监控温度制备高纯度馏分的分馏装置以及系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及监控温度制备高纯度馏分的分馏装置以及系统，属于化工合成设备技术领域。分馏装置包括：分馏柱、填充于所述分馏柱内部的填充物、温度传感控制设备；所述温度传感控制设备包含缠绕在所述分馏柱外壁的电阻丝、与所述电阻丝相连的数据线，所述数据线连接在温控仪表上，所述温控仪表与温度传感器相连，所述温度传感器与所述分馏柱外壁接触。本实用新型的有益效果为：实现生产过程温度即时控制，提高了榄香烯一次成品率，稳定榄香烯的产品质量，提高榄香烯纯度。
【专利说明】
监控溫度制备高纯度溜分的分溜装置从及系统
技术领域
[0001] 本实用新型设及化工合成设备，特别是监控溫度制备高纯度馈分的分馈装置W及 系统。
【背景技术】
[0002] 现有的馈分提取设备分为加热蓋、分馈柱、冷凝器、真空系统四个主要部分。加热 蓋主要是对混合物进行加热使之气化，上行到分馈柱，在分馈柱内低沸点的蒸汽遇冷液化， 高沸点的蒸汽继续上行，上行的蒸汽中低沸点的蒸汽遇冷继续液化，高沸点的蒸汽继续上 行，液化的低沸点物质遇到新进入分馈柱内的蒸汽又有部分气化，如此反复，在分馈柱内由 下至上进行多次气液转化，最终运动到冷凝器部分的气体为成分比较单一的气体，达到对 目标馈分的精馈提取目的。精馈产品的质量及纯度主要决定于分馈柱内气液转化的能力， 气液转化次数越多，则目标产物的成分越纯;而分馈柱内气液转化次数直接取决于分馈柱 内的溫度;分馈柱内溫度又受馈柱内保溫溫度和塔蓋上升到分馈柱内蒸汽量的影响，在精 馈生产过程中塔蓋上升到分馈柱内的蒸汽量是在一定幅度范围内动态变化的，如果分馈柱 的保溫溫度固定不变，则分馈柱内的时间溫度就会出现波动，进而影响气液转化次数，间接 导致目标产物质量不稳定。同时分馈柱的上中下部分所需要的气液转化溫度也不一样，如 果单纯的使用同一保溫溫度，也会影响各部分的气液转化次数。
[0003] 上世纪70年代，人们发现从溫郁金中提取的義术油具有抗病毒、抗肿瘤作用;90年 代又从義术油中分离得揽香締，经研究认为揽香締是抗肿瘤的有效成分，其作用机理是揽 香締与肿瘤细胞具有强亲和力，通过破坏肿瘤细胞膜，改变肿瘤细胞膜的通透性，导致肿瘤 细胞间质外泄，诱导肿瘤细胞调亡，揽香締直接与肿瘤细胞接触更能发挥其抗肿瘤的疗效。 因此，将揽香締的生产实现工业化W及得到高纯度揽香締，不论从经济角度还是从战胜癌 症促进人类健康的角度，都具有重要意义。
[0004] 中国专利"一种高纯度0-揽香締原料药的工业化生产方法"（公开号CN 101402544A)公开了一种W義术、香茅草、一只黄花等含有0-揽香締的天然植物制备高纯度 e-揽香締的方法，可W提高从起始原料到高纯度e-揽香締的生产效率，降低生产成本。将W 上天然植物的根茎叶花巧为原料，采用不同挥发油的提取方法得到挥发油，然后采用精馈 的方法对其挥发油进行精馈，得到含量较高的e-揽香締，依次通过大孔吸附树脂分离法或 大孔吸附树脂结合乙醇萃取法，硝酸银络合萃取法去除杂质成分，最后经减压蒸馈或精馈 得到含量在95%-99.9%的0-揽香締。此提取物由于从香茅草中只提取0-揽香締，缺少丫- 揽香締、S-揽香締等部分倍半祗类化合物，与从義术中提取揽香締的提取物相比，其治疗效 果较差。
[0005] 中国专利"从溫郁金中提取0 -揽香締抗癌原料药物的生产工艺" (ZL200510049615.4)公开了一种从溫郁金中提取0-揽香締抗癌原料药物的生产工艺，W溫 郁金正根茎作为提取e-揽香締的原料，通过水蒸汽蒸馈、多排同步精馈、精密分馈获得抗癌 原料药物。它克服了现有技术所存在的e-揽香締工业化生产程度低的问题，一次性投料多， 收取e-揽香締抗癌原料药物量大，提取时间大为缩短，适应工业化生产。此工艺采用同步精 馈、精密分馈的方法，由于水蒸汽蒸馈所得義术油中含有成分较多，经过多排同步精馈、精 密分馈方法时，此工艺关键工艺参数为真空度、回流比、溫度，受原料義术油复杂成分的影 响真空度、回流比、溫度并不是一个固定的数值，而是一个变化的范围，通过人工操作不能 保证所生产产品质量的稳定性。
[0006] 目前揽香締的精馈过程为：加热蓋加热義术油使混合物气化进入分馈柱，在分馈 柱内由下至上进行多次气液转化后，最终运动到冷凝器部分的气体为成分比较单一的气 体，达到对目标馈分的精馈提取目的。真空系统与接收瓶连接，通过真空累对整个系统达到 真空控制目的，系统真空控制在1500化W下。在上述过程中决定揽香締质量的关键因素是 分馈柱内的溫度，此溫度影响气液转化次数，气液转化次数越多，揽香締的分馈效果越好， 揽香締的质量越好。然而现有技术中没有根据分馈柱内的溫度的变化对分馈柱保溫加热从 而实现对分馈柱内的溫度进行精密控制的分馈装置。 【实用新型内容】
[0007] 本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，W实现对分馈柱溫度的精密控制， 进而增多气液转化次数，达到分馈效果更好的目的。
[0008] 本实用新型解决其技术问题是采取W下技术方案实现的：
[0009] 监控溫度的分馈设备包括:分馈柱、填充于所述分馈柱内部的填充物、溫度传感控 制设备;所述溫度传感控制设备包含缠绕在所述分馈柱外壁的电阻丝、与所述电阻丝相连 的数据线，所述数据线连接在溫控仪表上，所述溫控仪表与溫度传感器相连，所述溫度传感 器与所述分馈柱外壁接触。
[0010] 优选地，所述电阻丝分为上、中、下=组，分别位于所述分馈柱的上部、中部和下 部。
[0011] 优选地，所述电阻丝外部包裹石棉，侣锥将所述电阻丝缠绕固定在所述分馈柱外 壁。
[0012] 优选地，所述分馈柱的下部出口处固定有金属网。
[0013] 优选地，所述分馈柱分为外柱和内柱;所述内柱的下部开口处固定有金属网;所述 填充物填充于所述内柱内。
[0014] 优选地，所述填充物由不诱钢网卷制而成。
[0015] 优选地，所述金属网为不诱钢网。
[0016] 本实用新型还保护监控溫度制备高纯度馈分的分馈系统。包括:监控溫度制备高 纯度馈分的分馈装置，塔蓋，冷凝器，接收器，缓冲瓶，真空累;所述分馈装置的一端与所述 塔蓋连接，另一端与所述冷凝器连接，所述冷凝器与所述接收器连接，所述接收器与所述缓 冲瓶连接，所述缓冲瓶与所述真空累连接。
[0017] 优选地，所述真空累与所述缓冲瓶通过真空管路连接在一起。
[0018] 优选地，所述真空管路上安装有阀口。
[0019] 本实用新型的优点和积极效果是:在提取设备分馈装置的上、中、下部分别安装溫 度传感器，捕捉溫度信息并即时传输到溫控仪表，由溫控仪表对分馈柱上、中、下部溫度加 热装置发出相应指令进行调整，实现生产过程溫度即时控制，提高了揽香締一次成品率，稳 定揽香締的产品质量，提高揽香締纯度，现有的揽香締提取方法揽香締的平均含量为87%， 采用本专利所述方法揽香締的平均含量可达到91 %。
【附图说明】
[0020] 图1为本实用新型分馈设备的一个实施例的分馈柱结构示意图；
[0021] 图2为将本实用新型分馈设备的一个实施例安装在精馈系统中的示意图。
[0022] 附图标记说明：
[0023] 1-电阻丝、2-数据线、3-溫度传感器、4-填充物、5-塔蓋、6-分馈柱、7-溫控仪表、8- 冷凝器、9-接收器、10-缓冲瓶、11-真空管路、12-真空累、13-阀口、14-溫度计。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合附图、通过具体实施例对本实用新型作进一步详述。W下实施例只是描 述性的，不是限定性的，不能W此限定本实用新型的保护范围。实施例中所述实验方法如无 特殊说明，均为常规方法;如无特殊说明，所述试验仪器，均可从商业途径获得。本实用新型 中采用的仪器均为大连石英玻璃仪器厂制造。
[0025] 实施例1
[0026] 如图IW及图2所示，本实用新型的一个实施例把分馈柱平均分成上、中、下=部 分，每部分分别缠绕一组电阻丝1，其材质为铁铭侣、儀铭电热合金丝，电阻丝1的直径为2- 3mm、电压为220V、功率为300-1500W。为使电阻丝1覆盖的相应分馈柱6的部分受热均匀，电 阻丝1的外围可缠绕石棉，然后再缠绕一层侣锥。电阻丝1连接数据线2。分馈柱6的上、中、下 部分别设置有=个溫度传感器3，=个溫度传感器3的一端与分馈柱6的外壁接触，另一端与 溫控仪表7相连。溫度传感器3与分馈柱6接触的一端实时采集分馈柱6上、中、下部的溫度数 据并传递给溫控仪表7。溫控仪表7根据工艺的要求人工调整并设定所要达到的溫度，根据 溫度传感器3传递的分馈柱6内的实际溫度，溫控仪表7下达指令通过数据线2控制经过电阻 丝1的电流的电压强度，达到对分馈柱6上、中、下部实现恒溫控制的目的。
[0027] 对于单层分馈柱来讲，分段控制分馈柱保溫的作用是直接控制分馈柱内的溫度； 对于有内外双层的分馈柱来讲，分段控制分馈柱保溫的作用是通过控制分馈柱的保溫溫度 间接控制分馈柱内的实际溫度，达到控制分馈柱内气液分布次数的目的。
[0028] 实施例2本实用新型采用的制备方法可W使用实施例1中描述的分馈装置实现。W 制备揽香締为例进行描述。
[0029] 本实用新型揽香締的制备方法为：
[0030] A.将3000克義术油投入减压精密分馈设备的塔蓋5中，塔蓋5开始设定加热溫度为 270°C，调整真空管路11上的阀口 13将真空度控制在2000化W下，全回流30分钟后开始接收 馈分，中间经历出现结晶直至结晶全部出现，此时全回流1小时;继续接收馈分，直至接收馈 分有明显分层，W上馈分接收完全部弃去；
[0031] B.此时调整真空管路11上的阀口 13,使系统真空度在SOOPaW下，分馈柱6柱内溫 度为80°C、回流比为6:1制得揽香締；
[0032] C.整个过程中溫控仪表7设定电阻丝1的加热保溫溫度，分馈柱6上部设定在45°C、 中部设定在50°C、下部设定在55°C。
[0033] 实施例3本实用新型采用的制备方法可W使用实施例1中描述的分馈装置实现。W 制备揽香締为例进行描述。
[0034] A.将3000克義术油投入减压精密分馈设备的塔蓋5中，塔蓋5开始设定加热溫度为 260°C，调整真空管路11上的阀口 13将真空度控制在2000化W下，全回流30分钟后开始接收 馈分，中间经历出现结晶直至结晶全部出现，此时全回流1小时;继续接收馈分，直至接收馈 分有明显分层，W上馈分接收完全部弃去；
[0035] B.此时调整真空管路11上的阀口 13,使系统真空度在1000化W下，分馈柱6柱内溫 度为86°C、回流比为5:1制得揽香締；
[0036] C.整个过程中溫控仪表7设定电阻丝1的加热保溫溫度，分馈柱6上部设定在52°C、 中部设定在57 °C、下部设定在66 °C。
[0037] 实施例4本实用新型采用的制备方法可W使用实施例1中描述的分馈装置实现。W 制备揽香締为例进行描述。
[0038] A.将3000克義术油投入减压精密分馈设备的塔蓋5中，塔蓋5开始设定加热溫度为 250°C，调整真空管路11上的阀口 13将真空度控制在2000化W下，全回流30分钟后开始接收 馈分，中间经历出现结晶直至结晶全部出现，此时全回流1小时;继续接收馈分，直至接收馈 分有明显分层，W上馈分接收完全部弃去；
[0039] B.此时调整真空管路11上的阀口 13,使系统真空度在1500化W下，分馈柱6柱内溫 度为93°C、回流比为4:1制得揽香締；
[0040] C.整个过程中溫控仪表7设定电阻丝1的加热保溫溫度，分馈柱6上部设定在55°C、 中部设定在60°C、下部设定在75°C。
[0041] 因此，使用实施例1的溫度的监控设备制备揽香締时，分馈柱6上部设定加热溫度 为45-55,中部设定的加热溫度为50-60°C，下部设定的加热溫度为55-75°C。
[0042] 根据实施例2方法制得的揽香締与传统方法制得的揽香締相比，揽香締的纯度有 明显提高，详见下表：
[0043]
[0044] W上所述，仅为本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何形式上和实 质上的限制，凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用W 上所掲示的技术内容，而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本实用新型的等效 实施例；同时，凡依据本实用新型的实质技术对W上实施例所作的任何等同变化的更动、修 饰与演变，均仍属于本实用新型的技术方案的范围内。
【主权项】
1. 监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于，包括:分馏柱(6)、填充于所述分 馏柱内部的填充物(4 )、温度传感控制设备； 所述温度传感控制设备包含缠绕在所述分馏柱（6)外壁的电阻丝（1)、与所述电阻丝 (1)相连的数据线(2)，所述数据线(2)连接在温控仪表(7)上，所述温控仪表(7)与温度传感 器(3)相连，所述温度传感器(3)与所述分馏柱(6)外壁接触。2. 根据权利要求1所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于:所述电阻 丝（1)分为上、中、下三组，分别位于所述分馏柱(6)的上部、中部和下部。3. 根据权利要求1或2所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于:所述 电阻丝(1)外部包裹石棉，铝箱将所述电阻丝(1)缠绕固定在所述分馏柱(6)外壁。4. 根据权利要求3所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于:所述分馏 柱(6)的下部出口处固定有金属网。5. 根据权利要求1或2所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于:所述 分馏柱分为外柱和内柱； 所述内柱的下部开口处固定有金属网;所述填充物(4)填充于所述内柱内。6. 根据权利要求1所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于:所述填充 物由不锈钢网卷制而成。7. 根据权利要求4所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于:所述金属 网为不锈钢网。8. 监控温度制备高纯度馏分的分馏系统，其特征在于，包括:权利要求1所述的监控温 度制备高纯度馏分的分馏装置，塔釜(5)，冷凝器(8)，接收器(9)，缓冲瓶(10)，真空栗(12); 所述分馏装置的一端与所述塔釜(5)连接，另一端与所述冷凝器(8)连接，所述冷凝器 (8)与所述接收器(9)连接，所述接收器(9)与所述缓冲瓶(10)连接，所述缓冲瓶(10)与所述 真空栗（12)连接； 所述真空栗（12)与所述缓冲瓶(10)通过真空管路(11)连接在一起； 所述真空管路（11)上安装有阀门（13)。
【文档编号】C07C7/09GK205649874SQ201620391170
【公开日】2016年10月19日
【申请日】2016年4月29日 公开号201620391170.1, CN 201620391170, CN 205649874 U, CN 205649874U, CN-U-205649874, CN201620391170, CN201620391170.1, CN205649874 U, CN205649874U
【发明人】张立华, 余渊, 简卫光, 刘兴元
【申请人】大连德泽药业有限公司