方法为：步骤一、介孔分子筛浸泡在溶液中震荡后，过滤，得第一产物；步骤二、所述第一产物烘干压片后，研磨过筛，得产品。本发明还提供了一种包括上述制备方法得到的产品在薄荷烟领域的应用。经实验测定可得，本发明提供的技术方案制得的产品，作为薄荷醇的缓释材料，具有释放率高、吸附存储量大以及持香时间长的优点。本发明制得的产品作为缓释材料添加到薄荷烟中，与市售薄荷烟相比，薄荷醇释放效果均匀，解决了现有技术中的薄荷烟，存在着薄荷醇释放不均匀的技术缺陷。
【专利说明】
一种吸附材料的制备方法及应用
技术领域
[0001] 本发明属于卷烟技术领域，尤其涉及一种吸附材料的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002] 薄荷烟，是指卷烟中薄荷醇含量达到烟支重量的0.1 %~1 %的一类香烟。目前在 世界多个国家、地区，都有薄荷烟的生产和销售。薄荷醇的添加不仅掩盖了香烟的浓重涩 味，更能减轻吸烟引起的咽炎症状。传统的薄荷卷烟，通常采用滤棒或卷烟烟丝中直接添加 薄荷醇或薄荷脑。但此添加方式，由于薄荷组分的沸点低以及逸失快的特性，即使卷烟包装 密闭性较好，仍会有大量薄荷从卷烟中逸出。致使卷烟开包后可闻到较浓的薄荷醇味，开包 半天后的卷烟薄荷醇味大幅降低，一包卷烟中前面几支和后面几支的味道差异明显。
[0003] 因此，研发出一种吸附材料的制备方法，用于解决现有技术中的薄荷烟持香能力 不足的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明提供了一种吸附材料的制备方法及应用，用于解决现有技术中 的薄荷烟，薄荷烟持香能力不足的技术缺陷。
[0005] 本发明提供了一种吸附材料的制备方法，所述制备方法为:步骤一、介孔分子筛浸 泡在溶液中震荡后，过滤，得第一产物;步骤二、所述第一产物烘干压片后，研磨过筛，得产 品。
[0006] 优选的，所述介孔分子筛为SBA-15或MCM-14。
[0007] 优选的，所述溶液为葡萄糖水溶液或果糖水溶液。
[0008] 优选的，所述介孔分子筛与所述溶液的固液比为lg:50ml。
[0009] 优选的，所述葡萄糖水溶液的浓度为0.06~0.12mol/L。
[0010] 优选的，所述震荡的温度为25~30°C。
[0011] 优选的，所述震荡的时间为18~24h。
[0012] 优选的，所述烘干的温度为100~120°C。
[0013]优选的，所述烘干的时间为3~4h。
[0014] 优选的，所述产品的粒径为40~60目。
[0015] 本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的制备方法得到的产品在薄荷烟领 域的应用。
[0016] 综上所述，本发明提供了一种吸附材料的制备方法，所述制备方法为:步骤一、介 孔分子筛浸泡在溶液中震荡后，过滤，得第一产物;步骤二、所述第一产物烘干压片后，研磨 过筛，得产品。本发明还提供了一种包括上述制备方法得到的产品在薄荷烟领域的应用。经 实验测定可得，本发明提供的技术方案制得的产品，作为薄荷醇的缓释材料，具有释放率 高、吸附存储量大以及持香时间长的优点。本发明制得的产品作为缓释材料添加到薄荷烟 中，与市售薄荷烟相比，薄荷醇释放效果均匀，解决了现有技术中的薄荷烟，存在着薄荷醇 释放不均匀的技术缺陷。
【附图说明】
[0017] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据 提供的附图获得其他的附图。
[0018] 图1为产品1逐口薄荷醇释放量的测定结果图；
[0019] 图2为产品1逐口薄荷醇/焦油比的测定结果图。
【具体实施方式】
[0020] 本发明提供了一种吸附材料的制备方法及应用，用于解决现有技术中的薄荷烟， 存在着薄荷醇释放不均匀的技术缺陷。
[0021] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0022]为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种吸附材料的制备方 法及应用，进行具体地描述。
[0023] 实施例1
[0024]称取10g介孔分子筛MCM-41后，将其浸泡在0.5L浓度为0. lmol/L的葡萄糖溶液中， 在30°C的条件下震荡24h。过滤，将滤渣在100°C下烘烤4h后压片。将所得压片研磨成颗粒， 过60目筛，得产品1。
[0025] 实施例2
[0026]称取8g介孔分子筛MCM-41后，将其浸泡在0.4L浓度为0.06mol/L的葡萄糖溶液中， 在25°C的条件下震荡18h。过滤，将滤渣在120°C下烘烤3h后压片。将所得压片研磨成颗粒， 过40目筛，得产品2。
[0027] 实施例3
[0028]称取20g介孔分子筛SBA-15后，将其浸泡在1L浓度为0.12mol/L的葡萄糖溶液中， 在28°C的条件下震荡20h。过滤，将滤渣在110°C下烘烤3h后压片。将所得压片研磨成颗粒， 过50目筛，得产品3。
[0029] 实施例4
[0030] 称取50g介孔分子筛MCM-41后，将其浸泡在2.5L浓度为0.08mol/L的果糖溶液中， 在28°C的条件下震荡24h。过滤，将滤渣在100°C下烘烤4h后压片。将所得压片研磨成颗粒， 过60目筛，得产品4。
[0031] 实施例5
[0032] 称取50g介孔分子筛SBA-15后，将其浸泡在2.5L浓度为0.08mol/L的果糖溶液中， 在30°C的条件下震荡18h。过滤，将滤渣在120°C下烘烤4h后压片。将所得压片研磨成颗粒， 过60目筛，得产品5。
[0033] 实施例6
[0034] 称取10g介孔分子筛SBA-15后，将其浸泡在0.5L浓度为0.10m〇l/L的果糖溶液中， 在25°C的条件下震荡24h。过滤，将滤渣在120°C下烘烤4h后压片。将所得压片研磨成颗粒， 过40目筛，得产品6。
[0035] 实施例7
[0036] 本实施例为测定产品1~6的释放率、吸附存储量以及持香时间的测定实验。
[0037] 7.1释放率测定实验
[0038]释放率检测方法如下:称取一定量(通常为5~10mg)、已知薄荷醇吸附储存量的吸 附材料，加入到卷烟滤棒中部。按照卷烟焦油检测标准(GB/T19609)抽吸卷烟。完成抽吸后 截下滤棒，取出其中的吸附材料。将吸附材料放入三角瓶中，并加入50mL萃取剂（以异丙醇 为溶剂，苯甲酸正丙酯为内标物），盖上盖子后震荡萃取30min。取萃取得到的试样进行气相 色谱分析(按照YC/T 286标准），结果得到材料中薄荷醇的残留含量。将将吸附材料中原有 薄荷醇含量减去残留量，再除以原含量，即得该材料的薄荷醇释放率。
[0039] 将所得释放率测定实验的结果记录于表1。
[0040] 表1:产品1~产品6与现有材料释放率的效果比较
[0042] 7.2吸附存储量测定实验
[0043] 吸附存储量的测定采用静态吸附法，即在一定温度(35°C)条件下让香精挥发，通 过气流带动使香精组分流经吸附材料、并被吸附。吸附一定时间（24h)后，测定吸附前后材 料的质量差，确定材料对香精组分的吸附存储量、
[0044] 将所得吸附存储量测定实验的结果记录于表2。
[0045] 表2:产品1~产品6与现有材料的吸附存储量效果比较
[0047] 7.3持香时间测定实验
[0048]持香时间的检测分为长期持香能力和短期持香能力。
[0049] (1)短期持香能力:称取一定量(通常为1~2g)、已知薄荷醇吸附储存量的吸附材 料，将之放入空烟盒，再置于密封袋中密封保存。恒温恒湿存储箱设定条件为:温度22 ± 1 。(：、湿度60 ± 3 %R. Η.。存放183天(6个月）后，取出吸附材料进行称量，计算剩余薄荷醇量。 剩余薄荷醇量与原有量的比值，即用于表征短期持香能力。
[0050] (2)长期持香时间的检测方法与短期持香能力相同，但吸附材料是放于称量皿中、 且不盖上盖子，恒温恒湿箱内保持鼓风调节，存放时间缩短为24小时。
[0051 ]将所得持香时间测定实验的结果记录于表3。
[0052]表3:产品1~产品6与现有材料的持香时间效果比较
[0054] 从表1到表3可以得出，与对照品相比，本发明提供的技术方案制得的产品，作为薄 荷醇的缓释材料，虽然薄荷醇的吸附存储量较部分现有材料的要低，但仍达到200mg/g以上 的高水平;且解决了高薄荷醇吸附材料释放率极低(不足20%，远低于70%释放率的设计要 求），而释放率较高（仍低于70%的设计要求)的材料吸附存储量又极低的问题。同时，研制 出的材料，其短期持香能力为90 %以上，长期持香能力为74%~75 %，与现有材料基本相 同。
[0055] 实施例8
[0056] 将产品1采用本领域技术人员都熟知的方法，作为吸附材料添加到卷烟滤嘴中，制 得薄荷烟1。测定薄荷烟1的逐口薄荷醇释放量和逐口薄荷醇/焦油比。本实施例中，所用对 照品为各类市售薄荷烟。
[0057] 8.1逐口薄荷醇释放量测定实验
[0058] 逐口薄荷醇释放量测定方法如下:称取一定量(通常为5~10mg)、已知薄荷醇吸附 量的吸附材料，加入到卷烟滤棒中部。采用RM20H科研型转盘吸烟机(配置逐口抽吸模块）， 按照卷烟焦油检测标准(GB/T 19609)抽吸卷烟，实现不同抽吸口数的卷烟总粒相物捕集于 同一个滤片中，计算求得逐口总粒相物含量。按照YC/T 286标准，测定各滤片中的薄荷醇 量，从而得到该卷烟样品的逐口薄荷醇释放量。所得逐口薄荷醇释放量测定实验的实验结 果请参阅图1。
[0059] 8.2逐口薄荷醇/焦油比测定实验
[0060] 采用8.1中所述方法测定逐口薄荷醇量和逐口总粒相物含量，同时按照GB/T23355 和GB/T 23203.1测定逐口总粒相物中的烟气烟碱量和水分含量，根据"焦油量=总粒相物 量-烟碱量-水分含量"计算求得逐口焦油量，进而求得"逐口薄荷醇/焦油比"。所得逐口薄 荷醇/焦油比测定实验的实验结果请参阅图2。
[0061] 从图1和图2可以得出，从第2 口至第6 口，每口薄荷醇释放量基本相同，两口间薄荷 醇释放量最大差值小于〇.〇〇6mg，说明，产品1的多孔材料吸附薄荷醇，在吸烟过程中释放非 常平稳，能给吸烟者逐口一致的感受量。而且，产品1的薄荷醇释放绝对量大，适合用于各类 型薄荷醇卷烟;其最大释放量接近于爆珠加香型薄荷烟。且其逐口薄荷醇释放量稳定性良 好，优于现有的各类产品。
[0062] 对产品2~产品6重复实施例8的测定实验，所得实验结果类似，在此不再赘述。 [0063]综上所述，本发明提供了一种吸附材料的制备方法，所述制备方法为:步骤一、介 孔分子筛浸泡在溶液中震荡后，过滤，得第一产物;步骤二、所述第一产物烘干压片后，研磨 过筛，得产品。本发明还提供了一种包括上述制备方法得到的产品在薄荷烟领域的应用。经 实验测定可得，本发明提供的技术方案制得的产品，作为薄荷醇的缓释材料，具有释放率 高、吸附存储量大以及持香时间长的优点。本发明制得的产品作为缓释材料添加到薄荷烟 中，与市售薄荷烟相比，薄荷醇释放效果均匀，解决了现有技术中的薄荷烟，存在着薄荷醇 释放不均匀的技术缺陷。
[0064]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种吸附材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为： 步骤一、介孔分子筛浸泡在溶液中震荡后，过滤，得第一产物； 步骤二、所述第一产物烘干压片后，研磨过筛，得产品。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述介孔分子筛为SBA-15或MCM-41。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶液为葡萄糖水溶液或果糖水溶 液，葡萄糖水溶液的浓度为0.06~0.12mol/L。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述介孔分子筛与所述溶液的固液比 为lg:50ml。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述震荡的温度为25~30°C。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述震荡的时间为18~24h。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为100~120°C。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的时间为3~4h。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述产品的粒径为40~60目。10. -种包括权利要求1至9任意一项所述的制备方法得到的产品在添薄荷烟领域的应 用。
【文档编号】B01J20/30GK106076250SQ201610485370
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】孔浩辉, 陈森林
【申请人】广东中烟工业有限责任公司