一种简易的旁热式膨胀高压合成设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高压合成设备领域，特别涉及一种简易的旁热式膨胀高压合成设备。
【背景技术】
[0002]目前普通的静高压技术设备主要有六面顶压机、顶砧高压装置等高压设备。超高压合成设备六面顶压机具有诸多优点，如设备结构简单，合成操作容易，静压性能好。但是随着压机大型化的发展趋势，整机比较庞大，投资成本也随着显著提高。另外六面顶压机的压头的结构决定了六面顶压机不能无限压缩，即热压缩行程较小。本发明结构与六面顶相比大大简化，在同等压力条件下，投资成本显著降低。本发明可根据需要设计不同压缩行程，不受结构空间所限制。
[0003]顶砧高压装置主要是金刚石压砧技术，其最大的优点是产生的压力大，可以达到数十乃至上百GPa的压力，但是其致命的弱点是合成腔体较小，一般样品合成尺寸小于1mm3 ο
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种简易的旁热式膨胀高压合成设备，与顶砧高压装置相比，样品合成空间较大，可达到100mm3，成本也远低于金刚石对顶砧高压设备，本发明具有设计科学，压力范围0-10GPa，设备投资成本低，安全易操作，使用寿命长，温度压力可控性好等突出优点；可作为材料高压制备的实验或生产设备，广泛应用于国防、新能源、新材料、地学、行星科学、化学、凝聚态物理、生物医学等领域。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0006]—种简易的旁热式膨胀高压合成设备，包括外层合金筒9和位于外层合金筒9中的内层自增压合金筒8，外层合金筒9的内壁与内层自增压合金筒8的外壁之间设置有绝热保温层3，内层自增压合金筒8外绕制有加热线圈4，内层自增压合金筒8中位于其中心轴位置有高压柱7，高压柱7中间打断形成样品合成室6。
[0007]所述外层合金筒9和内层自增压合金筒8在外部通过外层密封螺帽1连接，内部通过内层密封螺帽2连接。
[0008]所述高压柱7的中间打断处设置硬质合金端头5。
[0009]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0010](1)本发明结构原理合理可靠，设计新颖可以用于高压合成较大尺寸的材料。
[0011](2)本发明压力范围0_2GPa，膨胀产生的压力非常稳定。
[0012](3)本发明设备造价成本低远低于传统的高压设备。
[0013](4)本发明设备可配套计算机软件系统，可操作性好。
[0014](5)本发明设备运行过程无循环水，热损失很少，能耗很低。
[0015](6)本发明设备，使用寿命长。另外可标准化，易于更换。
【附图说明】
[0016]图1是本发明结构示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
[0018]如图1所示，本发明一种简易的旁热式膨胀高压合成设备，包括外层合金筒9和位于外层合金筒9中的内层自增压合金筒8，外层合金筒9和内层自增压合金筒8在外部通过外层密封螺帽1连接，内部通过内层密封螺帽2连接。外层合金筒9的内壁与内层自增压合金筒8的外壁之间设置有绝热保温层3，内层自增压合金筒8外绕制有加热线圈4，内层自增压合金筒8中位于其中心轴位置有高压柱7，高压柱7中间打断形成样品合成室6，且打断处设置硬质合金端头5。
[0019]其基本原理是利用高压柱7的热膨胀系数大于内层自增压合金筒8缸体材料的热膨胀系数，在材料合成较高温度下，因高压柱7的膨胀而使材料被合成过程中同时具有较高的压力环境。
[0020]具体地，在工作时，加热线圈4通入一定功率的电流从而产生热量，由于绝热保温层3可阻止热量向外扩散，从而使热量主要向内传递。当热量传递到高压柱7时，由于高压柱7线膨胀系数较大，所以同等量温度变化时，其伸缩率大于内层自增压合金筒8，因此两部分高压柱7将向中间的样品合成室6挤压，从而使样品在合成时，具有一定的高压环境。
[0021]内层自增压合金筒8与高压柱7之间的部分具有自增强效应。设备生产的时候，采用超过使用温度1.5倍的条件下，由于高压柱7的膨胀压力使内壁层的区域(小于总壁厚的1/3处)发生塑性变形，而外层区域为弹性变形。温度降至常温后，卸压减至常压后，塑性变形层存在残余应力而不能恢复原状，弹性变形层则可恢复原状。于是弹性变形层就会产生往里压缩紧箍的趋势，起到自增强的紧箍作用。
[0022]为了保持内部的高压，同时又具有高的安全系数，因此需要较好的紧箍措施。内层密封螺帽2起到初始的横向紧箍作用。外层合金筒9被外层密封螺帽1紧固，同时压紧内层密封螺帽2，这样起到层层紧固的作用，从而大大提高设备的安全系数。
[0023]本发明设备装配过程:
[0024]首先把设备左端的外层密封螺帽1和内层密封螺帽2上紧，然后在内层自增压合金筒8内，依次放入高压柱7、硬质合金端头5和需要合成的功能陶瓷样品材料。然后把设备右端的外层密封螺帽1和内层密封螺帽2上紧。检查紧箍状况，对加热线圈4通入一定功率的电流，使高压柱7和样品升温，样品合成温度1000°C时，高压柱7同时产生膨胀压
1.5GPa?2GPa。保温30分钟后，关闭电源，冷却30分钟左右样品温度降低至室温。
【主权项】
1.一种简易的旁热式膨胀高压合成设备，其特征在于，包括外层合金筒(9)和位于外层合金筒(9)中的内层自增压合金筒(8)，外层合金筒(9)的内壁与内层自增压合金筒(8)的外壁之间设置有绝热保温层(3)，内层自增压合金筒(8)外绕制有加热线圈(4)，内层自增压合金筒(8)中位于其中心轴位置有高压柱(7)，高压柱(7)中间打断形成样品合成室(6)。2.根据权利要求1所述简易的旁热式膨胀高压合成设备，其特征在于，所述外层合金筒(9)和内层自增压合金筒⑶在外部通过外层密封螺帽⑴连接，内部通过内层密封螺帽⑵连接。3.根据权利要求1所述简易的旁热式膨胀高压合成设备，其特征在于，所述高压柱(7)的中间打断处设置硬质合金端头(5)。
【专利摘要】一种简易的旁热式膨胀高压合成设备，包括外层合金筒和位于外层合金筒中的内层自增压合金筒，外层合金筒的内壁与内层自增压合金筒的外壁之间设置有绝热保温层，内层自增压合金筒外绕制有加热线圈，内层自增压合金筒中位于其中心轴位置有高压柱，高压柱中间打断形成样品合成室；本发明结构具有简单可靠，材料合成压力可根据合成温度不同而调节，使用安全，设备成本较低，使用寿命长等突出优点。
【IPC分类】B01J3/04
【公开号】CN205109575
【申请号】CN201520815169
【发明人】秦丙克, 籍永华, 张金柱
【申请人】六盘水师范学院
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年10月20日