一种葫芦脲固相萃取柱的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于固相萃取技术领域，特别涉及一种萌芦脲固相萃取柱，应用于测 试用样品的前处理。
【背景技术】
[0002] 固相萃取主要基于液-固色谱理论。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附 剂，保留其中被测物质；也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和 被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。目前固相萃取在样品前处理技术中占 有很重要的位置，已广泛应用在食品、环境、医药、化工等众多领域。 【实用新型内容】
[0003] 本实用新型要解决的技术问题是提供一种结构简单、成本低、操作简便、萃取效果 好的萌芦脲固相萃取柱。
[0004] -种萌芦脲固相萃取柱，为无塞注射器结构，包括玻璃空腔柱体和与其下端连接 的无水硫酸钠萃取柱，在所述玻璃空腔柱体内部设置有上筛板、下筛板，在所述上筛板和下 筛板之间填充有填料，所述填料为萌芦脲材料。
[0005] 本实用新型所述的萌芦脲固相萃取柱，其中所述萌芦脲材料的平均粒径为10ym， 使用量为l〇〇mg。
[0006] 本实用新型所述的萌芦脲固相萃取柱，其中所述玻璃空腔柱体为圆柱形，其内部 体积为6mL。
[0007] 本实用新型所述的萌芦脲固相萃取柱，其中所述上筛板和所述下筛板为聚乙烯筛 板，其孔径为5 ym，厚度为1~2mm，直径与所述玻璃空腔柱体的内径一致。
[0008] 本实用新型所述的萌芦脲固相萃取柱，其中所述玻璃空腔柱体的内径为I. 3cm。
[0009] 本实用新型所述的萌芦脲固相萃取柱，其中，在所述无水硫酸钠萃取柱中设置有 无水硫酸钠。
[0010] 本实用新型萌芦脲固相萃取柱与现有技术不同之处在于：本实用新型萌芦脲固相 萃取柱采用萌芦脲材料作为填料，具有结构简单、成本低、操作简便、萃取效果好的优点；
[0011] 除此之外，在本实用新型的所述萌芦脲固相萃取柱还具有如下优点：
[0012] (1)首次采用萌芦脲材料作为固相萃取柱填料，萌芦脲具有独特的结构，使得其具 有与当前市面上现有填料不同的保留机理及性质；萃取柱产品可达到与现有萃取柱不同的 萃取效果。
[0013] (2)采用的萌芦脲材料平均粒径lOiim，小于目前市面上的固相萃取柱常规填料 (40~70ym)，同等质量情况下与物质接触面积更大，可有效节省填料，使用IOOmg即可达 到常规反相萃取柱200mg~500mg的吸附容量。
[0014] (3)萃取柱上端采用斜坡式设计，在向里倾倒样品溶液时，更容易进入到柱内，不 易撒到外边。
[0015] (4)萃取柱下端可连接无水硫酸钠萃取小柱，当萃取水溶液完毕后，用有机溶剂进 行洗脱时下端连接无水硫酸钠小柱，可除去洗脱液中的残余水分，省去后期的单独除水过 程。
[0016] 下面结合附图对本实用新型的萌芦脲固相萃取柱作进一步说明。
【附图说明】
[0017] 图1为本实用新型萌芦脲固相萃取柱的结构示意图。
【具体实施方式】
[0018] 如图1所示，本实用新型萌芦脲固相萃取柱包括一种萌芦脲固相萃取柱，为无塞 注射器结构，包括玻璃空腔柱体1和与其下端连接的无水硫酸钠萃取柱6,在玻璃空腔柱体 1内部设置有上筛板2、下筛板4,在上筛板2和下筛板4之间填充有填料，填料为萌芦脲材 料3 〇
[0019] 萌芦脲材料3的平均粒径为10ym，使用量为IOOmg;玻璃空腔柱体1为圆柱形，其 内部体积为6mL;上筛板2和下筛板4为聚乙烯筛板，其孔径为5ym，厚度为1~2mm，直径 与玻璃空腔柱体1的内径一致；玻璃空腔柱体1的内径为I. 3cm;在无水硫酸钠萃取柱6中 设置有无水硫酸钠5。
[0020] 萌芦脲材料：
[0021] 萌芦脲，Cucurbit[n]uril,简称CB[n],n= 5 ~8, 10,结构如下：
[0022]
[0023] 萌芦脲是一类大环笼状化合物，具有疏水的刚性空腔和由环绕的羰基氧原子组成 的端口。这种特殊的结构使得其近些年来成为超分子领域研究的热点，其与目标分子产生 交互作用的动力主要来自于：（1)疏水性的笼体效应；（2)亲水性的端口效应；(3)空腔尺 寸匹配效应。由于萌芦脲还具有低毒、高热稳定性和化学稳定性的特点，其在分离科学上的 应用潜能也逐渐展现出来，近几年已被成功应用于色谱固定相及固相微萃取（SPME)涂层 材料，目前尚未有将萌芦脲应用于固相萃取（SPE)材料的相关报道。萌芦脲独特的结构使 得其作为新型的亲水亲脂类固相萃取材料具有一定的潜力。
[0024]与现有固相萃取材料相比，萌芦脲材料具有特殊的结构，适用于对芳香胺、邻苯二 甲酸酯、双酚A等几类物质从复杂基质中分离富集。这几类物质是塑胶儿童用品及纺织品 中高关注有毒有害物质，目前对于这几类物质的萃取材料主要采用普适性较强的烷基键合 硅胶C18和高度交联的聚合物（如OasisHLB)，或者是采用硅胶、石墨化炭、氟罗里娃土等 极性柱，对物质的保留大都是根据疏水性或亲水性相互作用。而当干扰物浓度较高，特别是 用于复杂基质中痕量分析时，杂质的干扰程度会很高。萌芦脲具有的特性使得其对这三类 物质从复杂基质中分离富集具有较大的潜力。其空腔大小与苯环相近，可容纳含有单个苯 环的疏水碳链，萌芦脲两端的多个羰基又可与芳香胺的胺基、双酚A的羟基等产生氢键作 用，同时笼体的疏水性及外壁存在的多个叔胺基具有相应的协同作用。多种作用方式使得 萌芦脲对此三类物质具有较好的吸附选择性。
[0025] 本实用新型萌芦脲SPE柱（萌芦脲固相萃取柱）的制备方法：准确称取IOOmg平 均粒径10ym的萌芦脲材料3于6mL玻璃空腔柱体1中，上下以孔径5ym，厚度1~2mm的 聚乙烯筛板固定，材料厚度调整均匀，用手动装柱推杆将材料压实。下端可连接无水硫酸钠 萃取柱6,用以在洗脱萌芦脲萃取柱中的物质时去除残留的水分。
[0026] 本实用新型萌芦脲固相萃取柱的使用方法与使用其他填料的其他的固相萃取柱 的使用方法相同。
[0027] 以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用 新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本 实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护 范围内。
【主权项】
1. 一种萌芦脲固相萃取柱，为无塞注射器结构，其特征在于：包括玻璃空腔柱体（I)和 与其下端连接的无水硫酸钠萃取柱（6)，在所述玻璃空腔柱体（1)内部设置有上筛板（2)、 下筛板（4)，在所述上筛板（2)和下筛板（4)之间填充有填料，所述填料为萌芦脲材料（3)。2. 根据权利要求1所述的萌芦脲固相萃取柱，其特征在于：所述萌芦脲材料（3)的平均 粒径为10 ym，使用量为lOOmg。3. 根据权利要求2所述的萌芦脲固相萃取柱，其特征在于：所述玻璃空腔柱体（1)为圆 柱形，其内部体积为6mL。4. 根据权利要求3所述的萌芦脲固相萃取柱，其特征在于：所述上筛板（2)和所述下筛 板（4)为聚乙烯筛板，其孔径为5 y m，厚度为1~2mm，直径与所述玻璃空腔柱体（1)的内径 一致。5. 根据权利要求4所述的萌芦脲固相萃取柱，其特征在于：所述玻璃空腔柱体（1)的内 径为I. 3cm。6. 根据权利要求5所述的萌芦脲固相萃取柱，其特征在于：在所述无水硫酸钠萃取柱 (6 )中设置有无水硫酸钠（5 )。
【专利摘要】本实用新型公开了一种葫芦脲固相萃取柱，为无塞注射器结构，其包括玻璃空腔柱体(1)和与其下端连接的无水硫酸钠萃取柱(6)，在所述玻璃空腔柱体(1)内部设置有上筛板(2)、下筛板(4)，在所述上筛板(2)和下筛板(4)之间填充有填料，所述填料为葫芦脲材料(3)。本实用新型葫芦脲固相萃取柱采用葫芦脲材料作为填料，具有结构简单、成本低、操作简便、萃取效果好的优点。
【IPC分类】G01N1/34, B01J20/281, B01D15/08
【公开号】CN204816559
【申请号】CN201520569014
【发明人】吕庆, 张庆, 白桦, 李海玉, 王志娟
【申请人】中国检验检疫科学研究院
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月31日