新型农、兽药残留净化前处理吸管的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种固相萃取优化装置，具体地说，涉及一种新型农、兽药残留净 化前处理吸管，属于食品安全技术领域。
【背景技术】
[0002] 当前，人民群众对食品安全高度关注，迫切要求加快解决食品安全领域存在的突 出问题。党和国家对解决食品安全问题十分重视，先后制定了《关于加强食品等产品安全监 督管理的特别规定》、食品安全法及其实施条例，设立了国务院食品安全委员会，开展了一 系列食品安全专项治理和整顿。随着消费者对食品安全问题越来越重视，食品安全检测市 场需求日益升温。与此同时，国内检测机构及检测设备厂家纷纷加强食品安全领域的业务 部署，检测产业正迎来春天。
[0003] 用于食品安全检测的技术手段繁多，但不管哪种技术手段，大致都包括样品的前 处理和检测分析两部分。近年来随着分析检测仪器的迅速发展，大型检测仪器如色谱、质谱 等都可以实现全自动化分析，检测结果的准确性、精密度等可达到相当高的标准。虽然目前 分析仪器的灵敏度、分辨率和稳定性已经取得飞速发展，但由于食品基质复杂，且分析物含 量低至yg甚至ng级，分析仪器直接检测很困难。因此，样品需要进行提取、净化和浓缩再 进行分析检测，样品前处理不仅能够去除基质干扰，而且能够提高检测灵敏度。前处理正是 整个食品安全检测过程中最耗时耗力，最繁琐，并且最影响检测结果的一环。
[0004] SPE是目前样品前处理的主流技术，已成为食品分析中常规的样品处理方法，尤其 适用于农药残留、兽药残留分析，还可用于添加剂、生物毒素及其他有机污染物的分析。是 目前应用最广的前处理技术。市场上常用的SPE产品是以固相萃取柱为主。如图1A所示， 常见的固相萃取柱是以聚乙烯或玻璃为材料的注射针筒型聚丙烯管6,针筒型聚丙烯管6 内上下装有两片多孔聚乙烯筛板8,中间装有一定量的吸附剂填料7。这种SPE柱外形均为 直筒型，上部敞开。这种SPE柱即可用于手工操作，也可用于自动化操作。为了方便手工操 作，一次性加入体积较大的样品（15mL~20mL)，一些厂商生产了大容量固相萃取柱，如图1B 所示，SPE柱的吸附剂及滤片部分的尺寸与经典的SPE柱相同，属于直筒型的，但其承受液 体的部分则是漏斗型的大容量聚丙烯管9,以便一次性载入更多的液体样品。另外一种常见 的手工SPE柱是其上下两端都是直径很小的管状开口。这种萃取柱也称为固相萃取筒（SPE cartridges)。这种萃取装置需要与针筒连接使用，一般用于简易的手工操作。
[0005] 在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下不足：一方面，在使用 前必须经过活化处理，要使用大量溶剂(一般是20mL-30mL)。另外，为了加速样品的净化，一 般要通过至少20分钟的离心步骤来实现。三是有的时候为了分离效果更好，对流动相的流 速有着特殊要求，这就需要检验人员耗费更多的精力和时间。 【实用新型内容】
[0006] 本实用新型所要解决的技术问题是提供一种新型农、兽药残留净化前处理吸管， 采用该前处理吸管后，具有溶剂消耗量低、萃取时间短、操作要求简单、对流速无特殊要求、 平衡时间短的优点。
[0007] 为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：新型农、兽药残留净化前处理吸 管，其特征在于，包括塑料吸管本体和塑料吸管头部，塑料吸管本体和塑料吸管头部可拆卸 密封连接；
[0008] 塑料吸管头部内设有砂芯层，塑料吸管本体内设有高分子滤膜层；
[0009] 高分子滤膜层与砂芯层及塑料吸管本体形成的空间内设有吸附颗粒。
[0010] 一种优化方案，塑料吸管本体为聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成的普通5mL塑 料吸管。
[0011] 进一步地，吸附颗粒为含有C18、C8、活性炭、硅藻土、氧化铝、硅酸镁、聚合物、离子 交换树脂、排阻色谱填料、亲和色谱填料中的一种或几种的吸附剂。
[0012] 本实用新型采用上述技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：具有溶剂消耗量 不超过5毫升；萃取时间不超过3分钟；对流速无特殊要求；平衡时间只需10-20秒；省去 了活化、平衡、反复冲洗过程，操作要求简单、易操作的优点，塑料吸管本体和塑料吸管头部 可拆卸密封连接，使用完后可以弃去头部，本体部分可以多次使用。
[0013] 下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
【附图说明】
[0014] 附图1为现有技术中固相萃取柱的结构示意图；
[0015] 附图2为本实用新型实施例中前处理吸管的结构示意图；
[0016] 附图3为本实用新型实施例中前处理吸管的使用分解图；
[0017] 附图4为本实用新型实施例中前处理吸管用于水果样品中农药检测的气相色谱 图；
[0018] 图中，
[0019] 1-砂芯层，2-高分子滤膜层，3-塑料吸管头部，4-吸附颗粒，5-塑料吸管本体， 6-针筒型聚丙烯管，7-填料，8-多孔聚乙烯筛板，9-大容量聚丙烯管。
【具体实施方式】
[0020] 为了对本实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照【附图说明】 本实用新型的【具体实施方式】。
[0021] 如图2所示，新型农、兽药残留净化前处理吸管，包括塑料吸管本体5和塑料吸管 头部3,塑料吸管本体5和塑料吸管头部3可拆卸密封连接；塑料吸管本体5的尾部可与实 验室里常用的移液枪相匹配以吸取样品，塑料吸管本体5为普通5mL塑料吸管，采用聚乙 烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成。
[0022] 塑料吸管头部3内设有砂芯层1，塑料吸管本体5的尾部设有高分子滤膜层2,高 分子滤膜层2与砂芯层1及塑料吸管本体5形成的空间内设有吸附颗粒4,吸附颗粒4为含 有C18、C8、活性炭、硅藻土、氧化铝、硅酸镁、聚合物、离子交换树脂、排阻色谱填料、亲和色 谱填料的一种或几种制成的吸附剂。
[0023] 高分子滤膜层2只允许液体通过，阻止固体通过。由聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟 乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物制 成。
[0024] 以上涉及到的产品均为目前市场上可以买到的公知产品。
[0025] 如图3所示，应用时，萃取时，样品与松散的吸附颗粒在类似移液枪枪头的吸管中 充分混合，样品在气流作用下与吸附颗粒形成一种均相混合凝胶体，不停的快速震动，在几 十秒时间内萃取出待检物质，消除基质效应。
[0026] 从图4的气相色谱图中可以清楚的看到使用前处理吸管萃取后的样品中杂质峰 明显减少，A为使用前，B为使用后。
[0027] 经与目前市场上主流的固相萃取装置对比，结果如下：
[0028] 以上所述为本实用新型最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域 普通技术人员的公知常识。本实用新型的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本实 用新型的技术启示而进行的等效变换，也在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1. 新型农、兽药残留净化前处理吸管，其特征在于，包括塑料吸管本体（5)和塑料吸管 头部（3 )，塑料吸管本体（5 )和塑料吸管头部（3 )可拆卸密封连接； 塑料吸管头部（3)内设有砂芯层（1)，塑料吸管本体（5)内设有高分子滤膜层（2); 高分子滤膜层（2)与砂芯层（1)及塑料吸管本体（5)形成的空间内设有吸附颗粒（4)。2. 如权利要求1所述的新型农、兽药残留净化前处理吸管，其特征在于，塑料吸管本体 (5)为聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成的5mL塑料吸管。
【专利摘要】本实用新型公开了一种新型农、兽药残留净化前处理吸管，包括塑料吸管本体和塑料吸管头部，塑料吸管本体和塑料吸管头部可拆卸密封连接；塑料吸管头部内设有砂芯层，塑料吸管本体内设有高分子滤膜层；高分子滤膜层与砂芯层及塑料吸管本体形成的空间内设有吸附颗粒，具有溶剂消耗量不超过5毫升；萃取时间不超过3分钟；对流速无特殊要求；平衡时间只需10-20秒；省去了活化、平衡、反复冲洗过程，操作要求简单、易操作的优点。
【IPC分类】B01D15/14, G01N1/34
【公开号】CN204973135
【申请号】CN201520610586
【发明人】李凯, 威廉E·布鲁尔, 常姗, 王倩, L·安德鲁李
【申请人】李凯
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年8月14日