一种反应控制相转移催化剂分离装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化工分离装置，具体涉及一种适用于反应控制相转移催化剂分离装置。
【背景技术】
[0002]反应控制相转移催化剂是我国自主开发的一类新的催化材料，其总包组成为具有不同钨磷比的磷钨杂多酸季胺盐(Science ,2001,292:1139-1141)，该催化剂本身不溶于反应体系中，在H2O2作用下催化剂转变为可溶的活性物种，均相催化多种烯烃环氧化制环氧化合物，保持了良好的催化活性和选择性；当H2O2随着反应进行消耗完全时，催化剂又以沉淀的形式从反应体系中析出，可方便地回收并循环使用，兼有均相催化剂和多相催化剂的优点。但催化剂必须经过分离回收方能实现连续生产。针对这个类型催化剂，我们发明了一种反应控制相转移催化剂分离装置，将反应后物料通过该分离装置，能够将反应控制相转移催化剂在气-液-固或气-油-水-固或油-水-固中的分离，同时完成了气-液、气-油-水、油-水分离，同时该分离装置对于一般具有普通多相催化剂的多相分离同样适合。
【实用新型内容】
[0003]一种反应控制相转移催化剂分离装置，其特征是:该装置适用于反应控制相转移催化剂和水、油、气的分离，装置是由上部中空圆筒形腔体和下部中空圆锥形腔体连接组成的密闭容器，在圆筒形腔体的中部侧壁面上设有进料口，在圆筒形腔体的上部侧壁面上设有轻液相出料口，在圆筒形腔体的下部侧壁面上设有重液相出料口，在圆筒形腔体的内部筒壁中下部设有折流板，在圆筒形腔体顶部设有进气口和排气口，在圆筒形腔体的外壁面上设有夹套层，在圆锥形腔体底部设有催化剂出料口。
[0004]进料口、出料口、出料口、出料口管道上均设有压力表，温度测定表，及管道质量流量计。
[0005]圆筒的外壁面设有的夹套层，夹套层底部设有液体进料口，顶部设有液体出料口，该夹套层可以起到加热或冷凝以及保温作用。
[0006]在圆筒形腔体的内部筒壁上设有折流板，折流板一端与筒壁固接，远离筒壁一端位于与筒壁固接端的下方，折流板与内壁的夹角在15?90°之间，折流板可以选用平板、孔板、带有溢流堰的平板或带有溢流堰的孔板中的一种或两种以上组合;折流板安装可选螺旋状递降、相对交错方式中的任意一种，折流板数量在6?12块之间。
[0007]折流板在圆筒形腔体径向截面上的投影大于圆筒形腔体径向截面面积的1/2。
[0008]进料口进料位置在折流板上方。
[0009]圆筒形腔体顶部设有的进气口可进入惰性气体对装置内有机物起到保护作用，排气口可连接一冷凝系统将废气排除至收集容器中。
[0010]圆筒形腔体的直径与高的比例范围在:0.5?15之间；圆筒形腔体的高与圆锥形腔体的高的比例范围在:10?0.1之间。
[0011]该装置适用温度在O?100°C之间，压力在O?1Mpa之间，物料停留时间在0.1?20小时之间。
[0012]本发明装置实现了反应控制相转移催化剂在气-液-固或气-油-水-固或油-水-固中的分离，同时完成了气-液、气-油-水、油-水分离，克服了反应控制相转移催化剂回收难的问题，并能够实现催化剂的连续循环利用，为该类催化剂催化反应的工业化提供了条件。
【附图说明】
[0013]下面结合附图对本实用型新进行进一步的说明
[0014]图1是反应控制相转移催化剂分离装置示意图；
[0015]其中附图1中的符号表不:
[0016]I —进料口 ；2—轻液相出料口 ；3—重液相出料口 ；4一催化剂出料口 ；5—圆筒的外壁;6—折流板;7—进气口 ； 8—排气口； 9一夹套进料口； I O-夹套出料口；
【具体实施方式】
[0017]下面通过具体实施例对本发明进行详细描述，但不限定本发明专利。
[0018]实施例1
[0019]采用如图1所示装置，反应后物料经过进料口I进入反应控制相转移催化剂分离装置内，依靠自身重力或外加压力物料经过折流板6分层形成动态平衡后，油相从轻液相出料口 2采出，水相从重液相出料口 3采出，反应控制相转移催化剂从出料口 4采出；
[0020]通过对圆筒外壁5上设有的夹套层进料口 9通入冷却水，冷却水由夹套层出料口 10排出;
[0021]通过对进气口 7通入氮气，通过出气口 8调节排气量使得装置内压力恒定。
[0022]工艺条件如下:
[0023]进料口 I进料物料流量为6.5lm3/h，物料中含有76wt %油相、18wt %水相及6wt %固体反应控制相转移催化剂。油相为环己烯及环氧环己烷混合物，反应控制相转移催化剂分离装置物料温度15°C，压力为0.3Mpa、停留时为4小时情况下，分离后:
[0024]催化剂回收率为98.9wt%;
[0025]油相色度< 25，油相含水量< 0.5wt %，油相固含量< 0.02wt % ；
[0026]水相油含量小于等于Iwt%，水相含固量< 0.09wt% ;
[0027]实施例2
[0028]进料口 I进料物料流量为7.0OmVh，物料中含有70wt %油相、18wt %水相及6wt %固体反应控制相转移催化剂及6wt%气相。油相为甲苯、环氧丙烷、磷酸三丁脂混合物，气相为丙烯，反应控制相转移催化剂分离装置物料温度5°C，压力为0.2Mpa、停留时为4小时情况下，分离后:
[0029]催化剂回收率为99.lwt% ；
[0030]气相含环氧丙烷< 1.2ν%;
[0031]油相色度< 30，油相含水量< 0.5wt %，油相固含量< 0.05wt % ；
[0032]水相油含量小于等于1.5wt%，水相含固量< 0.05wt%。
【主权项】
1.一种反应控制相转移催化剂分离装置，其特征是:该装置适用于反应控制相转移催化剂和水、油、气的分离，装置是由上部中空圆筒形腔体和下部中空圆锥形腔体连接组成的密闭容器，在圆筒形腔体的中部侧壁面上设有进料口(I)，在圆筒形腔体的上部侧壁面上设有轻液相出料口(2)，在圆筒形腔体的下部侧壁面上设有重液相出料口(3)，在圆筒形腔体的内部筒壁中下部设有折流板(6)，在圆筒形腔体顶部设有进气口(7)和排气口(8)，在圆筒形腔体的外壁面(5)上设有夹套层，在圆锥形腔体底部设有催化剂出料口(4)。2.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于:进料口(I)、出料口( 2)、出料口( 3)、出料口( 4)管道上均设有压力表，温度测定表，及管道质量流量计。3.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于:圆筒的外壁面(5)设有的夹套层，夹套层底部设有液体进料口(9)，顶部设有液体出料口(10)，该夹套层可以起到加热或冷凝以及保温作用。4.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于:在圆筒形腔体的内部筒壁上设有折流板(6)，折流板(6) —端与筒壁固接，远离筒壁一端位于与筒壁固接端的下方，折流板(6)与内壁的夹角在15?90°之间，折流板(6)可以选用平板、孔板、带有溢流堰的平板或带有溢流堰的孔板中的一种或两种以上组合;折流板(6)安装可选螺旋状递降、相对交错方式中的任意一种，折流板(6)数量在6?12块之间。5.根据权利要求1或4所述的分离装置，其特征在于:折流板(6)在圆筒形腔体径向截面上的投影大于圆筒形腔体径向截面面积的1/2。6.根据权利要求1或4所述的分离装置，其特征在于:进料口(I)进料位置在折流板(6)上方。7.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于:圆筒形腔体顶部设有的进气口(7)可进入惰性气体对装置内有机物起到保护作用，排气口(8)可连接一冷凝系统将废气排除至收集容器中。8.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于:圆筒形腔体的直径与高的比例范围在:0.5?15之间；圆筒形腔体的高与圆锥形腔体的高的比例范围在:1O?0.1之间。
【专利摘要】本实用新型公开了一种反应控制相转移催化剂分离装置，适用于反应控制相转移催化剂和水、油、气的分离，物料通过物料入口进入装置内，经过折流板依靠重力沉降分层形成动态平衡后，气相由排气口排出，轻液相从出料口排出，重液相从出料口排出，催化剂从出料口排出。本实用新型实现了反应控制相转移催化剂在气-液-固或气-油-水-固或油-水-固中的分离，同时完成了气-液、气-油-水、油-水分离，该装置结构简易、效率高可用于工业生产中。
【IPC分类】B01J37/00
【公开号】CN205199522
【申请号】CN201521032867
【发明人】高爽, 张毅, 张恒耘, 吕迎
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月12日