专利名称：一种高性能复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法
技术领域：
本发明属于冶金润滑脂技术领域，具体的说是一种高性能复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。
背景技术：
近代工业的飞速发展，对润滑脂的要求越来越高，高质多效的润滑脂是其发展的方向。复合磺酸钙润滑脂是一类新型润滑脂，它所具有的优良高低温性能、机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性、抗腐蚀性，优异的防锈性能和极压抗磨性，在很多方面超过了其它高温润滑脂如复合锂基润滑脂，复合铝基润滑脂和聚脲润滑脂性能。此类润滑脂特别适用于钢厂连铸机、连轧机组及类似条件下设备的润滑，有利于简化润滑脂品种，方便用油管理，被称为“高效润滑脂”，引起国内外润滑脂行业的广泛关注。专利号为CN102766511A的专利公开了一种复合磺酸钙-钛复合润滑脂及其制备方法该复合润滑脂由质量分数为15 30%的磺酸钙、40 60%的润滑基础油、3 5%的羧酸、5 15%的C12 C24脂肪酸、5 15%的钛酸异丙酯、余量为高纯水组成。专利号为US4560489提供了一种硼酸改进的复合磺酸钙润滑脂，组分中包含方解石碳酸钙、磺酸钙、硼酸钙和一种C12 C24脂肪族钙皂，典型的12-0H硬脂酸和硼酸形成复合钙皂。专利号为US5338476提供了一种制备非牛顿的含有高碱值磺酸钙和以胶体分散的方解石晶型碳酸钙固体颗粒润滑脂的方法。包括在基础油中加入高碱值磺酸钙，无定形碳酸钙和加入C12 C24个碳原子的脂肪酸做转化剂。以上三个专利都是提到磺酸钙润滑脂的制备方法。专利CN102766511A主要涉及复合磺酸钙基脂和复合 钛基润滑脂的成脂方法及制备工艺，US5338476涉及硼酸钙改进磺酸钙润滑脂的各方面性能。复合磺酸钙基脂的性能在很大程度上取决于将牛顿体高碱值磺酸钙中无定型CaCO3转化为方解石晶型的非牛顿体磺酸钙的晶型转化过程。如果碳酸钙的含量不足或其中的碳酸钙从无定型没有完全转化为方解石晶型，则润滑脂会偏软，高温性能不佳，润滑脂的烧结负荷偏低。此外，转化后方解石晶型的碳酸钙的晶粒大小及粒径分布从Ostwald熟化理论上也会在很大程度上影响复合磺酸钙基脂的硬化，即在复合磺酸钙基润滑脂在储存过程中，由于粒径分布不均，会存在粒子相总表面积降低的趋势，使小粒子逐渐被消耗，大粒子逐渐长大，从而加速了此类润滑脂的表面硬化现象。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中润滑脂的表面硬化问题，提供了一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种复合磺酸钙基润滑脂，该复合磺酸钙基润滑脂由包括如下原料制备得到:高碱值磺酸钙、基础油、月桂酸、低分子醇、高纯水、硼酸、氢氧化钙、抗氧剂和HL-功能剂。
优选地，该润滑脂所用的原料及其原料的重量百分比为:
I)高碱值磺酸钙:30 55% ；
2)基础油:20 40% ;
3)月桂酸:5.0 9.0% ;
4)低分子醇:1.8 6.0% ；
5)高纯水:6.0 10.0% ;
6)硼酸:0.3 0.6% ;
7)氢氧化钙:0.6 1.2% ;
8)抗氧剂:0.2 1.0%;
9) HL-功能剂:0.02 0.05% ;
上述原料的重量百分比之和为100%。
优选地，该润滑脂所用的原料及其原料的重量百分比为:
I)高碱值磺酸钙:48 54.5% ；
2)基础油:25 30·% ；
3)月桂酸:7.0 8.0% ;
4)低分子醇:2 3.6% ；
5)高纯水:7.5 8.7% ;
6)硼酸:0.3 0.4% ;
7)氢氧化钙:0.6 0.75%;
8)抗氧剂:0.2 0.4%;
9) HL-功能剂:0.02 0.03% ;
上述原料的重量百分比之和为100%。
优选地，所述的高碱值磺酸钙总碱值(TBN)为300 430mgK0H/g。为市售产品。
优选地，所述的基础油是一种或两种以上不同粘度等级基础油的混合物，40°C的运动粘度为100 550mm2/s。
优选地，所述的低分子醇是一种或两种以上醇的混合物，如甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述抗氧剂为二苯胺、N-苯基-α -萘胺、烷基酚、二叔丁基甲酚中的一种或任意两种的混合物。更优选地，所述抗氧剂为二苯胺。
优选地，所述的HL-功能剂为提高复合磺酸钙基脂高温时的抗水淋性能，为市售女口广叩ο
本发明还提供了所述复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤:
I)将基础油、高碱值磺酸钙置于反应釜中，加热至80 90°C，并保持在此温度范围下持续搅拌40 60min ；
2)将月桂酸、低分子醇、高纯水加入到步骤I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持续搅拌反应至转化完全(用红外光谱检测)，(在此过程中由于物料变稠，因此，为了保证获得粒径均匀的CaCO3晶体，需要搅拌充分；)
3)转化完成后，将步骤2)所得物料升温至100 110°C，依次加入硼酸和氢氧化钙，持续搅拌反应30 40min ;然后继续升温至200 210°C，加入抗氧剂，并搅拌10 20min ；4)将步骤3)所得物料自然降温至90 100°C，加入HL-功能剂；5)均化脱气后成品。通过实施以上技术方案，本发明具有以下技术效果:本发明提供复合磺酸钙基润滑脂，具有耐高温、抗水、极压抗磨性能优异的特点，尤其使转化后的碳酸钙晶粒分布均匀，使该产品结构十分稳定，解决了复合磺酸钙基润滑脂的表面硬化问题。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。实施例1一种高性能复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括如下步骤:I)将240g基础油150BS、423g高碱值磺酸钙(TBN为350mgK0H/g)置于反应釜中，加热至80 90°C，并保持在此温度范围下持续搅拌40min ；2)将63g月桂酸、5g甲醇、15g乙醇和70g高纯水加入到步骤I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持续充分搅拌，反应至转化完全(用红外光谱检测)；3)转化完成后，将步骤2)所得物料升温至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氢氧化钙，持续搅拌反应30min ;然后继续升温至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作为抗氧剂，并搅拌IOmin ；4)将步骤3)所得物料自然降温至90 100°C，加入0.2gHL_功能剂；5 )均化脱气后成品。将其性能列于表I。实施例2一种高性能复合磺酸钙基润滑脂润滑脂的制备方法，包括如下步骤:I)将240g基础油150BS、423g高碱值磺酸钙(TBN为350mgK0H/g)置于反应釜中，加热至80 90°C，并保持在此温度范围下持续搅拌40min ；2)将63g月桂酸、22g乙醇和70g高纯水加入到步骤I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持续充分搅拌，反应至转化完全(用红外光谱检测)；3)转化完成后，将步骤2)所得物料升温至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和
5.7g氢氧化钙，持续搅拌反应30min ;然后继续升温至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作为抗氧剂，并搅拌IOmin ；4)将步骤3)所得物料自然降温至90 100°C，加入0.2gHL_功能剂；5 )均化脱气后成品。将其性能列于表I。实施例3 一种高性能复合磺酸钙基润滑脂润滑脂的制备方法，包括如下步骤:I)将240g基础油150BS、423g高碱值磺酸钙(TBN为400mgK0H/g)置于反应釜中，加热至80 90°C，并保持在此温度范围下持续搅拌40min ；2)将63g月桂酸、5g甲醇、15g乙醇和70g高纯水加入到步骤I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持充分持续搅拌，反应至转化完全(用红外光谱检测)；
3)转化完成后，将步骤2)所得物料升温至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氢氧化钙，持续搅拌反应30min ;然后继续升温至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作为抗氧剂，并搅拌IOmin ；
4)将步骤3)所得物料自然降温至90 100°C，加入0.2g HL-功能剂；
5 )均化脱气后成品。
将其性能列于表I。
实施例4
一种高性能复合磺酸钙基润滑脂润滑脂的制备方法，包括如下步骤:
I)将240g基础油150BS、423g高碱值磺酸钙(TBN为400mgK0H/g)置于反应釜中，加热至80 90°C，并保持在此温度范围下持续搅拌40min ；
2)将63g月桂酸、22g乙醇和70g高纯水加入到步骤I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持续充分搅拌，反应至转化完全(用红外光谱检测)；
3)转化完成后，将步骤2 )所得物料升温至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氢氧化钙，持续搅拌反应30min ;然后继续升温至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作为抗氧剂，并搅拌IOmin ；
4)将步骤3)所得物料自然降温至90 100°C，加入0.2g HL-功能剂；
5)均化脱气后成品。
将其性能列于表I。
实施例5
—种高性能复合磺酸钙基润滑脂润滑脂的制备方法，包括如下步骤:
I)将240g基础油150BS、423g高碱值磺酸钙(TBN为400mgK0H/g)置于反应釜中，加热至80 90°C，并保持在此温度范围下持续搅拌40min ；
2)将63g月桂酸、28g异丙醇和70g高纯水加入到步骤I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持续充分搅拌，反应至转化完全(用红外光谱检测)；
3)转化完成后，将步骤2)所得物料升温至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氢氧化钙，持续搅拌反应30min ;然后继续升温至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作为抗氧剂，并搅拌IOmin ；
4)将步骤3)所得物料自然降温至90 100°C，加入0.2g HL-功能剂；
5 )均化脱气后成品。
将其性能列于表I。
实施例6
一种高性能复合磺酸钙基润滑脂润滑脂的制备方法，包括如下步骤:
I)将 120g基础油 150BS、120g基础油 650SN、423g高碱值磺酸钙(TBN为 400mgK0H/g)置于反应釜中，加热至80 90°C，并保持在此温度范围下持续搅拌40min ；
2)将63g月桂酸、22g乙醇和70g高纯水加入到步骤I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持续充分搅拌，反应至转化完全(用红外光谱检测)；
3)转化完成后，将步骤2)所得物料升温至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氢氧化钙，持续搅拌反应30min ;然后继续升温至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作为抗氧剂，并搅拌IOmin ；4)将步骤3)所得物料自然降温至90 100°C，加入0.2g HL-功能剂；5)均化脱气后成品。实施例1、2、3、4、5、6制备所得成品的理化性能分析结果见表I。表I各实施例润滑脂的理化性能检测数据
权利要求
1.一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于:该复合磺酸钙基润滑脂由包括如下原料制备得到:高碱值磺酸钙、基础油、月桂酸、低分子醇、高纯水、硼酸、氢氧化钙、抗氧剂和HL-功能剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于:该润滑脂所用的原料及其原料的重量百分比为: O高碱值磺酸钙:30 55% ； 2)基础油:20 40%; 3)月桂酸:5.0 9.0% ； 4)低分子醇:1.8 6.0% ； 5)高纯水:6.0 10.0% ；6)硼酸:0.3 0.6% ； 7)氢氧化钙:0.6 1.2% ； 8)抗氧剂:0.2 1.0%;9)HL-功能剂:0.02 0.05% ； 所述原料的重量百分比之和为100%。
3.根据权利要求2所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于:该润滑脂所用的原料及其原料的重量百分比为: O高碱值磺酸钙:48 54.5% ； 2)基础油:25 30%； 3)月桂酸:7.0 8.0% ； 4)低分子醇:2 3.6% ； 5)高纯水:7.5 8.7% ；6)硼酸:0.3 0.4% ； 7)氢氧化I丐:0.6 0.75% ； 8)抗氧剂:0.2 0.4% ；9)HL-功能剂:0.02 0.03% ； 所述原料的重量百分比之和为100%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于:所述的高碱值磺酸钙总碱值为300 430mgK0H/g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于:所述的基础油是一种或两种以上不同粘度等级基础油的混合物，40°C的运动粘度为100 550mm2/s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于:所述的低分子醇是一种或两种以上醇的混合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于:所述抗氧剂为二苯胺、N-苯基-α -萘胺、烷基酚、二叔丁基甲酚中的一种或任意两种的混合物。
8.根据权利要求7所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于:所述抗氧剂为二苯胺。
9.权利要求1-8任一项所述复合磺酸钙基润滑脂的制备方法， 其特征在于:包括以下步骤:1)将基础油、高碱值磺酸钙置于反应釜中，加热至80 90°C，并保持在此温度范围下持续搅拌40 60min ； 2)将月桂酸、低分子醇、高纯水加入到步骤I)所得的混合物中，并在80 90°C下保持持续搅拌反应至转化完全； 3)转化完成后，将步骤2)所得物料升温至100 110°C，依次加入硼酸和氢氧化钙，持续搅拌反应30 40min ;然后继续升温至200 210°C，加入抗氧剂，并搅拌10 20min ； 4)将步骤3)所得物料自然降温至90 100°C，加入HL-功能剂； 5)均化脱气后成 品。
全文摘要
本发明涉及一种高性能复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。该复合磺酸钙基润滑脂由包括如下原料制备得到高碱值磺酸钙、基础油、月桂酸、低分子醇、高纯水、硼酸、氢氧化钙、抗氧剂和HL-功能剂。本发明提供的复合磺酸钙基润滑脂，具有耐高温、抗水、极压抗磨性能优异的特点，尤其使转化后的碳酸钙晶粒分布均匀，使该产品结构十分稳定，解决了复合磺酸钙基润滑脂的表面硬化问题。
文档编号C10M169/04GK103146465SQ20131008458
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月15日 优先权日2013年3月15日
发明者闫洪, 冯荣宇, 杨金明, 崔彦兵 申请人:天津市津冠润滑脂有限公司