专利名称：一种提取褐煤蜡的混合溶剂及提取方法
技术领域：
本发明涉及一种褐煤蜡的提取方法，尤其是使用含辛醇的混合溶剂， 从褐煤中提取褐煤蜡的方法，属于植物提取技术领域。
背景技术：
褐煤腊是用有机溶剂从褐煤中提取出来的天然硬蜡，它在许多领域中 有着广泛的应用，是一种较为稀缺的化工原料。目前国内外生产的褐煤蜡 大都使用苯作提取溶剂，由于苯的毒性较大，不仅有害人体健康，严重污 染环境，而且在褐煤蜡提取过程中，易发生乳化而影响产品得率及产品质 量，同时高成本的生产过程还限制了褐煤蜡的出口和应用，因此，亟待寻 求低毒或无毒溶剂来代替苯生产褐煤蜡，以降低或消除污染，保护环境和 操作人员的身体健康，降低成本，进一步扩大褐煤蜡的应用。
发明内容
为克服现有技术用苯提取褐煤蜡所面临的毒性大、成本高及容易产生 乳化等难题，本发明旨在提供一种提取褐煤蜡的混合溶剂。
本发明的另一个目的在于提供一种用混合溶剂提取褐煤蜡的方法。 本发明的技术方案如下
一种提取褐煤蜡的混合溶剂，其特征在于它由下列质量百分比的原料 组成
辛醇 10 70%
甲苯 10 70%
醇类 10 70o/。。 所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇中的一种或几种。 所述辛醇、甲苯、醇类为工业级产品。
一种提取褐煤蜡的方法，其特征在于经过下列步骤A、 将褐煤粉碎至粒度《0. 2mm，制成粒径为2 10mm的颗粒，烘干至 水份含量为8 30% (重量比)；
B、 按含水量为8 30%的褐煤颗粒混合溶剂=1 : 1 3的质量比， 将混合溶剂喷淋在步骤A所得的褐煤颗粒料上，在20 10(TC温度条件下提 取1 8小时，得提取液和煤渣，其中，所述混合溶剂由下列质量百分比的 原料组成
辛醇 10 70% 甲苯 10 70% 醇类 10 70%;
C、 将B步骤所得提取液脱水至水份含量小于5。/。(重量比)后，经浓縮
分离出液态蜡和溶剂，溶剂回收；
D、 将C步骤的液态蜡进一歩浓縮后，于80 10(TC温度下蒸发，分离 残余溶剂后，于100 12(TC温度下烘干至恒重，冷却后即得褐煤蜡，分离 出的溶剂回收；
E、 将B步骤的煤渣经蒸发脱溶后留作另用，分离出的溶剂回收。 所述A步骤的破碎和制粒均用现有技术的常规破碎机和制粒机完成。 所述B歩骤的提取是在现有技术中的萃取装置中完成的，具体是在专
利号为ZL2003101040690，名称为"一种萃取脂溶性色素的方法"的发明专 利中的圆柱形萃取罐中完成的。
所述提取是这样完成的将混合溶剂自物料顶部喷淋在物料上后，自 物料下部渗漉出来，之后将渗漉出来的溶液自物料顶部喷淋在下一级物料 上，如此逐级喷淋完后，即得提取液和煤渣。
所述C、 D步骤的脱水、浓縮、蒸发、烘干、溶剂回收均用现有技术中 的常规设备完成。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案，即采用 含辛醇的混合溶剂提取褐煤蜡，完全在无毒的环境条件下进行褐煤蜡的提 取，且提取后的溶剂可回收再用，不仅安全、可靠，而且提取成本低，加之整个提取过程的工艺条件较为普通，其工艺简单，操作方便，综合加工 成本低，加工能力强，产品得率较高，另提取过程中不会发生乳化现象， 使产品质量较高，是一种行之有效的低成本、大规模、无毒、无害的提取 用混合溶剂及工艺方法。
图1为圆柱形萃取罐外部结构图2为圆柱形萃取罐展开结构示意图3为图1的断面图4为圆柱形萃取罐中装放物料层的料格结构图。
图中，l为萃取罐罐体，2为罐体上部的褐煤进料口， 3为罐体上部的 混合溶剂入口， 4为罐体下部的出渣口， 5为罐体下部的提取液流出口， 6 为罐体内可转动的物料筒，物料筒6内设置多格相互独立的物料格，其中， A广An格为渗漉萃取段，A13 A,6格为溶剂沥干段，An Aw格为出渣及空 格段，在每一格的底部设有底网16，以便于滤出提取液，7为支撑挡板， 用于支撑各物料格底部的底网16， 8为安装在物料筒6外壁链轮15上的传 动链，通过传动轮9与电机10相连，以便在电机10带动下通过传动轮9、 传动链8、链轮15使物料筒6转动，11为设于物料筒6上部的混合溶剂喷 头，所述喷头通过输液管12、泵13与物料筒6底部的出液口 14相连，以 便将渗出的物料提取液喷淋到另一物料格内，17为设于物料筒下部的液斗。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。 实施例1
按下列配方取工业级原料辛醇50克，甲苯10克，甲醇40克，混 合后得混合溶剂。 实施例2
按下列配方取工业级原料辛醇30克，甲苯40克，乙醇30克，混 合后得混合溶剂。
6实施例3
按下列配方取工业级原料辛醇10克，甲苯20克，异丙醇70克，
混合后得混合溶剂。
实施例4
按下列配方取工业级原料辛醇70克，甲苯10克，叔丁醇20克，
混合后得混合溶剂。
实施例5
按下列配方取工业级原料辛醇20克，甲苯60克，叔丁醇20克， 混合后得混合溶剂。 实施例6
用现有技术中的常规破碎机将褐煤粉碎成《0. 2mm的细粒，再用现有技 术中的常规造粒机造粒成5mm的颗粒，烘干水份至含水量为20% (重量比)； 取此褐煤颗粒50kg，放入附图所示的现有技术的常规圆柱形萃取罐的物料 筒6中，将实施例1的混合溶剂110kg喷淋在褐煤颗粒物料上，具体是 启动电机，使物料筒6以120分钟转一周的速度旋转，物料装入萃取罐装 料段的物料格6内后，将混合溶剂以间歇方式经喷头11喷淋于其中一物料 格(即第一格)的物料上，当混合溶剂流过该格物料层经底网16渗出进入 液斗17后，用泵13抽取液斗17中的渗出液经喷头11喷淋到第二格的物 料上，之后再用泵13抽取第二格下部液斗中的渗出液，经喷头11喷淋到 第三格的物料上，如此逐级喷淋完后，得到褐煤提取液和煤渣，提取时间 为4h，提取温度为8(TC;将提取液置于现有技术的常规分离器中进行脱水， 分离出水份后，将提取液放入现有技术的常规真空浓縮器中，经真空浓缩 后得25L液态蜡，分离出的溶剂回收；将液态蜡转入现有现术中的常规蒸 发器中，蒸发剩余的溶剂后，液态蜡转入不锈钢盆中，于12(TC烘干至恒重， 冷却后得褐煤蜡2. 84kg，产率5. 68%，分离出的溶剂回收；将煤渣放入 现有技术的常规吹渣罐中，经脱溶后留作另用，溶剂回收；回收的溶剂经 现有技术的冷凝处理后送回贮罐，经分析测试并调配比例后再回用。实施例7
取与实施例6相同的褐煤颗粒50kg，放入附图所示的现有技术的常规 圆柱形萃取罐的物料筒6中，将实施例2的混合溶剂150 kg喷淋在褐煤颗 粒物料上，采用与实施例6相同的逐级喷淋提取后，得到褐煤提取液和煤 渣，通过控制物料筒6的转动速度及溶剂温度，使提取时间为2h，提取温 度为10(TC;将提取液置分离器中进行脱水，分离出水份后，将提取液送真 空浓縮器中浓縮得26L液态蜡，分离出的溶剂回收；将液态蜡转入蒸发器 中蒸发剩余溶剂后，液态蜡转入不锈钢盆中，于10(TC烘干至恒重，冷却后 得褐煤蜡3. 02kg，产率6. 04%,分离出的溶剂回收；将煤渣放入现有技 术的常规吹渣罐中，经脱溶后留作另用，分离出的溶剂回收；回收的溶剂， 经现有技术的冷凝处理后送回收贮罐，经分析测试并调配比例后再回用。
实施例8
取与实施例1相同的褐煤颗粒50kg，放入附图所示的现有技术的常规 圆柱形萃取罐的物料筒6中，将实施例5的混合溶剂60 kg连续喷淋在褐 煤颗粒物料上，采用与实施例6相同的逐级喷淋提取后，得到褐煤提取液 和煤渣，通过控制物料筒6的转动速度及溶剂温度，使提取时间为8h，提 取温度2(TC;将提取液置分离器中进行脱水，分离出水份后，将提取液浓 縮后得24L液态蜡，分离出的溶剂回收；将液态蜡转入蒸发器中蒸发剩余 溶剂后，再转入不锈钢盆中，于ll(TC烘干至恒重，冷却后得褐煤蜡2. 91kg， 产率5. 82%，分离出的溶剂回收；将煤渣放入现有技术的常规吹渣罐中， 经脱溶后留作另用，分离出的溶剂回收；回收的溶剂，经现有技术的冷凝 处理后送回收贮罐，经分析测试并调配比例后再回用。
8
权利要求
1、一种提取褐煤蜡的混合溶剂，其特征在于它由下列质量百分比的原料组成辛醇10～70％甲苯10～70％醇类10～70％。
2、 根据权利要求1所述的提取褐煤蜡的混合溶剂，其特征在于所述醇 类为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或几种。
3、 根据权利要求1所述的提取褐煤蜡的混合溶剂，其特征在于所述辛 醇、甲苯、醇类为工业级产品。
4、 一种提取褐煤蜡的方法，其特征在于经过下列步骤A、 将褐煤粉碎至粒度《0. 2mm，制成粒径为2 10imi的颗粒，烘干至 水份含量为8 30% (重量)；B、 按水份含量为8 30%的褐煤颗粒混合溶剂二l : 1 3的质量比， 将混合溶剂喷淋在步骤A所得褐煤颗粒料上，在20 10(TC温度条件下提取 1 8小时，得提取液和煤渣，其中混合溶剂由下列质量百分比的原料组成辛醇 10 70% 甲苯 10 70% 醇类 10 70%;C、 将B步骤所得提取液脱水至水份含量小于5% (重量)后，浓縮分离出液态蜡和溶剂，回收溶剂；D、 将C步骤的液态蜡进一步浓縮后，于80 10(TC温度下蒸发，分离 残余溶剂后，于100 12(TC温度下烘干至恒重，冷却后即得褐煤蜡，分离 出的溶剂回收；E、 将A步骤的煤渣经蒸发脱溶后留作另用，分离出的溶剂回收。
5、 根据权利要求4所述的提取褐煤蜡的方法，其特征在于所述B步骤 的提取是这样完成的将混合溶剂自物料顶部喷淋在物料上后，自物料下部渗漉出来，之后将渗漉出来的溶液自物料顶部喷淋在下一级物料上，如 此逐级喷淋完后，即得提取液和煤渣。
6、根据权利要求4所述的提取褐煤蜡的方法，其特征在于所述A步骤的破碎、制粒，B步骤的提取，C、 D步骤的脱水、浓縮、蒸发、烘干、溶剂回收均用现有技术中的常规设备完成的。
全文摘要
本发明提供一种提取褐煤蜡的混合溶剂及提取方法，其中混合溶剂由下列质量百分比的原料组成辛醇10～70％，甲苯10～70％，醇类10～70％。它将褐煤经制粒后，用上述混合溶剂提取，经脱水、浓缩、蒸发、干燥得褐煤蜡。完全在无毒的环境条件下进行褐煤蜡的提取，且提取后的溶剂可回收再用，不仅安全、可靠，而且提取成本低，加之整个提取过程的工艺条件较为普通，工艺简单，操作方便，综合加工成本低，加工能力强，产品得率较高，另提取过程中不会发生乳化现象，提高产品质量，是一种行之有效的低成本、大规模、无毒、无害的提取工艺方法。
文档编号C10G73/00GK101497818SQ20091009413
公开日2009年8月5日 申请日期2009年2月26日 优先权日2009年2月26日
发明者刘润民, 李利民, 忱 沈, 云 高, 宇 高 申请人:刘润民;高 云;李利民;沈 忱;高 宇