专利名称：压密煅后石油焦及其生产方法
技术领域：
本发明涉及碳素材料及其生产方法，尤其是一种压密石油焦及其生产方法。
背景技术：
石油蒸馏后的残渣、渣油或石油沥青经过高温焦化后的产物称为锻前石油焦，经过煅烧处理后成为煅后石油焦。煅后石油焦可以生产石墨化电极、铝电解用预焙阳极、自焙阳极糊、阴极槽冷捣炭素料、阴极糊、纯石墨化坩埚、石墨电枢等碳素制品。
目前生产的煅后石油焦体积密度一般0.9～1.1g/cm3；真密度2.0～2.10g/cm3；显气孔率40～60％；吸水率30～50％；由于体积密度低，耐压强度、导电性差，生产碳素制品过程中需要消耗大量沥青粘结剂，而沥青的结焦值只有50％，最终影响碳素制品质量。石油焦的性能指标是由其生产加工方法决定的，现有的方法是把锻前石油焦直接经过罐式煅烧炉煅烧处理，成为煅后石油焦，然后再破碎到需要的粒度。该方法虽然简单，但产品指标波动严重，达不到要求，致使碳素制品质量降低。为提高碳素制品质量，需要一种体积密度、真密度大；导电性好的石油焦产品，及其生产该产品的方法。经查阅相关资料和生产企业调查，还未发现指标先进的石油焦产品及其生产方法。中国专利申请“石油焦粉末成块工艺及其专用压块机”申请号99116510.1，公开了一种冶炼行业作为还原剂的石油焦粉末成块方法及设备，虽提及了用成块方式处理石油焦粉末，但没有涉及石油焦体积密度问题，实际上作为还原剂也没有必要要求石油焦的体积密度。
发明内容
本发明为提高碳素制品质量，通过对锻前石油焦进行压密、煅烧、油浸生产出体积密度、真密度、耐压强度、导电性普遍提高的煅后石油焦。
本发明提供的压密煅后石油焦特征如下沥青浸渍前体积密度1.45～1.80g/cm3；真密度2.05～2.15g/cm3；吸水率10～25％；显气孔率15～30％；粉末比电阻320～460Ω·mm2/m；沥青浸渍后体积密度1.6～1.90g/cm3；吸水率1～5％；显气孔率1.5～10％。
本发明提供的压密煅后石油焦生产方法包括以下步骤a、取锻前石油焦为原料，用筛分设备进行筛分分级，筛下料控制临界粒度尺寸为2～30mm，筛上料经破碎机再筛分；b、筛下料进入压力机或压球机，使用压球机时，调整压辊液压推力50～120吨，压成28×25×15mm到100×75×40mm块状；c、经过压球后的石油焦用固定蓖条筛筛分，蓖条之间净空宽度12～13mm，筛下料重新返回到压球机储料槽中，经过预压螺旋，继续压球；d、筛上料送入罐式煅烧炉或回转窑，在1280℃～1300℃温度条件下进行煅烧；e、煅烧后的石油焦分成二部分，一部分保持石油焦190～210℃条件下，装入铁笼中，直接进入油浸装置进行真空、加压沥青浸渍，油浸后的石油焦送入230～250℃温度的加热槽中，控干石油焦表面多余沥青后取出，成为块状浸渍压密煅后石油焦。另一部分则降到室温，直接生产石油焦粉料。
采用本发明提供的方法生产压密煅后石油焦与现有技术相比较，其显著的优点是1、压密煅后石油焦产品质量均衡、稳定，先后生产的产品技术指标一致；2、压密煅后石油焦体积密度增加20～40％；真密度增加0.5～1.5％；粉末比电阻降低5～20％；3、减少了石油焦混捏过程中沥青加入量，提高了混捏效率，同时减少了沥青烟气排放量对环境的影响；4、压密煅后石油焦具有石墨化各向异性特性。
具体实施例方式
本发明有如下三种实施方案方案一 对煅前石油焦原料，直接通过筛分设备进行筛分分级，筛分设备选单层筛网，机械筛分方式，可以是回转筛、自定中心振动筛、电磁电机振动筛、直线筛等。按罐式煅烧炉生产能力2t/h设计，考虑筛上、筛下通过量，处理能力取10t/h。
筛上料直接进入罐式煅烧炉煅烧，用于生产普通石油焦产品，保证普通石油焦稳定的质量和生产能力。筛下料进入压球机进行压球，压球机压辊推力液压调整范围50～120吨，主机转速可调，主电机功率＞36Kw，带螺旋预压装置，属标准设备。
根据压球机压球大小，来调整筛分设备筛下料最大颗粒尺寸，压球机压球形尺寸范围最大100×75×40mm，最小28×25×15mm，相应要求筛下料控制最大临界粒度尺寸2～30mm。根据石油焦要达到的体积密度、压球机生产能力、压球机压辊最大推力等条件在上述范围内选择筛下料粒度。
经过压球后的石油焦用固定蓖条筛筛分，蓖条筛采用普通钢焊制，要求长度1.5～2.0m，宽度0.6～1.0m，蓖条之间净空宽度12～13mm。筛下料重新返回到压球机储料槽中，经过预压螺旋，继续压球。筛上料为合格品，直接送到煅烧设备中煅烧。煅烧设备采用罐式煅烧炉或回转窑，在1280～1300℃温度条件下进行煅烧，煅烧后的石油焦分成二部分，一部分保持石油焦在200℃温度下，装入铁笼中，进入5m3油浸装置进行真空、加压沥青浸渍。沥青真空油浸装置由真空、导热油加热、沥青加压等系统组成。按罐式煅烧炉生产能力2t/h计算，取5m3立式油浸罐。导热油加热系统利用煅烧炉的热源，保持导热油温度200～220℃之间，要求真空度＞0.09Mpa，沥青加压压力0.4～0.8Mpa。油浸周期30～40min，处理能力2～5t/h。油浸后的石油焦送入240℃温度的加热槽中，加热槽可以单独设立，也可利用油浸装置中的油浸槽代替。在加热槽中控干石油焦表面多余沥青后取出，成为浸渍压密煅后石油焦。另一部分将煅烧后的石油焦降到室温，直接生产＜0.08mm石油焦粉料。
方案二 该方案采用连续生产方式。煅前石油焦原料用破碎机进行破碎，按罐式煅烧炉生产能力2t/h设计，根据煅前石油焦粒度状况和压球机所需石油焦粒度进行考虑，破碎机生产能力5～10t/h。按进出料破碎比1∶5～10进行选择，可以是锤式破碎机、反击式破碎机、齿辊式破碎机、细齿颚式破碎机或焦炭专用破碎设备。破碎后的石油焦通过筛分设备进行筛分，筛上料回到破碎机从新破碎，筛下料进入压球机进行压球，形成破碎、筛分闭路循环系统。根据压球机压球大小来调整破碎机出料口和筛分设备筛网尺寸，压球机压球形尺寸范围最大100×75×40mm，最小28×25×15mm，相应控制破碎机和筛下料颗粒尺寸2～30mm。生产压密石油焦的余下工艺过程与设备同方案一。
方案三 煅前石油焦的破碎与筛分闭路循环系统与方案二相同，但要求筛下料最大粒度控制在0.5～3.0mm之间。筛下料进入储料槽保温，然后与液体沥青结合剂、锻前石油焦粉料一起投入到高速混合机中混合。高速混合机有效容积1.0m3，具有导热油保温夹套。混合温度在140～160℃，混合机转速可以调整和控制。采用飞机翅膀结构的搅拌器，使石油焦在混合过程中悬浮在空气中，进行高速混合。电机功率30Kw，设备处理能力2t/h，目前已定型为标准设备。
高速混合机采用保温夹套结构。由于高速混合机是间歇工作的，进出料必须采用储料槽进行过度，储料槽为恒温保温装置，要求槽内温度150～180℃，进入带保温夹套的高速混合机共三种原料，石油焦筛下料、煅前石油焦粉和液体沥青结合剂。煅前石油焦粉是采用煅前石油焦进行粉磨，细度要求80μm时筛上料量＜5％，其中＜40μm含量＞50％。沥青结合剂的技术指标和温度与粘度关系见表4所示表4沥青结合剂指标
沥青结合剂温度与粘度的关系(单位map·s)
三种原料的配合比例是自然破碎粒度0.5～3.0mm的煅前石油焦74～79％；＜80μm煅前石油焦粉20％；沥青结合剂1～6％，一次混合量800～600Kg，混合周期为20～30min。混合好的物料送到150℃保温储料槽中，该料槽既是高速混合机出料槽，也是压密设备的供料槽。把保温储料槽中物料取出送入真空压力机压密，也可直接采用压球机压密。真空压力机采用压制耐火材料镁碳砖的750～1600t油压式压力机，属标准压砖设备。可以采用人工或自动给料和出料，生产能力1～5t/h。后续工艺过程与设备与方案一、二相同。
天然石墨或人造石墨、石墨化坩埚、预焙阳极、碳砖制品等高体积密度颗粒原材料，也可以参照压密煅后石油焦生产方法生产。
权利要求
1.一种压密煅后石油焦其特征在于具有如下技术指标沥青浸渍前体积密度1.45～1.80g/cm3；真密度2.05～2.15g/cm3；吸水率10～25％；显气孔率15～30％；粉末比电阻320～460Ω·mm2/m；沥青浸渍后体积密度1.6～1.90g/cm3；吸水率1～5％；显气孔率1.5～10％。
2.权利要求1所述的压密锻后石油焦的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤a、取锻前石油焦为原料，用筛分设备进行筛分分级，筛下料控制临界粒度尺寸为2～30mm，筛上料经破碎机再筛分；b、筛下料进入压力机或压球机，使用压球机时，调整压辊液压推力50～120吨，压成28×25×15mm到100×75×40mm块状；c、经过压球后的石油焦用固定蓖条筛筛分，蓖条之间净空宽度12～13mm，筛下料重新返回到压球机储料槽中，经过预压螺旋，继续压块；d、筛上料送入罐式煅烧炉或回转窑，在1280～1300℃温度条件下进行煅烧；e、煅烧后的石油焦分成二部分，一部分保持石油焦190～210℃条件下，装入铁笼中，直接进入油浸装置进行真空、加压沥青浸渍，油浸后的石油焦送入230～250℃温度的加热槽中，控干石油焦表面多余沥青后取出，成为块状浸渍压密煅后石油焦，另一部分则降到室温，直接生产石油焦粉料。
全文摘要
本发明公开了一种压密煅后石油焦及其生产方法。解决了现有煅后石油焦体密、真密低，导电性差问题。压密煅后石油焦特征如下沥青浸渍前体积密度1.45～1.80g/cm
文档编号C10B55/00GK1548501SQ03133318
公开日2004年11月24日 申请日期2003年5月18日 优先权日2003年5月18日
发明者李纯, 张锡平, 李 纯 申请人:鞍山科技大学