专利名称：：全氟聚醚润滑脂组合物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及全氟聚醚润滑脂组合物，更详细地说，涉及具有高导电性的白色润滑脂混合物。
背景技术：
：近年来，办公仪器及信息化仪器等的高性能化、小型化显著。其中，伴随着可动部中部件彼此的旋转、滑动等而产生静电，存在静电易积存在仪器内部的这样的问题。积存在仪器内部的静电，由于对仪器系统有时产生不良影响，提出了把导电性润滑脂复合物涂布在可动部的部件等上，把静电逐出仪器外部的对策。作为这种导电性润滑脂复合物，作为导电性赋与剂及增稠剂，一般采用含炭黑的润滑脂混合物(例如，参照特公昭63-24038号公报)。另外，特开2007-2182号公报记载了一种掺杂了铝或镓而赋予导电性的含有氧化锌的润滑脂。然而，含有作为导电性赋与剂及增稠剂的炭黑的润滑脂复合物，通过部件的旋转、滑动，炭黑粒子经时地使链结构发生破坏，分油度(oils印aration)变得不稳定。专利文献1特公昭63-24038号公报专利文献2特开2007-2182号公报
发明内容发明要解决的课题另外，含炭黑的润滑脂复合物，摩擦系数高，于部件上涂布时部件有不能长时间连续顺利滑动的情况。还有，由于含炭黑的润滑脂复合物为黑色，于部件上涂布时，外观变差，有时最终制品的使用者的手及衣服存在受到黑色污染。另一方面，掺杂了铝或镓而赋予导电性的含有氧化锌的润滑脂复合物，与含炭黑的润滑脂相比，存在发生导电性显著变差的问题。本发明的目的是提供摩擦系数低的白色导电性润滑脂组合物。本发明涉及含全氟聚醚及导电性氧化钛的全氟聚醚润滑脂组合物。上述全氟聚醚润滑脂组合物，优选混合稠度220以上、340以下，体积电阻率优选102106Qcm。上述全氟聚醚润滑脂组合物，可合适地用作手机铰接用导电性润滑脂混合物是。上述全氟聚醚润滑脂组合物，优选还含有聚四氟乙烯，聚四氟乙烯的含量相对上述全氟聚醚润滑脂组合物，为1质量％以上、50质量％以下是优选的。上述导电性氧化钛的含量，相对上述全氟聚醚润滑脂组合物，优选1质量％以上、50质量％以下。另外，上述导电性氧化钛优选针状导电性氧化钛及/或球状导电性氧化钛。上述针状导电性氧化钛，优选纤维直径为0.05iim以上、5iim以下、纤维长度为1Pm以上、10iim以下。另外，上述球状导电性氧化钛，优选粒径为0.01iim以上、10iim以下。发明效果本发明的全氟聚醚润滑脂组合物，由于含有导电性氧化钛而具有高导电性，摩擦阻力小的特征。本发明的全氟聚醚润滑脂组合物，可用作除去静电等为目的的导电性滑动构件、驱动构件、轴承等的润滑剂。另外，由于是白色，具有以下特征于部件上涂布时外观良好，即使在使用者的手及衣服上附着也不令人注目。图1摩擦系数测定装置一部分的侧面图。符号的说明1重物21/2英寸钢球3全氟聚醚润滑脂组合物4SPCC-SB钢板5测力传感器具体实施例方式导电性氧化钛，对本发明的全氟聚醚润滑脂组合物赋予导电性。导电性氧化钛的形状未作特别限定，可以适当选择球状、片状、针状、树枝状、柱状、棒状、薄片状、气球状等。从导电性及分散性的观点考虑，一般优选针状导电性氧化钛或球状导电性氧化钛、以及它们的混合物。作为针状导电性氧化钛的纤维直径，优选0.05iim以上、5iim以下，更优选0.liim以上、liim以下。另外，针状导电性氧化钛的纤维长度优选lym以上、10iim以下，更优选1.5iim以上、6iim以下。针状导电性氧化钛的长径比，未作特别限定，优选10以上、300以下。另外，球状导电性氧化钛时，粒径优选0.01iim以上、10iim以下，更优选0.03ym以上、5iim以下。导电性氧化钛的含量，相对全氟聚醚润滑脂组合物，优选1质量％以上、50质量％以下。当导电性氧化钛的含量低于1质量％时，得不到充分的导电性，另一方面，当导电性氧化钛的含量大于25质量％时是不经济的，本发明的全氟聚醚润滑脂组合物的摩擦系数有时变大。导电性氧化钛的结晶结构，未作特别限定，可以使用金红石型、锐钛矿型、重晶石型等各种氧化钛。导电性氧化钛的导电性，通过选自氧化锡、掺杂锑的氧化锡、掺杂氟的氧化锡、掺杂磷的氧化锡等氧化锡类导电性金属氧化物；掺杂铟的氧化锌等氧化锌类导电性金属氧化物；锑酸锌；掺杂锡的氧化铟；氧化钌；氧化铼；氧化银；氧化镍；以及氧化铜的至少1种被覆氧化钛来呈现。其中，特别是从成本方面考虑，采用掺杂锑的二氧化锡被覆氧化钛的导电性氧化钛是优选的。掺杂锑的二氧化锡的被覆量，未作特别限定，作为氧化钛、二氧化锡与五氧化锑的质量％之比，氧化钛二氧化锡五氧化锑=7094:530:iio是优选的。全氟聚醚，是本发明的全氟聚醚润滑脂组合物的基油，全氟聚醚的种类，未作特别限定。全氟聚醚，具有以下特征由于化学上极稳定，惰性，即使高温下仍难分解，即使在涂布时，对部件也几乎无影响。4时，所得到的润滑脂组合物的稠度下降，操作作业性有时变差。另外，为使全氟聚醚润滑脂组合物的稠度更稳定，作为增稠剂也可使用聚四氟乙烯。聚四氟乙烯的一次粒径，用电子显微镜测定的值，一般在O.1践以上、1.0践以下。本发明的全氟聚醚润滑脂组合物的混合稠度优选220以上、340以下。当混合稠度低于220时，难以在部件上涂布，另外，长期使用时有不能滑动之虑。另外，当混合稠度大于340时，润滑脂组合物变得过软，有从部件漏出之虑。本发明的全氟聚醚润滑脂组合物的体积电阻率优选102106Qcm、更优选1000105Q*Cm。体积电阻率(Qcm)，可采用直径2cm的圆盘电极夹住，以使全氟聚醚润滑脂组合物的厚度达到O.2cm，用数字伏欧毫安表于25t:测定电极间电阻值(Q)后算出。本发明的全氟聚醚润滑脂组合物，具有以下特征导电性高，该导电性能够长期保持高水平。但是，本发明的全氟聚醚润滑脂组合物，可以以除去静电等为目的，作为在需要导电性的部位使用润滑脂混合物合适地使用。另外，在本发明的全氟聚醚润滑脂组合物中，作为添加剂，可以根据使用的用途，使用抗氧齐U、极压齐U、油性齐U、防锈齐U、防腐齐iJ、金属钝化齐iJ、染料、色相稳定齐iJ、增粘齐iJ、结构稳定剂、紫外线吸收剂等各种添加剂。另外，本发明的全氟聚醚润滑脂组合物中，在不损伤本发明目的的范围内，作为导电性提高剂，还可再配合炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米锥状结构(carbonnanohorn)、碳纤维等。这些导电性提高剂的配合量优选0.05质量％以上、0.5质量％以下。本发明的全氟聚醚润滑脂组合物，可采用现在已知的各种方法制造。具体的是，例如，通过全氟聚醚与导电性氧化钛及/或聚四氟乙烯混合来制造，此外，预先把全氟聚醚与聚四氟乙烯进行混合，通过辊磨机进行研磨加工后，添加导电性氧化钛及各种添加剂，进行混合、搅拌、脱泡来制造。另外，在上述操作后，也可根据需要，单独或复合进行过滤、减压、加压、过热、冷却、惰性气体置换等。实施例下面，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明又不受以下实施例限定。另外，表1中的数值表示全部润滑脂组合物作为100时的各成分的质量％。[全氟聚醚润滑脂组合物的体积电阻率的测定方法]用直径2cm的圆盘电极夹住，以使全氟聚醚润滑脂组合物的厚度达到0.2cm，用数字伏欧毫安表测定电极间电阻值(Q)，算出体积电阻率(Qcm)。测定于25t:进行。[摩擦系数的测定方法]采用图1所示的装置，把全氟聚醚润滑脂组合物，在以约0.lmm的厚度涂布的SPCC-SB钢板上，设置1/2英寸钢球，在荷重1.96N、滑动速度30cpm、滑动距离40mm、测定温度25t:的条件下，滑动循环1000次进行往返动试验。通过测力传感器，从记录计上输出示的摩擦力，算出滑动循环1000次试验后的摩擦系数。[混合稠度、分油度的测定方法]混合稠度，是按照JISK22207中规定的方法测定的1/2级(scale)的测定结果。分油度是按照FTM321.3中规定的方法，于100°C/24小时条件下进行测定的值。[实施例16]把表1所示的全氟聚醚、导电性氧化钛、及/或聚四氟乙烯加以搅拌后，用3辊磨机进行研磨加工后，进行脱泡，得到白色全氟聚醚润滑脂组合物。评价分别得到的白色全氟聚醚润滑脂组合物的体积电阻率、摩擦系数、分油度、混合稠度。所得结果示于表1。[实施例7、8]把表1所示的全氟聚醚、导电性氧化钛、炭黑、及/或聚四氟乙烯加以搅拌后，用3辊磨机进行研磨加工后，进行脱泡，得到淡灰色全氟聚醚润滑脂组合物。评价分别得到的淡灰色全氟聚醚润滑脂组合物的体积电阻率、摩擦系数、分油度、混合稠度。所得结果示于表1。[比较例1]把表2所示的全氟聚醚、炭黑及聚四氟乙烯加以搅拌后，用3辊磨机进行研磨加工后，进行脱泡，得到黑色全氟聚醚润滑脂组合物。评价得到的黑色全氟聚醚润滑脂组合物的体积电阻率、摩擦系数、分油度、混合稠度。所得结果示于表2。[比较例2]把表2所示的全氟聚醚及聚四氟乙烯加以搅拌后，用3辊磨机进行研磨加工后，进行脱泡，得到白色全氟聚醚润滑脂组合物。评价得到的白色全氟聚醚润滑脂组合物的体积电阻率、摩擦系数、分油度、混合稠度。所得结果示于表2。[比较例3]把表2所示的全氟聚醚、导电性氧化锌A及聚四氟乙烯加以搅拌后，用3辊磨机进行研磨加工后，进行脱泡，得到白色全氟聚醚润滑脂组合物。评价得到的白色全氟聚醚润滑脂组合物的体积电阻率、摩擦系数、分油度、混合稠度。所得结果示于表2。[比较例4]把表1所示的全氟聚醚、导电性氧化锌B及聚四氟乙烯加以搅拌后，用3辊磨机进行研磨加工后，进行脱泡，得到淡绿色全氟聚醚润滑脂组合物。评价得到的淡绿色全氟聚醚润滑脂组合物的体积电阻率、摩擦系数、分油度、混合稠度。所得结果示于表2。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表l中导电性氧化钛A:针状导电性氧化钛(氧化钛二氧化锡五氧化锑=73:20:7、纤维直径0.13iim、纤维长度1.68iim)导电性氧化钛B:针状导电性氧化钛(氧化钛二氧化锡五氧化锑=75:20:5、纤维直径0.21iim、纤维长度2.86iim)导电性氧化钛c:针状导电性氧化钛(氧化钛二氧化锡五氧化锑=88:ii:2、纤维直径0.27iim、纤维长度5.15iim)导电性氧化钛D:球状导电性氧化钛(氧化钛二氧化锡五氧化锑=83:10:4、一次粒径0.20.3iim)导电性氧化钛E:球状导电性氧化钛(氧化钛二氧化锡五氧化锑=89:38、一次粒径0.20.3iim)PFPE油全氟聚醚(4(TC的动粘度为160mm2/s)PTFE:聚四氟乙烯(一次粒径约0.3iim)炭黑少'7工>7"，7夕EC(少'7工>7"，^夕^>夕一于-〉3于^(株)制造、导电性赋予剂、一次粒径39.5nm)导电性氧化锌A:,、夕^^于7夕(株)制造的23-K(—次粒径120250nm)导电性氧化锌B:,、夕^^于'7夕(株)制造的PazetGK-40(—次粒径2040nm)产业上利用的可能性本发明的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，导电性高、该导电性能够长期高水平保持，另外，还保持摩擦阻力长期低、优良的润滑性的特征。因此，本发明的全氟聚醚润滑脂组合物，能够用作除静电等为目的的导电性部件构成的旋转轴承/滑动轴承、旋轴、螺栓、凸轮、导槽、通路、驱动螺丝、齿轮、齿条、链条、轴承的润滑剂。作为具体的用途，例如，为了提高手机接听灵敏度以及防止单段(oneseg)视听时的图像混乱为目的，能够用作手机铰接用润滑脂混合物。权利要求全氟聚醚润滑脂组合物，其至少含全氟聚醚及导电性氧化钛。2.按照权利要求1所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其还含有聚四氟乙烯。3.按照权利要求2所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，聚四氟乙烯的配合量相对全氟聚醚润滑脂组合物为1质量％以上、50质量％以下。4.按照权利要求13中任何一项所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，导电性氧化钛的配合量相对全氟聚醚润滑脂组合物为1质量％以上、50质量％以下。5.按照权利要求14中任何一项所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，导电性氧化钛为针状导电性氧化钛及/或球状导电性氧化钛。6.按照权利要求5所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，针状导电性氧化钛的纤维直径为0.05iim以上、5iim以下，纤维长度为1ym以上、10ym以下。7.按照权利要求5所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，球状导电性氧化钛的粒径为0.01iim以上、10iim以下。8.按照权利要求17中任何一项所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，导电性氧化钛是用掺杂了锑的二氧化锡被覆了的氧化钛。9.按照权利要求18中任何一项所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，全氟聚醚润滑脂组合物的混合稠度为220以上、340以下。10.按照权利要求19中任何一项所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，体积电阻率为102106Qcm。11.按照权利要求110中任何一项所述的全氟聚醚润滑脂组合物，其特征在于，作为手机铰接用。全文摘要本发明提供一种显示优良的导电性、摩擦系数低的、白色全氟聚醚润滑脂组合物。至少含全氟聚醚及导电性氧化钛的全氟聚醚润滑脂组合物。导电性氧化钛的配合量，相对全氟聚醚润滑脂组合物优选1质量％以上、50质量％以下，作为导电性氧化钛，优选针状导电性氧化钛及/或球状导电性氧化钛。文档编号C10M147/02GK101724493SQ200910206590公开日2010年6月9日申请日期2009年10月22日优先权日2008年10月22日发明者伊东洋申请人:道康宁东丽株式会社