专利名称：：联产优质炭黑原料油、精制沥青和粘结剂沥青的工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种煤焦油浙青深加工技术。尤其是一种联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的工艺。炭黑原料油用于生产高档次导电炭黑，精制浙青用于制备煤系针状焦及煤焦油浙青炭纤维，粘结剂浙青用于炭素、耐火材料制品的粘结剂。
背景技术：
：目前煤焦油系炭黑原料油生产是将粗煤焦油进行初步蒸馏，蒸馏出轻油、酚油、萘油和洗油后，将剩余的煤焦油软浙青加入适当比例的蒽油进行调整，制得炭黑原料油。这种制备方法没有将煤焦油中的重组分和一次喹啉不溶物分离掉，所获得的炭黑原料油质量较差，只能作为生产低档次炭黑的原料，不能用于生产高档次导电炭黑的原料。目前生产煤系针状焦用精制浙青的制取工艺方法是将粗煤焦油浙青和溶剂按一定比例混合后注入萃取分离塔中进行分离，分别获得轻相组分和重相组分，轻相组分经精馏分离获得精制浙青和溶剂，重相组分经精馏分离获得粘结剂浙青和溶剂。此工艺没有把软浙青中低分子量的组分单独分离出来，使得精制浙青的分子量分布不尽合理，影响着精制浙青下游产品的质量。同时此工艺的加工过程没有将轻相组分中含有的高附加值的炭黑原料油分离出来。
发明内容本发明的目的是针对上述工艺存在的不足，提供一种联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的工艺。此工艺不但可以同时获得高附加值的优质炭黑原料油和制取针状焦用的纯净精制浙青及炭素、耐火材料制品用粘结剂浙青，而且整个工艺过程没有废弃物排放，符合循环经济的发展要求。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。本发明的联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的工艺，包括将粗煤焦油浙青和溶剂按一定比例混合后注入萃取分离器中进行分离，其特征在于所述的溶剂为双溶齐U，同时获得优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青三种产品，工艺步骤为1)将粗煤焦油浙青和双溶剂按一定比例混合后注入萃取分离器中，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置取出轻相组分、次轻相组分和重相组分；2)控制双溶剂之间的比例以及双溶剂和粗煤焦油浙青之间的比例。3)将萃取絮凝沉降温度控制在70°C160°C范围内；4)将萃取絮凝沉降速度控制在50mm/h250mm/h范围内；5)轻相组分、次轻相组分及重相组分的精馏分离，常压下控制轻相精馏塔顶温度270°C310°C，次轻相精馏塔塔顶温度270°C310°C，重相精馏塔塔顶温度270°C310°C，重相精馏塔侧线温度285°C320°C的操作参数，轻相组分经过分离后获得优质炭黑原料油和溶剂，次轻相组分经过分离后得到精制浙青和溶剂，重相组分经过分离后得到粘结剂浙青和溶剂，所有回收溶剂均返回重复使用；所述的双溶剂为芳香族溶剂和脂肪族溶剂，芳香族溶剂为甲苯、二甲苯、重苯溶剂油、萘油、洗油或重芳烃，脂肪族溶剂为石油醚、脂肪族溶剂油、石油蜡油、煤油或轻柴油，芳香族溶剂和脂肪族溶剂之间的质量比控制在(0.51.5)1范围内；所述的双溶剂与粗煤焦油浙青之间的质量比为(0.61.4)1。按照密度分布原则，控制轻相组分流出质量比为525%，次轻相组分流出质量比3065%，重相组分流出质量比2035%。在实际操作中，可以根据资源情况选用溶剂，确定操作参数。例如所述的芳香族溶剂为重苯溶剂油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的重苯溶剂油与蜡油的质量比为11，将所述的双溶剂与粗煤焦油浙青按0.651的质量比混合后注入萃取分离器中，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为126mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比5%、次轻相组分质量比65%、重相组分质量比30%，三种组分经过精馏分离，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C的，脱出溶剂后，获得炭黑原料油的收率为10.4%、精制浙青收率为59.6%、粘结剂浙青收率为30.0%。或者，所述的芳香族溶剂为重苯溶剂油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的重苯溶剂油与蜡油的质量比为11，配制成双溶剂，将所述的双溶剂与粗煤焦油浙青按质量比0.81的比例混合后注入萃取分离器中，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为178mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则，分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比6%、次轻相组分质量比63%、重相组分质量比31%，各组分经过精馏分离脱除溶剂，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C，脱出溶剂后，获得炭黑原料油的收率为9.9%、精制浙青收率为61.7%、粘结剂浙青收率为28.4%。所述的芳香族溶剂为洗油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的洗油与蜡油的质量比为1.11，将所述的双溶剂与粗煤焦油浙青按1.11的质量比例混合后注入萃取分离器，控制沉降分离温度为135°c，控制沉降速度为182mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则，分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比7%、次轻相组分质量比67%、重相组分质量比26%，将得到的三种组分分别进行精馏分离，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C，脱出溶剂后，获得收率为9.9%的炭黑原料油、收率为62.2%的精制浙青、收率为27.9%的粘结剂浙青。所述的芳香族溶剂为洗油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的洗油与蜡油的质量比为0.91，将所述的粗煤焦油软浙青和双溶剂按11.25的质量比例混合后注入萃取分离器，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为187mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比9%、中相组分质量比65%、重相组分质量比26%，三种组分经过精馏分离，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C的。脱出溶剂后，获得炭黑原料油的收率为10.3%、精制浙青收率为61.0%、粘结剂浙青收率为28.7%。本发明所提出的联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的新工艺方法的主要工艺流程为将粗煤焦油浙青和溶剂按一定比例混合后注入萃取分离器进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置取出轻相组分、次轻相组分和重相组分，分别对轻相组分、次轻相组分及重相组分进行精馏分离。轻相组分经过精馏分离获得优质炭黑原料油和溶剂，次轻相组分经过精馏分离得到精制浙青和溶剂，重相组分经过精馏分离得到粘结剂浙青和溶剂。所有回收的溶剂均返回重复使用。所得优质炭黑原料油产品是生产高级导电炭黑的原料；精制浙青产品是制备针状焦的原料和制备煤系碳纤维的原料；粘结剂浙青产品是制备石墨制品、含碳耐火材料使用的粘结剂。本发明中所选用的原料浙青为软化点25°C40°C的粗高温煤焦油浙青。在萃取絮凝沉降分离过程中，按照密度分布原则，控制轻相组分产出质量比为5%15%，次轻相组分产出质量比为30%65%，重相组分产出质量比20%35%。选用的双溶剂萃取剂为芳香族溶剂和脂肪族溶剂，等一种，或者是它们中两种或两种以上的混合物。脂肪族溶剂包括石油醚、脂肪族溶剂油、石油蜡油、煤油、轻柴油等一种，或者是它们中两种或两种以上的混合物。双溶剂之间的比例控制在(0.51.5)1(优选0.61.11)范围内。双溶剂与粗煤焦油浙青之间的比例为(0.61.5)1。本发明的联产优质炭黑原料油、精制浙青和黏结剂浙青工艺的优点是这是一种能耗低、成本低、无废弃物排放、高效益的煤焦油浙青加工工艺，并且具有操作简单、安全可靠等诸多优点。本发明是将制备优质煤系炭黑原料油、煤系精制浙青和煤系粘结剂浙青工艺进行有效的组合，使得粗煤焦油浙青的各组分群得到合理的分离和利用，为煤焦油浙青下游高附加值产品的制备提供优质原料。图1为本发明的生产线结构框图。具体实施例方式下面结合本发明的具体实施方式。如图1所示，本发明的本发明的联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的工艺，包括将粗煤焦油浙青和溶剂2按一定比例混合后注入萃取分离器1中进行分离，其特征在于所述的溶剂为双溶剂，同时获得优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青三种产品，工艺步骤为1)将粗煤焦油浙青和双溶剂2按一定比例混合后注入萃取分离器1中，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置取出轻相组分3、次轻相组分4和重相组分12，2)控制双溶剂之间的比例以及双溶剂和粗煤焦油浙青之间的比例，3)将萃取絮凝沉降温度控制在70°C160°C范围内，4)将萃取絮凝沉降速度控制在50mm/h250mm/h范围内，5)轻相组分3、次轻相组分4及重相组分12的精馏分离，常压下控制精馏塔5、6、7塔顶温度270°C310°C，重相精馏塔侧线温度285°C320°C的操作参数，轻相组分经过分离后获得优质炭黑原料油9和溶剂8，次轻相组分经过分离后得到精制浙青10和溶剂，重相组分经过分离后得到粘结剂浙青11和溶剂，所有回收溶剂均返回重复使用，所述的双溶剂为芳香族溶剂和脂肪族溶剂，芳香族溶剂为甲苯、二甲苯、重苯溶剂油、萘油、洗油或重芳烃，脂肪族溶剂为石油醚、脂肪族溶剂油、石油蜡油、煤油或轻柴油，芳香族溶剂和脂肪族溶剂之间的质量比控制在(0.51.5)1范围内，所述的双溶剂与粗煤焦油浙青之间的质量比为(0.61.4)1。按照密度分布原则，控制轻相组分流出质量比为525%，次轻相组分流出质量比3065%，重相组分流出质量比2035%。实施例1所述的芳香族溶剂为重苯溶剂油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的重苯溶剂油与蜡油的质量比为11，将所述的双溶剂与粗煤焦油浙青按0.651的质量比混合后注入萃取分离器中，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为126mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比5t%、次轻相组分质量比65%、重相组分质量比30%，三种组分经过精馏分离，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C的，脱出溶剂后，获得炭黑原料油的收率为10.4%、精制浙青收率为59.6%、粘结剂浙青收率为30.0%。产品的性能指标见附表。实施例2所述的芳香族溶剂为重苯溶剂油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的重苯溶剂油与蜡油的质量比为11，配制成双溶剂，将所述的双溶剂与粗煤焦油浙青按质量比0.81的比例混合后注入萃取分离器中，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为178mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则，分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比6%、次轻相组分质量比63%、重相组分质量比31%，各组分经过精馏分离脱除溶剂，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C，脱出溶剂后，获得炭黑原料油的收率为9.9%、精制浙青收率为61.7%、粘结剂浙青收率为28.4%。产品的性能指标见附表。实施例3所述的芳香族溶剂为洗油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的洗油与蜡油的质量比为1.11，将所述的双溶剂与粗煤焦油浙青按1.11的质量比例混合后注入萃取分离器，控制沉降分离温度为135°c，控制沉降速度为182mm/h，进行萃取絮凝分离，按照密度分布原则，分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比7%、次轻相组分质量比67%、重相组分质量比26%，将得到的三种组分分别进行精馏分离，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C，脱出溶剂后，获得收率为9.9%的炭黑原料油、收率为62.2%的精制浙青、收率为27.9%的粘结剂浙青。产品的性能指标见附表。实施例4所述的芳香族溶剂为蜡油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的洗油与蜡油的质量比为0.91，将所述的双溶剂与粗煤焦油浙青按1.251的质量比例混合后注入萃取分离器，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为187mm/h，进行萃取絮凝分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比9%、中相组分质量比65%、重相组分质量比26%，三种组分经过精馏分离，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C的。脱出溶剂后，获得炭黑原料油的收率为10.3%、精制浙青收率为61.0%、粘结剂浙青收率为28.7%。产品的性能指标见附表。附表四种实施例中产品性能指标<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>权利要求一种联产优质炭黑原料油、精制沥青和粘结剂沥青的工艺，包括将粗煤焦油沥青和溶剂按一定比例混合后注入萃取分离器中进行分离，其特征在于所述的溶剂为双溶剂，工艺步骤为1)将粗煤焦油沥青和双溶剂按一定比例混合后注入萃取分离器中，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置取出轻相组分、次轻相组分和重相组分，2)控制双溶剂之间的比例以及双溶剂和粗煤焦油沥青之间的比例，3)将萃取絮凝沉降温度控制在70℃～160℃范围内，4)将萃取絮凝沉降速度控制在50mm/h～250mm/h范围内，5)轻相组分、次轻相组分及重相组分的精馏分离，常压下控制精馏塔顶温度270℃～310℃，重相精馏塔侧线温度285℃～320℃的操作参数，轻相组分经过分离后获得优质炭黑原料油和溶剂，次轻相组分经过分离后得到精制沥青和溶剂，重相组分经过分离后得到粘结剂沥青和溶剂，所有回收溶剂均返回重复使用，所述的双溶剂为芳香族溶剂和脂肪族溶剂，芳香族溶剂为甲苯、二甲苯、重苯溶剂油、萘油、洗油或重芳烃，脂肪族溶剂为石油醚、脂肪族溶剂油、石油蜡油、煤油或轻柴油，芳香族溶剂和脂肪族溶剂之间的质量比控制在0.5～1.5∶1范围内，所述的双溶剂与粗煤焦油沥青之间的质量比为0.6～1.4∶1。2.根据权利要求1所述的联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的工艺，其特征在于按照密度分布原则，控制轻相组分流出质量比为525%，次轻相组分流出质量比3065%，重相组分流出质量比2035%。3.根据权利要求1所述的联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的工艺，其特征在于所述的芳香族溶剂为重苯溶剂油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的重苯溶剂油与蜡油的质量比为11，将所述的双溶剂和粗煤焦油浙青按0.651的质量比混合后注入萃取分离器中，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为126mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比5%、次轻相组分质量比65%、重相组分质量比30%，三种组分经过精馏分离，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C，脱出溶剂后，获得炭黑原料油的收率为10.4%、精制浙青收率为59.6%、粘结剂浙青收率为30.0%。4.根据权利要求1所述的联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的工艺，其特征在于所述的芳香族溶剂为重苯溶剂油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的重苯溶剂油与蜡油的质量比为11，配制成双溶剂，将所述的双溶剂和粗煤焦油浙青按质量比0.81的比例混合后注入萃取分离器中，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为178mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则，分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比6%、次轻相组分质量比63%、重相组分质量比31%，各组分经过精馏分离脱除溶剂，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C，脱出溶剂后，获得炭黑原料油的收率为9.9%、精制浙青收率为61.7%、粘结剂浙青收率为28.4%。5.根据权利要求1所述的联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的工艺，其特征在于所述的芳香族溶剂为洗油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的洗油与蜡油的质量比为1.11，将所述的双溶剂和粗煤焦油浙青按1.11的质量比例混合后注入萃取分离器，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为182mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则，分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比7%、次轻相组分质量比67%、重相组分质量比26%，将得到的三种组分分别进行精馏分离，常压下控制精馏塔塔顶温度280°C，重相精馏塔侧线温度295°C，脱出溶剂后，获得收率为9.9%的炭黑原料油、收率为62.2%的精制浙青、收率为27.9%的粘结剂浙青。6.根据权利要求1所述的联产优质炭黑原料油、精制浙青和粘结剂浙青的工艺，其特征在于所述的芳香族溶剂为洗油，所述的脂肪族溶剂为蜡油，所述的洗油与蜡油的质量比为0.91，将所述的双溶剂和粗煤焦油浙青按0.91的质量比例混合后注入萃取分离器，控制沉降分离温度为135°C，控制沉降速度为187mm/h，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则，分别从分离器的上、中、下不同位置控制取出轻相组分质量比9%、次轻相组分质量比65%、重相组分质量比26%，三种组分经过精馏分离，常压下控制精馏塔塔顶温度2800C，重相精馏塔侧线温度295°C，脱出溶剂后，获得炭黑原料油的收率为10.3%、精制浙青收率为61.0%、粘结剂浙青收率为28.7%。全文摘要本发明涉及一种煤焦油沥青深加工技术。尤其是一种联产优质炭黑原料油、精制沥青和粘结剂沥青的工艺。包括将粗煤焦油沥青和溶剂按一定比例混合后注入萃取分离器中进行分离，工艺步骤为将粗煤焦油沥青和溶剂按比例混合后注入萃取分离器中，进行萃取絮凝沉降分离，按照密度分布原则分别从分离器的上、中、下不同位置取出轻相组分、次轻相组分和重相组分，控制双溶剂之间的比例以及双溶剂和粗煤焦油沥青之间的比例，双溶剂为芳香族溶剂和脂肪族溶剂。此工艺不但可以同时获得高附加值的优质炭黑原料油和制取针状焦用的纯净精制沥青及炭素、耐火材料制品用粘结剂沥青，而且整个工艺过程没有废弃物排放。文档编号C10C3/08GK101798515SQ201010114480公开日2010年8月11日申请日期2010年2月26日优先权日2010年2月26日发明者张雅茹,赖仕全,赵雪飞,高丽娟申请人:辽宁科技大学