专利名称：一种可降低成本的脱蜡油的白土精制方法
技术领域：
本发明涉及润滑油精制方法，尤其涉及一种可降低成本的脱蜡油的白土精制方法。
背景技术：
国内润滑油生产大多数采用糠醛精制、溶剂脱蜡和白土精制的“老三套”工艺来生产API HVI I类基础油。其中的白土精制是利用白土的吸附能力将经糠醛精制和溶剂脱蜡的润滑油料中残留的少量胶质、浙青质、氮化物、不饱和烃、硫化物、有机酸及微量溶剂、水分、有色物质等杂质吸附于其上而除去，达到改善油品氧化安定性和颜色的目的，它是使各种基础油的机械杂质、水分酸值、抗乳化性能、氧化安定性等理化指标符合规格要求的重要手段。 传统的白土精制工艺都是在经糠醛精制和溶剂脱蜡的脱蜡油中先加入白土混合均匀形成糊状混合物，然后送入加热炉加热至反应温度进行白土精制，完成白土精制后的混合料送至过滤机进行过滤得到润滑油基础油(参见图1)，以上方法常称为“先加白土后加热”白土精制工艺。在这个方法当中，将脱蜡油和白土的混合料加温至反应温度的作用，是为了使脱蜡油的粘度降低，水分蒸发，使分布在白土孔隙中活性表面上的水分和空气能够排出，以便增加脱蜡油与白土活性表面的接触机会，使白土能够充分吸附油中的杂质。本申请人采用上述已有技术来生产API I类润滑油基础油，其主要的基础油产品有主流牌号HVI 150、HVI 400、HVI 650和HVI 120BS基础油都符合中石化润滑油基础油的协议标准(2005)，其主要理化指标见表I。
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i^C'C ι加剂/ , _不小〒该工艺所采用的设备主要由加热炉I'、混合罐2、精制塔3、换热器和过滤器4通过原料泵和管路依次连接而成(参见图2)，其中，经初步加热的原料油与白土先在混合罐I混合，然后经加热炉2加热到相应的反应温度后送入精制塔3进行白土精制，精制后再送入过滤器4过滤得到润滑油基础油。还可以在精制塔与过滤器之间增设换热器，将精制后的脱蜡油散发的余热用于它用，以便节约能源。其不足之处在于(I)该工艺是针对白土与油的混合物进行加热的，由于白土为固态物质，其在油中极容易沉积，且脱蜡处理后的润滑油料的油温在80°C 120°C之间，加入白土后，油变得很粘稠，因此，很容易导致脱蜡油在加热炉或者换热器这类管状走油的设备堵塞，影响设备正常生产，甚至造成设备停工。因此，白土精制所涉及的加热炉设备必须是特殊的可防止堵塞的设备，以避免因设备的堵塞而造成的设备故障、产品品质降低以及生产安全事故等问题。在实际生产当中都是采用螺旋管加热炉，利用进料泵的压力和在螺旋管中移动时产生的旋转离心力的作用使白土与油的混合物不断地运动，因而白土不会沉积堵塞炉管。但是螺旋管加热炉这些特殊设备体积庞大、造价昂贵并且效率低下，导致生产成本居高不下。另外，由于混合物中含有白土，升温慢，需采用大量燃料，采用螺旋管加热炉进行加热，还需要配备专人看火，成本非常高。但是，若用蒸汽加热器替代燃料油加热炉，其蒸汽加热器要用特殊的防堵的蒸汽套管加热器，但是这一类加热器由于有防堵设计，不仅设备投资大，而且热效率低，使用水蒸汽量大，致使燃 料成本仍旧相当高。(2)加热炉的炉腔内局部过高，而且油料处理量大，受热不均匀造成局部过热致使油料氧化甚至结焦，油料中浙青、胶质等杂质增多，大大地降低了白土精制的效果，所得润滑油基础油氧化安定性等指标下降，颜色偏黑，油品质量下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种可降低大规模生产的设备投资成本的脱蜡油的白土精制方法，该方法能够在获得与现有技术同样品质的润滑油基础油的情况下，使整个脱蜡油精制工艺所使用的设备采用普通的常规设备，无须采用防堵塞的成本高的生产设备，从而能大大降低大规模精制生产的设备投资成本。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种可降低成本的脱蜡油的白土精制方法，其特征在于，先对脱蜡油进行加热，然后加入白土混合反应，过滤，即得润滑油基础油，其具体包括以下步骤
(1)油料加热将脱蜡处理后的脱蜡油输送至加热装置中，并加热至155°c^lSO0C ；
(2)加入白土混合开启混合罐的排空管中的风阀抽风，将油温为155°C 180°C的脱蜡油输送至混合罐中，使得加热后的脱蜡油中的水蒸汽和挥发性轻组分从排空管中排出，并同时向混合罐中加入白土，搅拌混合2(Γ40分钟；
(3)精制反应将经所述步骤(2)处理后脱蜡油和白土的混合物输送至精制塔中静置30 40分钟；
(4)过滤将精制后的脱蜡油和白土的混合物输送至过滤器进行过滤处理，即得润滑油基础油。本发明是针对大规模的脱蜡油精制工艺而设计的，特别是针对日产量过百吨的脱蜡油精制工艺，由于本发明是先将脱蜡油加热至155°C 180°C，再与白土混合反应，即白土不需进入加热装置，因此，可以有效地避免白土在加热装置中的沉积，确保加热装置不会被堵塞，故本发明采用的加热装置无需采用昂贵的设有防堵机构的特殊的加热设备，只需采用普通的加热装置即可，从而能够大大地降低大规模精制生产的设备投资成本。另外，在步骤(2)加入白土的工序中，采用了对混合罐抽风的处理办法，将被加热的脱蜡油所释放出来的大量的水蒸汽和挥发性组分及时地排出罐体外，以避免加入混合罐中的白土因大量的吸水受潮粘结成团以及水和挥发性组分过多地占用白土的活性表面；而由于油温高，加入的白土可在瞬间受热，也可使其孔隙的活性表面上遭遇到的空气和水分即时排除，使白土与油接触的活性表面增加，再加上高温油的粘度低，分子扩散快，油与白土在混合搅拌的过程中即发生吸附反应；在混合后的精制工艺中，被送进精制塔内的脱蜡油和白土的混合物会经旋转分布器均匀地分布并自上而下地落到塔底，与塔底之间的撞击作用下实现进一步的搅拌，让油料和白土之间的混合更加充分，白土可尽可能地将油料中杂质吸附完全，白土处理效果好，所得润滑油基础油的油品氧化安定性和颜色等品质均能符合生产标准。本发明所述步骤(I)中的脱蜡油在输送至加热装置之前应经过脱水处理，以尽可能去除脱蜡油中的水分，减少高温脱蜡油在进入混合罐中时释放的水蒸汽的量，减少了白土吸水的机会，能有效保持白土原有的吸附能力。本发明所述步骤(I)中脱蜡油加热至的油温范围优选160°C 180°C，最佳为160°C 170°C，经本发明的发明人生产实践发现，在此温度范围内，白土精制的效果非常好，所得的油品能够达到现有标准的要求，而且氧化安定性非常好。
本发明所述步骤(I)中的加热装置可以采用可常规的加热设备，例如加热炉、蒸汽加热器等。但是，本发明中推荐采用普通的蒸汽加热器，因为蒸汽是廉价、绿色的热源，可以有多种来源，如工厂的总蒸汽供应系统、利用其它生产环节的余热来产生的蒸汽等，有利于节省燃料，降低生产成本，还能让生产环境保持洁净。本发明所述步骤⑵中加入的白土与脱蜡油之间的质量比在1% 6%范围内，在此比例范围内，白土足以将润滑油料中的杂质吸附完全，白土量过少不能达到精制目的，过多则浪费原料。本发明可作以下改进在精制塔和过滤器之间增加换热器，即将进入过滤器中的混合物温度控制在110°c以上，保证经过过滤器的混合物不会太粘稠，影响过滤的效率，又可以回收热能用于其他生产环节，或者回收热能供应蒸汽发生装置使用以减少燃料使用量。本发明中，在所述加热装置与脱蜡处理装置或脱蜡油储罐之间设置用于将脱蜡油送进加热装置中的原料泵，在所述的混合罐和精制塔之间设置将混合料送进精制塔的进料栗。本发明还可做以下改进设置塔底油原料换热器，所述塔底油原料换热器具有原料油进口、原料油出口、塔底油进口和塔底油出口，其中，所述原料油进口与所述原料泵，所述原料油出口与所述加热装置连接，所述塔底油进口与所述塔底泵连接，所述塔底油出口与所述冷却器连接，从而利用精制塔的塔底油的余热对脱蜡油进行初步加热，使之具有一定的热量。进一步地，本发明在输送脱蜡油的管路上设置成品原料换热器，所述成品原料换热器具有原料油进口、原料油出口、成品油进口和成品油出口，所述原料进口与所述原料泵连接，所述原料油出口与所述塔底油原料换热器的原料油进口连接，以利用其他工艺管路中成品油的余热对脱蜡油进行初步加热，使之具有一定的热量。本发明中所述的脱蜡油为经过经糠醛精制和溶剂脱蜡的润滑油料，尤其是指API I类润滑油料，包括粘度牌号为150、400、650和120BS的主流牌号的润滑油料。除了粘度牌号为150、400、650和120BS的主流牌号润滑油料，还包含API I类的其它一切润滑油料。本发明与现有技术相比具有以下优点
(I)设备投资成本低本发明中脱蜡油先加热，再加入白土，白土不需进入加热装置，避免了白土沉积堵塞设备，不仅确保设备正常运行，而且所采用的加热装置无需采用昂贵的设有防堵机构的特殊的加热设备，从而能够大大降低设备投资的成本。如本申请人采用该工艺后，对新建年处理量为16万吨的白土精制生产线可以节省加热炉建造一次性投资约500万元。(2)设备改造容易本发明中的设备都采用普通的已有相关设备，例如没有防堵结构的普通的加热器，因此在设备改造非常容易。(3)节约能源、环保本发明因先加热脱蜡油，油容易受热，热效率高，有利于提高能源利用效率，减少燃料的使用量，降低燃料成本，节约能源，同时也减少了燃料燃烧时产 生的污染环境的废气，有利于环保。另外，本发明可采用蒸汽加热的方式对脱蜡油加热，蒸汽属于廉价的绿色热源，可以有多种来源，如利用其它生产环节的余热来产生蒸汽等，有利于节能环保，降低生产成本。如本申请人实施了本发明后，采用了蒸汽加热来替代螺旋加热炉加热，采用工厂总蒸汽系统或引入了其他生产环境中的余热以及本发明的余热来产生加热的蒸汽，因此，在脱蜡油加热环节中的燃料消耗为零，蒸汽消耗增加，据初步统计，可节省燃料90kg/h,增加蒸汽消耗1600kg/h，按燃料单价3680元/吨、蒸汽单价138元/吨，每年开工8000小时计算，可创效益达 88. 3 万 / 年，计算公式如下(0. 09X8000X3680 一 I. 6 X 8000 X 138) +10000= 88. 3 万 / 年。(4)产品质量符合规定的指标要求本发明的精制反应在混合和精制两个步骤中都得以实现，精制时间延长，而且由于采用蒸汽加热方式来加热，热交换温定，不会局部过热，避免脱蜡油被氧化生产过多的胶质和浙青等杂质，保证白土精制效果，精制后所得的润滑油基础油的主要理化性能指标达到中石化润滑油基础油HVI 150、HVI 400、HVI 650和HVI 120BS的指标要求，并与使用传统“先加白土后加热”(表2、表3中表述为原工艺)进行白土精制的润滑油基础油的理化性能相当(见表2和表3)，表2和表3中本发明的润滑油基础油理化性质是以实施例一和实施例二以及实施例九和的实施例十润滑油基础油为例。
表2本发明与JTL艺的H\lla 150 |D Η\ |.400白土幢制的理化性餘对比
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图I是现有技术的脱蜡油白土精制方法的工艺流程 图2是现有技术中的脱蜡油白土精制的设备结构 图3是本发明中的脱蜡油的精制方法的工艺流程 图4是本发明中的脱蜡油的精制方法的设备结构图。I.加热装置；2.混合罐；3.精制塔；4.过滤机；5.计量泵；6.塔底泵；7.原料泵；
8.成品原料换热器；9.塔底油原料换热器；10.冷却器；Γ加热炉。
具体实施例方式图4所示的用于脱蜡油白土精制工艺的设备是本实用新型的一个实施例，由用于加热油料的加热装置I、混合罐2、精制塔3、过滤机4、进料泵5、原料泵7、成品原料换热器
8、塔底泵6、塔底油原料换热器9和冷却器10构成。原料泵7与成品原料换热器8的原料油进口连接，而成品原料换热器8的热介质进口则用于与其他工艺的成品油输出管路连接，以成品油为与原料油进行热交换的热介质。塔底油原料换热器9具有用于与成品原料换热器8连接的原料油进口、用于与加热装置I连接的原料油出口、用于与塔底泵6连接的塔底油进口和用于与冷却器10连接的塔底油出口。成品原料换热器8的原料油出口与塔底油原料换热器9的原料油进口连接，而塔底油原料换热器9的原料油出口则与加热装置I的原料油进口连接，原料泵7将来自脱蜡装置或原料储罐中的脱蜡油向加热装置I输送，在经过的管路上依次经成品原料换热器8和塔底油原料换热器9时被成品油和塔底油加热，使之具有一定的热量，再进入加热装置I中加热。加热装置I、混合罐2、进料泵5和精制塔3依次连接，加热装置I采用蒸汽加热器，可以是一台蒸汽加热器或者是多台蒸汽加热器串联构成的蒸汽加热器组，蒸汽加热器的热介质进口与水蒸汽供给管道连接。混合罐2为设有混合进料口和混合出料口的敞口容器，所述的进料口设于敞口容器的上部，混合进料口与加热装置I的出料口连接，混合出料口设于混合罐的底部，与所述的精制塔的进料口连接，混合罐2的顶部具有排空管(图中未示出)。脱蜡油料经加热装置I加热至反应温度后，进入混合te 2中与白土在iil中混合均勾后由进料栗5送进精制塔3中进彳丁精制。精制塔3底部的出料口通过塔底泵6和管路与塔底油原料换热器9的塔底油进口连接，塔底油原料换热器9的塔底油出口冷却器10的塔底油进口连接，以精制塔的塔底的高温脱蜡油和白土的混合物料作为热介质，用于与脱蜡油进行热交换。冷却器10的塔底油出口与过滤机4连接。精制塔3中的高温脱蜡油和白土的混合物料由塔底泵6送入塔底油原料换热器9中作为热介质对进入塔底油原料换热器9的脱蜡油料进行加热，脱蜡油温度升高，热量增大，同时混合物料也能保持在110°C以上，而后混合物料从塔底油原料换热器9的塔底油出口流出后，进入冷却器10进一步冷 却，然后进入过滤机4中过滤，滤除混合物料中的白土，得到精制油。本实施例中，蒸汽加热器可以是浮头式换热器、固定管板式换热器、U形管板换热器或板式换热器。过滤机可以采用板框式压滤机。以下实施例中采用上述的设备进行脱蜡油的精制处理，其流程参见图3。实施例一
(I)加热将5000千克HVIIa 150脱蜡油经原料泵泵送，依次经过成品原料换热器和塔底油原料换热器并换热升温后进入蒸汽加热器，让脱蜡油连续通过蒸汽加热器并加热升温至160°C。(2)加入白土混合开启混合罐的排空管中的风阀抽风，将油温为160°C的脱蜡油输送至混合罐中使得加热后的脱蜡油中的水蒸汽和挥发性轻组分从排空管中排出，同时边搅拌边加入白土，白土与脱蜡油的质量比为2% (m/m)，搅拌混合30min。(3)精制反应将经步骤(2)处理后脱蜡油和白土的混合物输送至精制塔中静置3(Γ40分钟；让白土和脱蜡油进行一定时间的充分接触，促使油料中的杂质分子较完全地扩散到白土活性表面上。(4)过滤将精制后的脱蜡油和白土的混合物输送至过滤器进行过滤处理，即得润滑油基础油。产量在25吨/小时左右，日产量在40(Γ600吨左右，其理化性能结果见表4。
表4经本发明精制的HVJIa 1)0润滑油基础油的理化性能
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(I)加热脱蜡处理后的脱蜡油先进行脱水处理，去除油中水分，然后将5000千克HVIIa 400脱蜡油经原料泵泵送，依次经过成品原料换热器和塔底油原料换热器并换热升温后进入蒸汽加热器，让脱蜡油连续通过蒸汽加热器并加热升温至160°C。(2)加入白土混合开启混合罐的排空管中的风阀抽风，将油温为160°C的脱蜡油输送至混合罐中，使得加热后的脱蜡油中的水蒸汽和挥发性轻组分从排空管中排出，同时边搅拌边加入白土，白土与脱蜡油的质量比为3% (m/m)，然后搅拌混合35min。
(3)精制将经步骤(2)处理后脱蜡油和白土的混合物输送至精制塔中静置3(Γ40分钟，让白土和脱蜡油进行一定时间的充分接触，促使油料中的杂质分子较完全地扩散到白土活性表面上。(4)过滤将精制后的脱蜡油和白土的混合物输送至过滤器进行过滤处理，即得润滑油基础油。产量在25吨/小时左右，日产量在40(Γ600吨左右，其理化性能结果见表5。
表5经本发明精制的400润滑油基础油的理化性能
权利要求
1.一种可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于，其具体包括以下步骤 (1)油料加热将脱蜡处理后的脱蜡油输送至加热装置中，并加热至155°c^lSO0C ； (2)加入白土混合开启混合罐的排空管中的风阀抽风，将油温为155°C 180°C的脱蜡油输送至混合罐中，使得加热后的脱蜡油中的水蒸汽和挥发性轻组分从排空管中排出，并同时向混合罐中加入白土，搅拌混合2(Γ40分钟； (3)精制反应将经所述步骤(2)处理后脱蜡油和白土的混合物输送至精制塔中静置30 40分钟； (4)过滤将精制后的脱蜡油和白土的混合物输送至过滤器进行过滤处理，即得润滑油基础油。
2.根据权利要求I所述可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于，所述步骤(I)中的脱蜡油在输送至加热装置之前应经过脱水处理，以去除脱蜡油中的水分。
3.根据权利要求I所述可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于，所述步骤(I)中脱蜡油加热至的油温范围为160°C 180°C。
4.根据权利要求I或3所述可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于，所述步骤(I)中脱蜡油加热至的油温范围为160°C 170°C。
5.根据权利要求I或2或3或4所述可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于，所述步骤(I)中的加热装置采用蒸汽加热器。
6.根据权利要求I或3所述可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入的白土与脱蜡油之间的质量比在1% 6%范围内。
7.根据权利要求I或3所述可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于，在所述加热装置与脱蜡处理装置或脱蜡油储罐之间设置用于将脱蜡油送进加热装置中的原料泵，在所述的混合罐和精制塔之间设置将混合料送进精制塔的进料泵。
8.根据权利要求7所述可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于，设置塔底油原料换热器，所述塔底油原料换热器具有原料油进口、原料油出口、塔底油进口和塔底油出口，其中，所述原料油进口与所述原料泵连接，所述原料油出口与所述加热装置连接，所述塔底油进口与所述塔底泵连接，所述塔底油出口与所述冷却器连接，利用精制塔的塔底油的余热对脱蜡油进行初步加热，使之具有一定的热量。
9.根据权利要求8所述可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于，设置成品原料换热器，所述成品原料换热器具有原料油进口、原料油出口、成品油进口和成品油出口，所述原料进口与所述输送脱蜡油的管路连接，所述原料油出口与所述塔底油原料换热器的原料油进口连接，以利用其他工艺管路中成品油的余热对脱蜡油进行初步加热，使之具有一定的热量。
10.根据权利要求I所述可降低成本的脱蜡油精制方法，其特征在于在精制塔和过滤器之间增加换热器，在将进入过滤器中的混合物温度控制在110°c以上的同时，回收热能。
全文摘要
本发明公开了一种可降低成本的脱蜡油精制方法，将脱蜡处理后的脱蜡油输送至加热装置中，并加热至155℃~180℃，开启混合罐的排空管中的风阀抽风，将155℃~180℃脱蜡油输送至混合罐中，使得加热后的脱蜡油中的水蒸汽和挥发性轻组分从排空管中排出，并同时向混合罐中加入白土，搅拌混合，然后将经所述步骤(2)处理后脱蜡油和白土的混合物输送至精制塔中静置30~40分钟，将精制后的脱蜡油和白土的混合物输送至过滤器进行过滤处理，即得润滑油基础油。该方法能够在获得与现有技术同样品质的润滑油基础油的情况下，使整个脱蜡油精制工艺所使用的设备采用普通的常规设备，从而能大大降低大规模精制生产的设备投资成本。
文档编号C10G53/08GK102899075SQ20121034606
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者陈新哲, 谭思, 卢振旭, 刘跃委, 骆新平, 任风允, 李忠仁, 黄拥军, 柯汉文, 杨海兰, 黄健斌, 李洁, 莫李红, 冯启凭, 李世烨, 钱文雪, 郑镇昭 申请人:中国石油化工股份有限公司