专利名称：碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的制造工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的制造工艺。
背景技术：
众所周知，碱性二壬基萘磺酸钡(代号T705，以下同)，和中性二壬基萘磺酸钡(代号T705A，以下同)是目前国内常用的两种油溶剂防锈添加剂。
碱性二壬基萘磺酸钡除了有较好的防锈性外，还保持有一定的碱性，可以用来中和润滑油经长期使用后产生的有机酸类。但是，使T705带有碱性的物质是氢氧化钡，氢氧化钡易溶于水，随T705调入油品后，一旦油品遇水，即会溶入水中，随水流失，一方面给环境带来了污染，一方面也降低了油品的酸中和能力。另外，氢氧化钡对有色金属有腐蚀性，不适合有色金属的防锈。再者，氢氧化钡会与脂类产生皂化反应，因此，将T705调入某些含双脂的合成油后，会产生沉淀。
中性二壬基萘磺酸钡有较好的防锈性，但是由于呈中性，因此没有酸中和能力。
在国外，生产厂商除了生产碱性二壬基萘磺酸钡和中性二基萘磺酸钡外，还生产碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡，如美国的King Industries的NA-SUL 611。该产品的防锈性能及酸中和能力与T705相似，但是，由于其产生的碱性物质是碳酸钡，碳酸钡仅微溶于水，所以，在使用方面，它没有上述T705的不足之处。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的制造工艺，从而可以为国内外润滑油生产厂商提供一种性能优良的防锈添加剂产品。
本发明的技术方案是一种碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的制造工艺，包括下列步骤1.配置有过量氢氧化钡存在的二壬基萘磺酸钡制作溶液配置方法有以下三种a.向二壬基萘磺酸汽油溶液中加入过量的氢氧化钡，再加入基础油，搅拌，使一部分氢氧化钡与磺酸反应，形成二壬基萘磺酸钡，剩下的过量的氢氧化钡留存于溶液中。即成所需溶液；b.向成品T705中加入计算量的氢氧化钡和计算量的溶剂，搅拌均匀后，即成所需溶液；c.向成品T705A中加入计算量的氢氧化钡和计算量的溶剂，搅拌均匀后，即成所需溶液；2.调整该溶液中水的总含量，加入一定量的水溶醇类作催化剂；由于氢氧化钡及磺酸的汽油溶液中都含有水，配置好的上述溶液必须调整水含量，然后加入一定量的水溶性醇类作催化剂；3.开动搅拌，将温度控制在20℃～60℃之间，向物料内通入稍多于计算量的CO2气体，使溶液中过量的氢氧化钡转化成碳酸钡；4.。升温蒸除溶液中的溶剂、水及醇类，将所剩物料过滤或离心，去除残渣，即得目标产物——碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的轻质矿物油溶液。
本发明的优点是1.如前所述，碱性碳酸化而壬基萘磺酸钡的防锈性能及酸中和能力相似于碱性二壬基萘磺酸钡(T705)，但在使用方面，没有T705的一些不足之处。
2.该发明所述的方法简便、易行。只需将原T705的生产工艺作些改动，即可生产出碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡。
3.用此方法生产碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡，可在原T705的生产装置基础上进行，只须对原装置稍微改动，即可进行生产，不必增加新的装置。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述具体实施方式
实施例一一种碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的制造工艺，包括下列步骤1.在带有电动搅拌器及冷却脱水器的1000ml三口烧瓶中，加入T705成品400g(T705碱值为45mgKOH/g，水含量0.05％(wt)，钡含量11.60％(wt))120#溶剂汽油400g，Ba(OH)2·8H2O 5g；2.再加入水4g，乙醇5g；3.开动搅拌，缓缓向瓶内通入CO2约4L；4.蒸馏去除瓶内汽油、乙醇、水，将剩余物料过滤，得所述成品401g。
实施例二一种碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的制造工艺，包括下列步骤1.在带有电动搅拌器及冷却脱水器的1000ml三口烧瓶中，加入T705A成品400g(T705A碱值为0.8mgKOH/g，水含量0.08％(wt)，钡含量6.7％(wt))120#溶剂汽油400g，Ba(OH)2·8H2O 60g；2.开动搅拌，升温至回流温度(约80℃)回流脱水，直至水脱尽；3.降温至60℃以下，加入水4g，乙醇5g，继续降温至50℃；4.边搅拌，边向瓶内缓缓通入CO2约4.5L；5.蒸馏去除瓶内汽油、乙醇、水，将剩余物料过滤，得所述成品420g。
实施例三一种碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的制造工艺，包括下列步骤1.在带有电动搅拌器及冷凝脱水器得1000ml三口烧瓶中，加入二壬基萘磺酸汽油溶液512g(该磺酸酸值为45mgKOH/g，磺酸含量为38％(wt)，汽油含量为45％(wt)，其余为水)，再加入Ba(OH)2·8H2O135g，75SN(基础油)200g，充分搅拌，此时混合物有温升现象，色泽由黑转黄，说明磺酸己与氢氧化钡起反应，生成了二壬基萘磺酸钡汽油溶液；2.搅拌半小时后，加热升温至回流温度(约80℃)，回流脱水，直至水脱尽，降温至60℃以下，加入水4g，甲醇5g，继续冷却至50℃；3.边搅拌，边向瓶内缓缓通入CO2约5L；4.蒸馏去除瓶内汽油、甲醇、水，将剩余物料过滤，即得所述成品408g。
取实施例一中T705成品作为比较例1样品。
取实施例二中T705A成品作为比较例2样品。
化验的结果如下
注(1)在100ml具塞量筒中，先加入47.5g120#溶剂汽油，再加入2.5g样品，到入烧杯中剧烈摇动，使之完全溶解。该样品放置24小时后，烧杯底部无白色沉淀为合格。
注(2)150号中性油中加入5％样品配成溶液后评定。
从以上化验结果可以看出1.碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡与T705、T705A的防锈性能基本相似。
2.碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡与T705一样，有着一定的碱值，保持着一定的酸中和性，但与T705不同，用pH试纸测量其pH值显中性，说明其中不含水溶性的氢氧化钡。
3.用上述三种方法，制得的碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的化验结果基本相同。
权利要求
1.一种碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的制造工艺，至少包括下列步骤(1)配制有过量氢氧化钡存在的二壬基萘磺酸钡溶液，要求在溶液配制完成后，氢氧化钡过量，使整个溶液体系呈碱性；(2)调整该溶液中水的含量，并加入一定量的水溶性醇类作催化剂；(3)在一定温度下，通入一定量的二氧化碳，使溶液中过量的氢氧化钡碳酸化，生成颗粒极小的碳酸钡微粒，呈胶束状均匀分散于体系中；(4)将该溶液脱溶，脱水，精制，最终得到所述产品。
2.按照权利要求1所述的碱性碳酸化二壬基磺酸钡的制造工艺，其特征在于所述步骤(1)中，配制二壬基萘磺酸钡溶液的溶剂可以是烃类溶剂，包括机油、汽油、苯类等。
3.按照权利要求1或2所述的碱性碳酸化二壬基磺酸钡的制造工艺，其特征在于所述步骤(1)中，以二壬基萘磺酸为原料，加入过量的氢氧化钡和基础油，搅拌，使一部分氢氧化钡与磺酸反应，形成二壬基萘磺酸钡，剩下的过量的氢氧化钡留存于溶液中。
4.按照权利要求1或2所述的碱性碳酸化二壬基磺酸钡的制造工艺，其特征在于所述步骤(1)中，以碱性二壬基萘磺酸钡为原料，加入计算量的氢氧化钡和计算量的溶剂，搅拌均匀后，即成所需溶液。
5.按照权利要求1或2所述的碱性碳酸化二壬基磺酸钡的制造工艺，其特征在于所述步骤(1)中，以中性二壬基萘磺酸钡为原料，加入计算量的氢氧化钡和计算量的溶剂，搅拌均匀后，即成所需溶液。
6.按照权利要求1所述的碱性碳酸化二壬基磺酸钡的制造工艺，其特征在于所述步骤(2)中，水的总含量控制在0.01％～10％之间。
7.按照权利要求1所述的碱性碳酸化二壬基磺酸钡的制造工艺，其特征在于所述步骤(2)中，水溶性醇类可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇之一，加入量须大于0.01％。
8.按照权利要求1所述的碱性碳酸化二壬基磺酸钡的制造工艺，其特征在于所述步骤(3)中，在向溶液中通入二氧化碳时，温度范围可以在5℃～100℃之间。
9.按照权利要求1所述的碱性碳酸化二壬基磺酸钡的制造工艺，其特征在于所述步骤(3)中，通入二氧化碳气体的摩尔数，稍大于溶液中所存在的过量的氢氧化钡的摩尔数。
10.按照权利要求1所述的碱性碳酸化二壬基磺酸钡的制造工艺，其特征在于所述步骤(4)中，最后精制成品的方法，可以是过滤，也可以是用离心机分离出渣。
全文摘要
本发明公开了一种碱性碳酸化二壬基萘磺酸钡的制造工艺，包括下列步骤(1)配制有过量氢氧化钡存在的二壬基萘磺酸钡溶液；(2)调整该溶液中水的含量，并加入一定量的水溶性醇类作催化剂；(3)在一定温度下，通入一定量的二氧化碳，使溶液中过量的氢氧化钡碳酸化，生成颗粒极小的碳酸钡微粒，呈胶束状均匀分散于体系中；(4)将该溶液脱溶，脱水，精制，最终得到所述产品；本发明可以为国内外润滑油生产厂商提供一种性能优良的防锈添加剂产品。
文档编号C10N30/12GK1876626SQ200610040678
公开日2006年12月13日 申请日期2006年5月22日 优先权日2006年5月22日
发明者李大年 申请人:苏州特种化学品有限公司