一种制备催化剂的方法
【专利摘要】本发明提供了一种催化剂的制备方法，所述方法包括：将活性炭颗粒放入去离子水中浸泡搅拌3～4h；利用去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗后，将所述活性炭颗粒放入80～90℃的烘箱内至烘干状态；将一次烘干后的所述活性炭颗粒放入浓度为30～40％的硝酸中浸泡后，放入80～90℃的烘箱内至烘干状态；将二次烘干后的所述活性炭颗粒浸入浓度为6～15％的硝酸盐溶液中进行活化；将活化后的所述活性炭颗粒放入80～100℃的烘箱内至烘干状态；将三次烘干后的所述活性炭颗粒放入温度为300～400℃内的加热器中焙烧后，获取所述催化剂。
【专利说明】
一种制备催化剂的方法
技术领域
[0001]本发明属于废水处理技术领域，尤其涉及一种制备催化剂的方法。
【背景技术】
[0002]众所周知，酚类和氰是工业废水中常见的污染物，两者常共存于废水中，不仅毒性大、排放量大、污染源广，而且对环境及人类的健康危害较大，需要对其进行深度降解。目前，国内多数企业的酚氰工业废水采用A/0等工艺生化处理后，再用物化法处理后排放。处理后水质指标波动剧烈，难以达标，回用难度大，给企业的运行管理带来很大的困难、风险和压力。
[0003]臭氧具有很强的氧化性，臭氧催化氧化法是结合了臭氧的强氧化性和催化剂特性的一种高级氧化技术。它利用臭氧在催化剂作用下产生强氧化能力的羟基自由基，氧化分解水中污染物，能够克服单纯臭氧氧化有机污染物时具有选择性，不完全矿化的缺陷，臭氧催化氧化法在废水深度处理方面具有氧化电位高、降解效率高、速率快、无二次污染等技术优势。但是现有技术中，利用催化剂对酚氰工业废水进行降解时，催化剂的降解效率较低；为了提高降解效率，一般会投入更多的催化剂进行降解，进而导致成本增高。
[0004]基于此，目前亟需一种新型的催化剂，以解决现有技术中的上述问题。
【发明内容】
[0005]针对现有技术存在的问题，本发明实施例提供了一种制备催化剂的方法，用以解决现有技术中对酚氰工业废水进行降解时，降解效率低且投入成本高的技术问题。
[0006]本发明提供一种制备催化剂的方法，所述方法包括:
[0007]将活性炭颗粒放入去离子水中浸泡搅拌3?4h;
[0008]利用去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗后，将所述活性炭颗粒放入80?90°C的烘箱内至烘干状态；
[0009]将一次烘干后的所述活性炭颗粒放入浓度为30?40%的硝酸中浸泡后，放入80?90°C的烘箱内至烘干状态；
[0010]将二次烘干后的所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中进行活化；
[0011]将活化后的所述活性炭颗粒放入80?100°C的烘箱内至烘干状态；
[0012]将三次烘干后的所述活性炭颗粒放入温度为300?400°C内的加热器中焙烧后，获取所述催化剂。
[0013]上述方案中，利用去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗具体包括:
[0014]利用60?70°C的去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗4?5次，去除所述活性炭颗粒中的杂质。
[0015]上述方案中，所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe(NO3)3、硝酸镍溶液Ni (NO3)2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化锰溶液MnO2中的至少一种。
[0016]上述方案中，当所述硝酸盐溶液包括硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu(NO3)2及二氧化锰溶液MnO2中的一种时，其浓度为8?15 %，优选浓度为9?14%,更优选浓度为1?13 %。
[0017]上述方案中，当所述硝酸盐溶液包括硝酸铁溶液Fe (NO3)3、硝酸镍溶液Ni (NO3)2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2及二氧化锰溶液MnO2中的至少两种时，各组分浓度为6?1 %，各组分优选浓度为7?9 %。
[0018]上述方案中，当所述硝酸盐溶液包括硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu(NO3)2及二氧化锰溶液MnO2中的至少两种时，各组分的质量比例为等比例。
[0019]上述方案中，所述将所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中进行活化具体包括:
[0020]将所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中振荡20?30h，静置20?30ho
[0021]上述方案中，当将烘干后的所述活性炭颗粒放入温度为300?400°C内的加热器中焙烧时，所述加热器中还充入有氮气。
[0022]上述方案中，所述活性炭颗粒的粒径为3?5mm、重量为20?35g。
[0023]上述方案中，所述加热器包括马弗炉。
[0024]本发明提供了一种催化剂的制备方法，所述方法包括:所述方法包括:将活性炭颗粒放入去离子水中浸泡搅拌3?4h;利用去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗后，将所述活性炭颗粒放入80?90°C的烘箱内至烘干状态;将一次烘干后的所述活性炭颗粒放入浓度为30?40 %的硝酸中浸泡后，放入80?90 0C的烘箱内至烘干状态;将二次烘干后的所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中进行活化;将活化后的所述活性炭颗粒放入80?100 °C的烘箱内至烘干状态;将三次烘干后的所述活性炭颗粒放入温度为300?400°C内的加热器中焙烧后，获取所述催化剂;如此，通过该方法制备的催化剂适应性强，特别是对酚氰工业废水进行处理时，降解效率高，降低投入成本;且该催化剂以固态形式存在，易于与水分离，工艺流程简单，既避免了催化剂的流失，也降低了后续的处理成本。
【附图说明】
[0025]图1为本发明实施例一提供的制备催化剂的方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0026]在利用催化剂对酚氰工业废水进行处理时，为了解决降解效率低导致投入成本增大的技术问题，本发明提供了一种催化剂的制备方法，所述方法包括:将活性炭颗粒放入去离子水中浸泡搅拌3?4h;利用去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗后，将所述活性炭颗粒放入80?90 °C的烘箱内至烘干状态;将一次烘干后的所述活性炭颗粒放入浓度为30?40%的硝酸中浸泡后，放入80?90°C的烘箱内至烘干状态;将二次烘干后的所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中进行活化;将活化后的所述活性炭颗粒放入80?100°C的烘箱内至烘干状态;将三次烘干后的所述活性炭颗粒放入温度为300?400°C内的加热器中焙烧后，获取所述催化剂。
[0027]下面通过附图及具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
[0028]实施例一
[0029]本实施例提供一种催化剂的制备方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤:
[0030]步骤110，将活性炭颗粒放入去离子水中浸泡搅拌3?4h。
[0031]本步骤中，为了去除活性炭颗粒中的杂质，确保制得的催化剂的纯度，将活性炭颗粒放入60?65°C的去离子水中浸泡搅拌3?4h;优选地，为61°C。
[0032]其中，所述活性炭颗粒的粒径为3?5mm，优选地，为3.5、4或4.9mm。所述活性炭颗粒的重量可以为20?35g，优选地，为21、26、31或348;所述活性炭颗粒的重量是根据臭氧流量及废水量确定的。
[0033]步骤111，利用去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗后，将所述活性炭颗粒放入80?90 0C的烘箱内至烘干状态。
[0034]本步骤中，为了深度去除活性炭颗粒中的杂质，再利用60?70°C的去离子水对所述浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒进行反复冲洗，直至活性炭颗粒不再掉色，这里，一般是冲洗4?5次即可使得活性炭颗粒不再掉色。当冲洗完毕之后，将冲洗过之后的活性炭颗粒放入80?90 0C的烘箱内I?2h，优选地，为1.5h，直至活性炭颗粒为烘干状态。
[0035]步骤112，将一次烘干后的所述活性炭颗粒放入30?40%的硝酸中浸泡后，放入80?90°C的烘箱内至烘干状态。
[0036]本步骤中，当冲洗过后的活性炭颗粒烘干之后，取出冷却至室温，将所述活性炭颗粒放入浓度为30?40%的硝酸中浸泡，待活性炭颗粒完全浸透之后，将活性炭颗粒放入80?90°C的烘箱内I?2h;优选地，为1.8h，直至活性炭颗粒为烘干状态，这样，即可得到催化剂的载体。
[0037]步骤113，将二次烘干的所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中进行活化;将活化后的所述活性炭颗粒放入80?100 V的烘箱内至烘干状态。
[0038]本步骤中，首先利用制备催化剂所需的活性组分及硝酸制备硝酸盐溶液，所述活性组分包括:二氧化锰，铁、镍、铜;所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化锰溶液MnO2中的至少一种。
[0039]当烘干后的活性炭颗粒冷却至室温时，将所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中进行活化;将活化后的所述活性炭颗粒放入80?100°C的烘箱内2?3h，优选地，为 2.2、2.5 或 2.9h。
[0040]具体地，所述将所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中进行活化包括:将所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中振荡20?30h，静置20?30h。其中，振荡时间优选为21、25或29h;静置时间优选为21、25或29h;活化后的活性炭颗粒的重量为原活性炭颗粒的重量的15?20%。
[0041]这里，当所述硝酸盐溶液包括所述硝酸铁溶液F e (N O 3) 3、所述硝酸镍溶液N i(NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2及二氧化锰溶液MnO2中的只有一种时，其浓度为8?15%;优选浓度为9?14%，更优选地为10?13% ;优选点为10%、11 %、12%、13%或15%。
[0042]所述硝酸盐溶液包括所述硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、所述硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、所述硝酸铜溶液Cu(NO3)2及所述二氧化锰溶液MnO2中的至少两种时，各组分浓度为6?10%，优选浓度为7?9%;优选点为6%、7%、8%或9%;且各组分的质量比例为等比例配置，S卩1:1进行配置。
[0043]步骤114，将三次烘干后的所述活性炭颗粒放入温度为300?400°C内的加热器中焙烧后，获取所述催化剂。
[0044]本步骤中，将三次烘干的活性炭颗粒冷却至室温后，所述活性炭颗粒放入温度为300?400°C内的加热器中焙烧2?3h后，即可获取所述催化剂。其中，所述加热器具体可以为马弗炉；当将烘干后的所述活性炭颗粒放入温度为300?400°C内的加热器中焙烧时，所述加热器中还充入浓度为99.99%的氮气进行保护。
[0045]进一步，本实施例还提供一种催化剂，由上述的制备方法制得。
[0046]本实施例提供的催化剂的制备方法，工艺流程简单，易于操作；制得的催化剂反应速率快，降解效率高，降低投入成本;不但可在深度处理酚氰工业废水时使用，还可在预处理工艺中使用，且短时间(40?50min)即可去除2L酚氰工业废水中的污染物，效果显著、无二次污染;并且该催化剂以固态形式存在，易于与水分离，既避免了催化剂的流失，也降低了后续的处理成本。
[0047]实施例二
[0048]实际应用中，将活性炭颗粒的重量为25g，硝酸盐溶液具体为硝酸铁溶液Fe(NO3)3溶液时，利用实施例一提供的制备催化剂的方法制备催化剂的流程具体如下:
[0049]首先，为了去除活性炭颗粒中的杂质，确保制得的催化剂的纯度，将活性炭颗粒放入65°C的去离子水中浸泡搅拌3.5h。其中，所述活性炭颗粒的粒径为3.5mm。所述活性炭颗粒的重量可以为25g。其中，为了深度去除活性炭颗粒中的杂质，再利用65°C的去离子水对所述浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒进行反复冲洗，直至活性炭颗粒不再掉色，这里，冲洗次数为4次即可使得活性炭颗粒不再掉色。当冲洗完毕之后，将冲洗过之后的活性炭颗粒放入840C的烘箱内1.7h，直至活性炭颗粒为烘干状态。
[0050]当冲洗过后的活性炭颗粒烘干之后，取出冷却至室温，将所述活性炭颗粒放入浓度为32%的硝酸中浸泡，待活性炭颗粒完全浸透之后，将活性炭颗粒放入86°C的烘箱内1.Sh;直至活性炭颗粒为烘干状态，这样，S卩可得到催化剂的载体。
[0051]然后，利用制备催化剂所需的活性组分及硝酸制备硝酸盐溶液，所述活性组分包括:二氧化锰，铁、镍、铜;所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化猛溶液MnO2中的至少一种。本实施例中的硝酸盐溶液为浓度为9?14 %的硝酸铁溶液Fe (NO3)3,优选浓度为11 % ;当硝酸铁溶液Fe (NO3)3制备好之后，将催化剂的载体(活性炭颗粒)浸入浓度为11 %的硝酸铁溶液Fe (NO3) 3溶液中振荡24h，静置24h。
[0052]将静置后的活性炭颗粒放入85°C的烘箱内2.5h，将烘干的活性炭颗粒冷却至室温后，所述活性炭颗粒放入温度为400°C内的马弗炉中、在浓度为99.99%的氮气保护下焙烧2h后，即可获取所述催化剂。
[0053]实际应用中，在静态条件下，利用臭氧催化氧化深度处理酚氰工业废水时，工业废水的PH值为7?9，臭氧流量10g/h，臭氧浓度10g/m3，制备的催化剂为8g来降解2L废水量，经试验，反应时间约50min工业废水中的COD去除率即可达到80%。
[0054]实施例三
[0055]实际应用中，将活性炭颗粒的重量为25g，硝酸盐溶液具体为硝酸镍溶液Ni(N03)2溶液时，利用实施例一提供的制备催化剂的方法制备催化剂的流程具体如下:
[0056]首先，为了去除活性炭颗粒中的杂质，确保制得的催化剂的纯度，将活性炭颗粒放入65°C的去离子水中浸泡搅拌3h。其中，所述活性炭颗粒的粒径为3.5mm。所述活性炭颗粒的重量可以为25g。其中，为了深度去除活性炭颗粒中的杂质，再利用65°C的去离子水对所述浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒进行反复冲洗，直至活性炭颗粒不再掉色，这里，冲洗次数为4次即可使得活性炭颗粒不再掉色。当冲洗完毕之后，将冲洗过之后的活性炭颗粒放入830C的烘箱内1.6h，直至活性炭颗粒为烘干状态。
[0057]当冲洗过后的活性炭颗粒烘干之后，取出冷却至室温，将所述活性炭颗粒放入浓度为30%的硝酸中浸泡，待活性炭颗粒完全浸透之后，将活性炭颗粒放入86°C的烘箱内1.7h;直至活性炭颗粒为烘干状态，这样，S卩可得到催化剂的载体。
[0058]然后，利用制备催化剂所需的活性组分及硝酸制备硝酸盐溶液，所述活性组分包括:二氧化锰，铁、镍、铜;所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化猛溶液MnO2中的至少一种。本实施例中的硝酸盐溶液为浓度为8%硝酸镍溶液Ni(NO3)2;当硝酸镍溶液Ni (NO3)2制备好之后，将催化剂的载体(活性炭颗粒)浸入浓度为8 %的硝酸镍溶液Ni (NO3 h溶液中振荡24h，静置24h。
[0059]将静置后的活性炭颗粒放入85°C的烘箱内2.5h，将烘干的活性炭颗粒冷却至室温后，所述活性炭颗粒放入温度为400°C内的马弗炉中、在浓度为99.99%的氮气保护下焙烧2h后，即可获取所述催化剂。
[0060]实际应用中，在静态条件下，利用臭氧催化氧化深度处理酚氰工业废水时，工业废水的PH值为7?9，臭氧流量10g/h，臭氧浓度10g/m3，制备的催化剂为8g来降解2L废水量，经试验，反应时间约50min工业废水中的COD去除率即可达到80%。
[0061 ]实施例四
[0062]实际应用中，将活性炭颗粒的重量为30g，硝酸盐溶液具体为硝酸铜溶液Cu(N03)2溶液时，利用实施例一提供的制备催化剂的方法制备催化剂的流程具体如下:
[0063]首先，为了去除活性炭颗粒中的杂质，确保制得的催化剂的纯度，将活性炭颗粒放入64°C的去离子水中浸泡搅拌3h。其中，所述活性炭颗粒的粒径为4mm。所述活性炭颗粒的重量可以为30g。其中，为了深度去除活性炭颗粒中的杂质，再利用70°C的去离子水对所述浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒进行反复冲洗，直至活性炭颗粒不再掉色，这里，冲洗次数为5次即可使得活性炭颗粒不再掉色。当冲洗完毕之后，将冲洗过之后的活性炭颗粒放入90°C的烘箱内1.2h，直至活性炭颗粒为烘干状态。
[0064]当冲洗过后的活性炭颗粒烘干之后，取出冷却至室温，将所述活性炭颗粒放入浓度为37%的硝酸中浸泡，待活性炭颗粒完全浸透之后，将活性炭颗粒放入90°C的烘箱内1.3h;直至活性炭颗粒为烘干状态，这样，S卩可得到催化剂的载体。
[0065]然后，利用制备催化剂所需的活性组分及硝酸制备硝酸盐溶液，所述活性组分包括:二氧化锰，铁、镍、铜;所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化猛溶液MnO2中的至少一种。本实施例中的硝酸盐溶液为浓度为9%的硝酸铜溶液Cu(NO3)2;当硝酸铜溶液Cu(NO3)2溶液制备好之后，将催化剂的载体(活性炭颗粒)浸入浓度为9 %的硝酸铜溶液Cu (NO3 h溶液中振荡30h，静置30h。
[0066]将静置后的活性炭颗粒放入90°C的烘箱内2.3h，将烘干的活性炭颗粒冷却至室温后，所述活性炭颗粒放入温度为370°C内的马弗炉中、在浓度为99.99%的氮气保护下焙烧3h后，即可获取所述催化剂。
[0067]实际应用中，在静态条件下，利用臭氧催化氧化深度处理酚氰工业废水时，工业废水的pH值为8，臭氧流量8g/h，臭氧浓度10g/m3，制备的催化剂为1g来降解2L废水量，经试验，反应时间约40min工业废水中的COD去除率即可达到87 %。
[0068]实施例五
[0069]实际应用中，将活性炭颗粒的重量为35g，硝酸盐溶液具体为二氧化猛溶液MnO2溶液时，利用实施例一提供的制备催化剂的方法制备催化剂的流程具体如下:
[0070]首先，为了去除活性炭颗粒中的杂质，确保制得的催化剂的纯度，将活性炭颗粒放入64°C的去离子水中浸泡搅拌3h。其中，所述活性炭颗粒的粒径为4mm。所述活性炭颗粒的重量可以为35g。其中，为了深度去除活性炭颗粒中的杂质，再利用70°C的去离子水对所述浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒进行反复冲洗，直至活性炭颗粒不再掉色，这里，冲洗次数为5次即可使得活性炭颗粒不再掉色。当冲洗完毕之后，将冲洗过之后的活性炭颗粒放入90°C的烘箱内1.2h，直至活性炭颗粒为烘干状态。
[0071]当冲洗过后的活性炭颗粒烘干之后，取出冷却至室温，将所述活性炭颗粒放入浓度为35%的硝酸中浸泡，待活性炭颗粒完全浸透之后，将活性炭颗粒放入90°C的烘箱内
1.3h;直至活性炭颗粒为烘干状态，这样，S卩可得到催化剂的载体。
[0072]然后，利用制备催化剂所需的活性组分及硝酸制备硝酸盐溶液，所述活性组分包括:二氧化锰，铁、镍、铜;所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化猛溶液MnO2中的至少一种。本实施例中的硝酸盐溶液为浓度为10%的二氧化猛MnO2;当二氧化猛MnO2制备好之后，将催化剂的载体(活性炭颗粒)浸入浓度为10 %的二氧化猛MnO2溶液中振荡30h，静置30h。
[0073]将静置后的活性炭颗粒放入90°C的烘箱内2.1h，将烘干的活性炭颗粒冷却至室温后，所述活性炭颗粒放入温度为350°C内的马弗炉中、在浓度为99.99%的氮气保护下焙烧3h后，即可获取所述催化剂。
[0074]实际应用中，在静态条件下，利用臭氧催化氧化深度处理酚氰工业废水时，工业废水的PH值为8，臭氧流量8g/h，臭氧浓度10g/m3，制备的催化剂为1g来降解2L废水量，经试验，反应时间约40min工业废水中的COD去除率即可达到85 %。
[0075]实施例六
[0076]实际应用中，将活性炭颗粒的重量为33g，硝酸盐溶液具体为硝酸铁溶液Fe(N03)3及硝酸镍溶液Ni(NO3)2溶液时，利用实施例一提供的制备催化剂的方法制备催化剂的流程具体如下:
[0077]首先，为了去除活性炭颗粒中的杂质，确保制得的催化剂的纯度，将活性炭颗粒放入63°C的去离子水中浸泡搅拌3h。其中，所述活性炭颗粒的粒径为4.5mm。所述活性炭颗粒的重量可以为33g。其中，为了深度去除活性炭颗粒中的杂质，再利用69°C的去离子水对所述浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒进行反复冲洗，直至活性炭颗粒不再掉色，这里，冲洗次数为5次即可使得活性炭颗粒不再掉色。当冲洗完毕之后，将冲洗过之后的活性炭颗粒放入830C的烘箱内1.5h，直至活性炭颗粒为烘干状态。
[0078]当冲洗过后的活性炭颗粒烘干之后，取出冷却至室温，将所述活性炭颗粒放入浓度为38%的硝酸中浸泡，待活性炭颗粒完全浸透之后，将活性炭颗粒放入84 °C的烘箱内2h;直至活性炭颗粒为烘干状态，这样，即可得到催化剂的载体。
[0079]然后，利用制备催化剂所需的活性组分及硝酸制备硝酸盐溶液，所述活性组分包括:二氧化锰，铁、镍、铜;所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化锰溶液MnO2中的至少一种。本实施例中的硝酸盐溶液为浓度分别为7 %的硝酸铁溶液Fe (NO3) 3及硝酸铜溶液Cu (NO3) 2溶液;所述硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2，按照1:1的比例混合。
[0080]当硝酸盐溶液制备好之后，将催化剂的载体(活性炭颗粒)浸入浓度为7%的硝酸盐溶液中振荡26h，静置26h。
[0081 ]将静置后的活性炭颗粒放入83 °C的烘箱内2.3h，将烘干的活性炭颗粒冷却至室温后，所述活性炭颗粒放入温度为310°C内的马弗炉中、在浓度为99.99%的氮气保护下焙烧2.5h后，即可获取所述催化剂。
[0082]实际应用中，在静态条件下，利用臭氧催化氧化深度处理酚氰工业废水时，工业废水的PH值为7.5，臭氧流量8g/h，臭氧浓度12g/m3，制备的催化剂为8g来降解2L废水量，经试验，反应时间约45min工业废水中的COD去除率即可达到85%。
[0083]实施例七
[0084]实际应用中，将活性炭颗粒的重量为30g，硝酸盐溶液具体为硝酸铁溶液Fe(N03)3、硝酸铜溶液Cu(N03)2、二氧化锰溶液MnO2 二氧化锰溶液MnO2溶液时，利用实施例一提供的制备催化剂的方法制备催化剂的流程具体如下:
[0085]首先，为了去除活性炭颗粒中的杂质，确保制得的催化剂的纯度，将活性炭颗粒放入62°C的去离子水中浸泡搅拌3h。其中，所述活性炭颗粒的粒径为4.5mm。所述活性炭颗粒的重量可以为30g。其中，为了深度去除活性炭颗粒中的杂质，再利用68°C的去离子水对所述浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒进行反复冲洗，直至活性炭颗粒不再掉色，这里，冲洗次数为5次即可使得活性炭颗粒不再掉色。当冲洗完毕之后，将冲洗过之后的活性炭颗粒放入800C的烘箱内1.4h，直至活性炭颗粒为烘干状态。
[0086]当冲洗过后的活性炭颗粒烘干之后，取出冷却至室温，将所述活性炭颗粒放入浓度为40%的硝酸中浸泡，待活性炭颗粒完全浸透之后，将活性炭颗粒放入80°C的烘箱内2h;直至活性炭颗粒为烘干状态，这样，即可得到催化剂的载体。
[0087]然后，利用制备催化剂所需的活性组分及硝酸制备硝酸盐溶液，所述活性组分包括:二氧化锰，铁、镍、铜;所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化锰溶液MnO2中的至少一种。本实施例中的硝酸盐溶液为浓度分别为1 %的硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2及二氧化锰MnO2;所述硝酸铁溶液Fe(N03)3、硝酸铜溶液Cu(NO3)2及二氧化锰溶液MnO2,按照1:1:1的比例混合。
[0088]当硝酸盐溶液制备好之后，将催化剂的载体(活性炭颗粒)浸入浓度为10%的硝酸盐溶液中振荡26h，静置26h。
[0089]将静置后的活性炭颗粒放入80°C的烘箱内2.5h，将烘干的活性炭颗粒冷却至室温后，所述活性炭颗粒放入温度为320°C内的马弗炉中、在浓度为99.99%的氮气保护下焙烧2.5h后，即可获取所述催化剂。
[0090]实际应用中，在静态条件下，利用臭氧催化氧化深度处理酚氰工业废水时，工业废水的PH值为8，臭氧流量8g/h，臭氧浓度12g/m3，制备的催化剂为8g来降解2L废水量，经试验，反应时间约45min工业废水中的COD去除率即可达到85%。
[0091 ]实施例八
[0092]实际应用中，将活性炭颗粒的重量为35g，硝酸盐溶液具体为硝酸铁溶液Fe(N03)3、所述硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化锰溶液MnO2溶液时，利用实施例一提供的制备催化剂的方法制备催化剂的流程具体如下:
[0093]首先，为了去除活性炭颗粒中的杂质，确保制得的催化剂的纯度，将活性炭颗粒放入63°C的去离子水中浸泡搅拌3h。其中，所述活性炭颗粒的粒径为5mm。所述活性炭颗粒的重量可以为35g。其中，为了深度去除活性炭颗粒中的杂质，再利用68°C的去离子水对所述浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒进行反复冲洗，直至活性炭颗粒不再掉色，这里，冲洗次数为5次即可使得活性炭颗粒不再掉色。当冲洗完毕之后，将冲洗过之后的活性炭颗粒放入80°C的烘箱内1.4h，直至活性炭颗粒为烘干状态。
[0094]当冲洗过后的活性炭颗粒烘干之后，取出冷却至室温，将所述活性炭颗粒放入浓度为38%的硝酸中浸泡，待活性炭颗粒完全浸透之后，将活性炭颗粒放入82°C的烘箱内2h;直至活性炭颗粒为烘干状态，这样，即可得到催化剂的载体。
[0095]然后，利用制备催化剂所需的活性组分及硝酸制备硝酸盐溶液，所述活性组分包括:二氧化锰，铁、镍、铜;所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化锰溶液MnO2中的至少一种。本实施例中的硝酸盐溶液为浓度分别为9 %的硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2及二氧化锰MnO2溶液;所述硝酸铁溶液Fe (NO3) 3、硝酸镍溶液Ni (NO3) 2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2及二氧化锰溶液Mn〇2，按照1:1:1:1的比例混合。
[0096]当硝酸盐溶液制备好之后，将催化剂的载体(活性炭颗粒)浸入浓度为9%的硝酸盐溶液中振荡26h，静置26h。
[0097]将静置后的活性炭颗粒放入80°C的烘箱内3h，将烘干的活性炭颗粒冷却至室温后，所述活性炭颗粒放入温度为320°C内的马弗炉中、在浓度为99.99%的氮气保护下焙烧2.5h后，即可获取所述催化剂。
[0098]实际应用中，在静态条件下，利用臭氧催化氧化深度处理酚氰工业废水时，工业废水的PH值为8，臭氧流量8g/h，臭氧浓度12g/m3，制备的催化剂为8g来降解2L废水量，经试验，反应时间约45min工业废水中的COD去除率即可达到88%。
[0099]以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制备催化剂的方法，其特征在于，所述方法包括: 将活性炭颗粒放入去离子水中浸泡搅拌3?4h; 利用去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗后，将所述活性炭颗粒放入80?90°(:的烘箱内至烘干状态； 将一次烘干后的所述活性炭颗粒放入浓度为30?40%的硝酸中浸泡后，放入80?90 °C的烘箱内至烘干状态； 将二次烘干后的所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中进行活化； 将活化后的所述活性炭颗粒放入80?100 °C的烘箱内至烘干状态； 将三次烘干后的所述活性炭颗粒放入温度为300?400°C内的加热器中焙烧后，获取所述催化剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，利用去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗具体包括: 利用60?70°C的去离子水对浸泡搅拌后的所述活性炭颗粒冲洗4?5次，去除所述活性炭颗粒中的杂质。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸盐溶液包括:硝酸铁溶液Fe(N03)3、硝酸镍溶液Ni (NO3 )2、硝酸铜溶液Cu (NO3) 2、二氧化锰溶液MnO2中的至少一种。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，当所述硝酸盐溶液包括硝酸铁溶液Fe(N03)3、硝酸镍溶液Ni (NO3)2、硝酸铜溶液Cu(NO3 )2及二氧化锰溶液MnO2中的一种时，其浓度为8?15%，优选浓度为9?14%，更优选浓度为10?13%。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，当所述硝酸盐溶液包括硝酸铁溶液Fe(N03)3、硝酸镍溶液Ni (N03)2、硝酸铜溶液Cu(NO3)2及二氧化锰溶液MnO2中的至少两种时，各组分浓度为6?10%，各组分优选浓度为7?9%。6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，当所述硝酸盐溶液包括硝酸铁溶液Fe(N03)3、硝酸镍溶液Ni (N03)2、硝酸铜溶液Cu(NO3)2及二氧化锰溶液MnO2中的至少两种时，各组分的质量比例为等比例。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中进行活化具体包括: 将所述活性炭颗粒浸入浓度为6?15%的硝酸盐溶液中振荡20?30h，静置20?30h。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当将烘干后的所述活性炭颗粒放入温度为300?400 °C内的加热器中焙烧时，所述加热器中还充入有氮气。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭颗粒的粒径为3?5mm、重量为20?35g010.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热器包括马弗炉。
【文档编号】C02F101/34GK106076338SQ201610556706
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月15日
【发明人】刘璞, 薛改凤, 张垒, 刘尚超, 王丽娜, 付本全, 刘霞, 冷婷, 李丽坤, 陈琳
【申请人】武汉钢铁股份有限公司