专利名称：动态沉降器的制作方法
技术领域：
本发明涉及将催化剂粉末悬浮于液体中的方法。
背景技术：
在淤浆反应器中，例如，在氢气与二氧化碳的混合物在粉末催化剂作用下反应形成液态烃及蜡的淤浆反应器中，淤浆通过连续或间歇地从反应器中除掉蜡来保持恒定浓度。在蜡中的催化剂必须与淤浆分离，然后返回至反应器中，在反应器中保持恒定的催化剂量。为了使催化剂损失保持在由于失活的置换速率内，由系统中除去的蜡含有的催化剂必须不超过0.5重量％。
已经建议了若干装置用于从蜡中分离催化剂，包括离心机、涡流烧结金属过滤器、丝网过滤器、以及磁性分离器。离心机不能将催化剂浓度降低至约1％以下，并且其是复杂的、昂贵的以及难以维修的。已经发现烧结金属和丝网过滤器不可逆地堵塞。磁性过滤器典型地不能加工含有超过0.5％固体的流体。
美国专利第6068760号公开了用于从反应器淤浆中分离催化剂的动态沉降器，在此将该文献并入作为参考。该动态沉降器提供了强于其他分离方法的几个优点(i)其不需要回洗，(ii)其连续运行，(iii)其不要求昂贵的过滤介质，(iv)其是相对简单的及节省成本的，(v)其不会堵塞。然而，对于以高于0.25gpm的速率产生蜡的设备，沉降器的尺寸必须增加至自然对流开始具有副作用的点。
驱动自然对流的浮力由于温度差而上升。与此驱动力和粘性减速力相关的的参数是格拉斯霍夫数(Grashofnumber)，其与直径的立方成正比。因此，增加沉降器直径大大地增加了自然对流的作用。在6至14英尺直径的大型容器中用Fischer Tropsch淤浆进行测试，显示不可能通过沉降来分离催化剂和熔融蜡。此问题的解决方案是必须使用多个并联的小沉降器，这使其很快就不能应用。
发明内容
本发明的一个目的是提供用于分离蜡和催化剂的改进装置，其中相对干净的蜡可由淤浆反应器中除去，并且催化剂可返回至反应器中，并且没有机械泵的损耗。
另一个目的是防止在大规模动态沉降器中的自然对流。
随着本发明的进一步描述，其他目的将变得明显。
在本发明中，一部分含有蜡和催化剂的淤浆由反应器中流入动态沉降器，该动态沉降器限定了一个封闭腔室。垂直的进料管道向下延伸至该腔室中相当大的距离，在该腔室的内壁与进料管道之间形成环形区域。位于沉降腔室底部的淤浆移出口将淤浆返回至反应器中。在淤浆流过沉降器时，较重的催化剂颗粒沉降出来，并且在沉降器底部的淤浆反向循环至反应器时被除去。澄清的蜡在环形区域上升并通过顶部的蜡出口管除去。
根据本发明，沉降器内的环形区域基本上充满了限定大量平行通道的挡板。通过使每个通道的横截面充分小，减低了趋向于使催化剂颗粒悬浮于蜡中的自然对流。
图1对应于美国专利第6068760号中的图1，说明了淤浆反应器和相邻的用于分离催化剂和蜡的动态分离器。
图2是根据本发明的动态反应器的垂直截面图。
图3是通过图2中水平面3-3的截面图。
图4所述为沉降器及其管道。
具体实施例方式
在图1所示的体系中，淤浆反应器1(有时称作鼓泡塔反应器)中的三相混合物流入溢流管道2，随后流入垂直分离管道3。在该气体分离管道中的气泡向上流入反应器出口管道4。在该分离管道中，液相和固体催化剂颗粒向下流动，进入管道5，该管道5沿圆柱形动态沉降器6延伸沉降器高度的约80％。淤浆作为流入沉降器出口孔的自由射流由管道5排出，然后经由管道7返回至反应器中。因为催化剂颗粒(其比蜡密实得多)为了在该环形区域向上流动，必须倒转方向，所以环绕管道5的环形区域8含有基本上无催化剂颗粒的蜡。位于沉降器6顶部的阀9控制由沉降器中除去的蜡的速度。通过沉降器中无气体的淤浆和反应器1中的气泡流之间的液柱静压头中的差异产生的自然循环，经由沉降器的流动得以保持。
在由淤浆中除去催化剂颗粒的过程中，装置的功效部分归因于来自管道5的射流的动量。此动量有以相对于由装置中除去蜡的方向，将颗粒带入管道7中。因此不仅通过重力，而且通过射流动量使颗粒向下移动。由于在射流和环绕射流之间的剪切层汇中的湍流，一些催化剂颗粒可离开射流。如果这些颗粒基本上夹带在上升流中，并且他们足够大，那么他们可通过重力分离。
环形管道8中蜡的上升速度影响了所除去的蜡的澄清所以较低的上升速度比较高的上升速度夹带较少的颗粒，这是由于作用在颗粒上的曳力较低。所有的其他因素使相等的，大沉降器直径将产生更好的结果(即较澄清的蜡)，这是因为上升速度减小，更多的催化剂颗粒将下落。
测试表明对于颗粒大于约6微米的催化剂，如果沉降器中的上升速度保持在最大为约30-60cm/hr，则可制备固含量低于0.5％的蜡。在许多应用中，需要制备更加澄清的蜡，例如当蜡需要经进一步加工如加氢处理时。为了将蜡中的固含量减低至低于0.5％，则需要磁性过滤器或类似装置用于二次过滤。当向此类装置中加入含有高于0.5％固体的流体时，此类装置将失效。因此，为了保持催化剂损失至足够低的水平，并维持二次过滤器的功效，沉降器中的上升速度必须保持低于约60cm/h。对于高蜡产量的反应器，此低上升速度的要求使得必须使用大直径沉降器，其具有固有的自然对流问题。
本发明提供了具有内部挡板的沉降器，内部挡板将环形区域细分撑大量的小尺寸通道，使得单个得大直径沉降器可用于高容量应用中。图3最好地说明了挡板结构10，其优选具有均匀的截面。
挡板可由金属板制得，因为它们不是结构性的并且不含有压力。他们既可挤压，也可弯曲，形成希望形状的通道。优选其为六边形，因为其有效地填充环形区域，但也可使用但其他多边形或圆形。图3所示的挡板在4英尺直径沉降器中具有111个六边形单元。
在操作中，淤浆经由入口管道引入主容器中(图2)，该入口管道在由顶部至底部约80％处终止。内部挡板结构提供了两个有利之处将工业规模的沉降器细分成小通道，减低了自然对流，并且表面积的增加促进了沉降。流动通道可由垂直倾斜，因为这通过缩短颗粒必须下降的垂直距离而增强了额外表面积的作用，同常称为Lamella沉降。
在淤浆射流进入沉降器时，如果可能，薄板流体(雷诺数远低于10000)应保持在淤浆入口管道中，以使混合最小化。如果使用约4英寸内径的淤浆入口管道，在淤浆流速为约50gal/min时，雷诺数将为约6000。如果限定上升流速至60cm/hr，对于4英尺直径的沉降器，澄清蜡的流速将为3gpm，并将与沉降器直径的平方成比例地变化。淤浆进料至沉降器的速度典型地为澄清蜡排出速度的10-20倍。
沉降器底部的形状，即由圆柱部分至淤浆出口管道的过渡部分，可影响性能。容器直径的突然降低将由于淤浆射流接近淤浆出口管道而促进形成再循环单元。另外，催化剂颗粒将趋向于沉降并集中在近乎水平的表面上。因此，由主容器直径到淤浆出口管道应是逐渐的直径变化。为此原因，并且由于生产工艺限制，优选截头圆锥体底部。
淤浆出口喷嘴大于淤浆入口喷管，以便当淤浆射流离开沉降器时进一步使再循环最小化。例如，四英寸入口管道可与六英寸出口协同使用。
使沉降器均匀受热是重要的。均匀施加至外表面的蒸汽套或蒸汽盘管将确保容器内的蜡维持均匀的高温。此均匀高温将进一步降低自然对流的作用，并保持低的粘度以促进分离。理论上，沉降器的全部内容物将维持低于反应器约10℃的温度。此差额减少了容器中催化剂上的化学反应，不会明显增加粘度。
图4表明由反应器供应淤浆，淤浆返回到反应器中，并且气体由脱气器返回至反应器头部。澄清蜡流量控制阀11如该图右侧所示。附加特征是对过程的最少中断来清洗此阀的能力。可预计到此澄清蜡将含有粉末催化剂及炭颗粒，并且这些颗粒可聚集在澄清蜡控制阀内，抑制准确控制澄清蜡流动的能力。图4中所示的阻断及清洗阀12、13、14、15容许清洗流体如油在运行中、于任一方向受压通过流体控制阀，而不会使清洗流体污染澄清蜡，而且最少中断沉降器操作。为了清洗流量控制阀11，将阀12及13关闭，然后打开阀14及15以容许清洗流体在压力下通过流量控制阀。
上述详细说明仅用于说明。可对其作出许多改变而不偏离本发明的精神。特别是当使用实施例描述在Fisher-Tropsch过程中使蜡澄清时，本发明也用于在其他类型过程中使蜡澄清。
权利要求
1.一种用于从反应器淤浆的蜡中除去催化剂颗粒的动态沉降器，所述沉降器包括容器，该容器的壁限定一个腔室，由上部进入该容器并在容器壁与进口管道之间限定环空体积的进口管道，由下部进入容器的淤浆再循环管道，在所述环空体积内并完全占据该环空体积的多通道挡板，以及在所述挡板上方与所述环空体积相通的蜡移除管道，所述挡板将所述环空体积分为多个通道，这些通道的最大截面尺寸充分小，以便使自然对流最小化，从而促进颗粒由淤浆中沉降。
2.如权利要求1的动态沉降器，其中所述最大尺寸约为4英寸。
3.如权利要求1的动态沉降器，其中基本上所有的所述通道都具有相同的截面形状及大小。
4.如权利要求3的动态沉降器，其中所述截面形状为六边形。
5.如权利要求3的动态沉降器，其中所述截面形状为圆形。
6.如权利要求1的动态沉降器，其中选择所述最大尺寸，产生小于10000的雷诺数。
7.如权利要求1的动态沉降器，其还包括在蜡出口管道处的流量控制阀、以及在流量控制阀每侧的阻断及清洗阀，在蜡流体被阻断时清洗流体由所述流量控制阀流过，由此清洗该阀。
8.一种用于从反应器淤浆的蜡中除去催化剂颗粒的方法，所述方法包括以下步骤使所述淤浆流过具有限定一个腔室的壁的容器、由上部进入该容器并在容器壁与进口管道之间限定环空体积的进口管道、由下部进入容器的淤浆再循环管道、在所述环空体积内并完全占据该环空体积的多通道挡板、以及在所述挡板上方与所述环空体积相通的蜡移除管道，所述挡板在使挡板内的自然对流最小化、从而促进颗粒由淤浆中沉降的工艺条件下将所述环空体积分为多个通道。
9.如权利要求8的方法，其中基本上所有的所述通道都具有相同的截面形状及大小。
10.如权利要求9的方法，其中所述截面形状为六边形。
11.如权利要求9的方法，其中所述截面形状为圆形。
12.如权利要求9的方法，其中所述截面形状的最大尺寸约为4英寸。
13.如权利要求8的方法，其中选择所述工艺条件，在所述挡板内产生小于10000的雷诺数。
全文摘要
通过将部分反应器淤浆加到动态沉降器中使催化剂颗粒与淤浆中的蜡分离。在沉降器底部的淤浆循环回到反应器中时，较重的催化剂颗粒沉降并除去。澄清蜡在反应器顶部除去。多通道挡板防止涡流，促进保留所希望的较重催化剂颗粒。
文档编号C10G2/00GK1551792SQ02810975
公开日2004年12月1日 申请日期2002年5月9日 优先权日2001年5月29日
发明者马克·S.·博恩, 马克 S. 博恩, E. 西亚巴斯, 詹姆士·E.·西亚巴斯 申请人:瑞恩泰克公司