由水力压裂法开采烃流体的方法

由水力压裂法开采烃流体的方法
【专利摘要】本发明提供了一种使用水力压裂方法开采和处理烃流体的方法，其中从井中开采出流体流，所述流体流包含液态或气态烃物质或两者、采出水、悬浮固体以及溶解的污染物，并且将烃物质从所述流体流中分离以产生包含液态水的第二流体流，然后将所述第二流体流引导至过滤介质并使基本上所有的所述第二流体流穿过所述介质以产生渗透物流和滤饼，以及将所述滤饼与所述介质分离并分开处理。
【专利说明】CN 104220560 A 说明书 1/11 页 由水力压裂法开采烃流体的方法

【背景技术】
[0001]1.抟太领城
[0002] 本发明涉及用于由水力压裂法开采和处理流体诸如烃气体和/或液体、以及采出 水的方法。
[0003] 2.相关领城说明
[0004]水力压裂技术用于增加或修复流体诸如石油、水或天然气可从地下天然油层中产 出的速度。油层通常为多孔砂岩、石灰岩或白云灰岩，但也包括诸如页岩或煤层的油层。 [0005]水力压裂通过以如下速率将压裂液泵送入井筒中而形成，所述速率足以使井下压 力增加至超过岩石的破裂梯度压力。岩石碎裂并且压裂液继续深入岩石中，从而扩大裂缝。 [000 6]注入岩石中的流体通常为水、支撑剂和化学添加剂的浆液。此外，还可注入凝胶、 泡沫和压缩气体，包括氮气、二氧化碳和空气。各种类型的支撑剂包括硅砂、树脂涂覆的砂、 以及人造陶瓷。这些根据所需的渗透性和晶粒强度的类型而不同。可施用化学添加剂以 使注入材料适合于特定地质情况，保护井并改善其操作，但注入流体具有大约98-99. 5%的 水，基于井的类型而略有不同。注入流体的组成有时随压裂工作进行而改变。常常，最初使 用酸以冲洗钻孔并清理井筒附近区域。随后，随着压力高于岩石的压裂梯度，将高压压裂液 注入井筒中。该压裂液包含水溶性胶凝剂（诸如瓜尔胶），其增加粘度并将支撑剂有效地递 送至地层中。随着压裂过程进行，有时则可将粘度降低剂诸如氧化剂和酶破碎剂加入压裂 液中以使胶凝剂灭活并促进返排。支撑剂的目的主要是提供渗透性和永久性填充剂以填充 压裂过程中产生的空隙。在该工作结束时，通常在压力下用水（有时与减少摩擦化学品共 混）冲刷所述井。
[0007] 注入流体在一定程度上被回收并通过多种方法来管理，诸如地下注入控制、处理 和排放、再循环或暂时储存在凹坑或容器中。虽然化学添加剂的浓度非常低，但是部分地由 于从底层中获取的烃和其它物质（例如，硫化氢），回收的流体可能是有害的。
[0008] 目前在用的用于处理回收的水力压裂流体的技术来自油田和常规的废水处理技 术。系统的设计和部署的单元操作取决于待处理水的要求和进行压裂的地区中的有效法 规。已经开发的可商购获得的技术包括：
[0009] 脱气单元操作，其包括扩容压力分离；
[0010] 脱油技术，其使用重力分离如脱脂槽，浮选分离工艺，以及有时与油包水乳液破裂 剂和水包油乳液破裂剂联合使用的吸油过滤器；
[0011] 通过以下工艺除去悬浮固体：诸如附聚、沉降、过滤、水力旋流器或离心；
[0012] 通过以下工艺除去溶解的化学物质：诸如凝聚&絮凝，随后物理分离诸如沉降、过 滤、水力旋流器或离心；用化学品或光氧化溶解的物质；吸收或吸附、超滤或纳滤；以及蒸 发。
[0013] 通过消毒化学物质、光和/或过滤除去细菌活性。


【发明内容】
4 CN 104220560 A_说明 书___2/11页
[0014] 在一个实施例中，本发明涉及使用水力压裂法开采和处理烃流体的方法。所述方 法包括以下步骤：
[0015] i)从井中开采流体流，其中所述流体流包含液态或气态烃物质或两者、采出水、悬 浮固体、和选自溶解的污染物的任选其它材料、以及前述物质的组合；
[0016] ii)将烃物质从流体流中分离以产生包含液态水的第二流体流；
[0017]iv)将所述第二流体流引导至第一过滤介质；
[0018]V)使基本上所有的所述第二流体流穿过介质以产生渗透物流和滤饼；
[0019]vi)重新使用、再循环或处理所述经处理的流体流。
[0020] 所述介质可对于1微米尺寸或更大颗粒具有30%或更大的效率，和每分钟每平方 厘米介质每千帕压力液体2毫升（ml/min/cm2/kPa)的流速。
[0021] 用所述介质过滤采出水产生滤饼，所述滤饼在介质上游并与所述介质接触，并集 中有悬浮固体和其它沉淀颗粒。使滤饼堆积到预定水平并且在达到所述水平之后，将滤饼 脱水，与过滤介质分离，并且与过滤介质分开处理。
[0022] 在本发明的另一个实施例中，采出水包含经历如下过程的源水（如下文"注入水" 的定义中所包括的）：
[0023] i)将所述源水引导至第二过滤介质；
[0024]ii)使基本上所有的源水流过所述第二过滤介质以产生渗透物流和滤饼；
[0025]iii)将所述渗透物流注入井中。
[0026] 所述介质可对于1微米尺寸或更大颗粒具有30%或更大的效率和每分钟每平方 厘米介质每千帕压力液体2毫升（ml/min/cmVkPa)的流速。用介质过滤采出水产生滤饼， 所述滤饼在介质上游并与介质接触，并集中有悬浮固体和其它沉淀颗粒并且使滤饼堆积到 预定水平，并且在达到所述水平之后，将滤饼脱水，与过滤介质分离，并与过滤介质分开处 理。
[0027] 在本发明的另一个实施例中，所述方法涉及处理源水，其包括以下步骤：
[0028]i)将源水引导至过滤介质；
[0029]ii)使基本上所有的源水流过第二过滤介质以产生渗透物流和滤饼；
[0030]iii)将所述渗透流物注入井中；
[0031] 所述介质可对于1微米尺寸或更大颗粒具有30 %或更大的效率和每分钟每平方 厘米介质每千帕压力液体2毫升（ml/min/cm2/kPa)的流速。用介质过滤采出水产生滤饼， 所述滤饼在介质上游并与介质接触，并集中有悬浮固体和其它沉淀颗粒，并且其中使滤饼 堆积到预定水平，并且在达到所述水平之后，将滤饼脱水，与过滤介质分离，并与过滤介质 分开处理。

【具体实施方式】
[0032]当量、浓度或其它值或参数以范围、优选范围或优选上限值和优选下限值的列表 形式给出时，其应理解为具体地公开由任何范围上限或优选值和任何范围下限或优选值的 任何一对所构成的所有范围，而不管所述范围是否被单独地公开。当本文描述数值范围时， 除非另外指明，所述范围旨在包括其端点，以及所述范围内的所有整数和分数。不旨在将本 发明的范围限制为限定范围时详述的具体值。 5 CN 104220560 A 说明书 3/11页
[0033] 术语宙义
[0034] 如本文所用，术语"采出水"旨在表示在水力压裂操作期间或之后并在井的整个寿 命期间回收的水。例如，在石油和天然气工业中，采出水是指在提炼石油和天然气期间由含 烃地层带来的水，并且可包括地层水、注入水以及在井下或在油/水分离处理期间加入的 任何化学物质。在本文中，术语"采出水"由此还包括在压裂操作之后立即回收的水的一部 分（包括如通常所称的"返排水"）。
[0035]如本文所用，术语"注入水"旨在表示用于压裂操作的水。该水可例如由再循环水 或各种源水组成，诸如地表水、盐水和非盐地下水、来自工业操作的废水、以及来自市政水 处理操作的废水、或它们的任何共混物。
[0036]术语"气体"是指与采出水组合在一起被开采的来自水力压裂操作的气态产物。[0037]当据说流体流"主要"包含水时，该术语是指所述流包含95重量％或更多的水。 [0038]"压裂添加剂"为加入注入水中以促进压裂过程的任何化合物，包括例如支撑剂、 凝胶、泡沫、粘度调节剂等。
[0039]如本文所用，术语"聚合物"通常包括但不限于均聚物、共聚物（诸如例如嵌段、接 枝、无规和间规共聚物）、三元共聚物等，以及它们的共混物和改性物。此外，除非另外具体 限定，术语"聚合物"应包括所述材料所有可能的几何构型。这些构型包括但不限于全同立 构、间同立构、以及无规对称。
[0040]如本文所用，术语"聚烯烃"旨在表示仅由碳和氢组成的基本饱和的聚合物烃类系 列中的任一种。典型的聚烯烃包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、以及单体乙烯、丙 烯和甲基戊烯的各种组合。
[0041]如本文所用，术语"聚乙烯"旨在不仅涵盖乙烯的均聚物，而且涵盖其中至少85% 的重复单元为乙烯单元的共聚物诸如乙烯和α-烯烃的共聚物。优选的聚乙烯包括低密度 聚乙烯、线性低密度聚乙烯和线性高密度聚乙烯。优选的线性高密度聚乙烯具有约 130。〇 至140°C的熔点范围上限，约0·Ml至0· 98〇克每立方厘米范围内的密度，以及介于〇. 1和 100之间，并且优选小于4的熔融指数（由ASTMD-1238-57T条件E定义）。
[0042]如本文所用，术语"聚丙烯"旨在不仅涵盖丙烯的均聚物，而且涵盖其中至少 85% 的重复单元为丙烯单元的共聚物。优选的聚丙烯聚合物包括全同立构聚丙烯以及间同立构 聚丙烯。
[0043]如本文所使用，术语"非织造片材"表示以无规方式定位以形成平面材料而没有如 针织物中可辨别的图案的各个纤维或线的片材结构。如本文所述，术语"丛丝，，表示多个细 的、带状、无规长度的膜-原纤元件的三维整体网络或纤维网，并且具有小于约4微米的平 均膜厚度以及小于约25微米的中值原纤宽度。如果数学转换成圆面积，则平均膜-原纤横 截面积将产生介于约1微米和25微米之间的有效直径。在丛丝结构中，薄膜-原纤元件以 不规则的间隔在贯穿该结构的长度、宽度和厚度的多个位置间歇联合并分离以形成连续的 三维网络。
[0044]本发明的方法要求"基本上所有"或"基本上1〇〇%"的撞击在过滤介质上的水穿 过所述过滤介质。所谓"基本上所有"是指唯一不穿过介质的采出水是由于渗漏或浪费而 损耗。不存在由该方法产生的独立的滞留物流。
[0045]本发明的窀施例 6 CN 104220560 A 说明书 4/11页
[0046]本发明涉及在烃流体开采方法中利用过滤介质的方法。本发明还涉及用于开采烃 流体的系统，其处理基本上100%用于该方法的烃流体提取部分中的水。
[0047]在一个实施例中，本发明涉及用于由水力压裂方法开采和处理流体的方法。所述 方法包括以下步骤：
[0048]i)从井中开采流体流，其中所述流体流包含液态或气态烃物质或两者、采出水、悬 浮固体、和选自溶解的污染物的任选其它材料、以及前述物质的组合；
[0049] ii)将烃物质从流体流中分离以产生包含液态水的第二流体流；
[0050] iv)将所述第二流体流引导至第一过滤介质；
[0051] V)使基本上所有的所述第二流体流穿过介质以产生渗透物流和滤饼；
[0052] Vi)重新使用、再循环或处理所述经处理的流体流。
[0053] 所述介质可对于1微米尺寸或更大颗粒具有30%或更大的效率和每分钟每平方 厘米介质每千帕压力液体2毫升（ml/min/cm2/kPa)的流速。
[0054]用所述介质过滤采出水产生滤饼，所述滤饼在介质上游并与所述介质接触且集中 有悬浮固体和其它沉淀颗粒。使滤饼堆积到预定水平并且在达到所述水平之后，将滤饼脱 水，与过滤介质分离，并且与过滤介质分开处理。
[0055] 在所述方法的另一个实施例中，采出水包含经历如下过程的源水：将源水引导至 第二过滤介质；使基本上所有的源水流过所述第二介质以产生渗透物流和滤饼；以及将所 述渗透物流注入井中，在所述井中将获得采出水。在注入之前，所述渗透物流可暂时储存在 存储槽中。压裂添加剂可在源水穿过过滤介质的步骤之前或之后加入源水中。
[0056] 所述介质可对于1微米尺寸或更大颗粒具有30%或更大的效率和每分钟每平方 厘米介质每千帕压力液体2毫升（ml/min/cm2/kPa)的流速,用所述介质过滤采出水产生滤 饼，所述滤饼在介质上游并与所述介质接触，且集中有悬浮固体和其它沉淀颗粒，并且使滤 饼堆积到预定水平并且在达到所述水平之后，将滤饼脱水，与过滤介质分离，并且与过滤介 质分开处理。
[0057] 现在转到对工艺步骤的单独说明。
[0058] 液杰烃的分离
[0059] 液态烃通常通过流体中含水组分的重力沉降从而使油层留在水层之上而与流体 流分离。
[0060] 作为含油污水的处理中的第一步，常见的做法是在一级重力分离器中进行粗略 分离以除去大量油和悬浮的固体。合适的分离器包括API分离器、平行板分离器和沉降 槽。API分离器描述于1969年由theAmericanPetroleumInstitute出版的"Manualon DisposalofRefineryWastes"中。
[0061] 在该分离过程中，通常与稳定的污染物缔合在一起的油上升至表面，油性沉淀物 沉降到底部并且包含相对小浓度的油和悬浮固体的水穿过分离器，经过出水堰并进行进一 步处理。
[0062] 泵可用于除去已经沉降的油和水。例如，将油泵设置在油层中并浸入油层并将油 栗送至储油槽中。将水泵设置在油层中并浸入水层并将水泵送至油/水分离器。尽管其作 为单独的层存在，但在水中将存在一些乳化的油。该乳化的油从大部分水中分离并在油/ 水分离器中的水的顶部上形成层。油/水分离器中的水被泵送通过过滤系统以从水中除去 7 CN 104220560 A 说明书 5/11页 任何痕量的油，然后使水返回至地下并进入被人类使用的配水系统中。
[0063]撇油泵可位于油/水分离器中，其定期操作以从油/水分离器中水的表面撇去油 并将其泵送到储油槽中。因此，底层中的大部分油与水分离并单独收集。因为该油通常将 具有价值,所以将其收集是重要的，从而其可被出售或使用。
[0064] 采,屮,7lC预处理
[0065] 历年来，已提出了各种方法用于纯化或换句话讲处理油页岩干馏水（oilshale retortwater)。此类方法已包括页岩吸附、原位再循环、电解、絮凝、微生物处理和矿物 回收。典型的此类方法和用于处理来自炼油厂、化工厂和污水处理厂的废水的方法为描 述于以下专利文献中的那些：美国专利2, 948, 677 ;3, 589, 997 ;3, 663, 435 ;3, 904, 518 ; 4, 043, 881 ;4, 066, 538 ;4, 069, 148 ;4, 073, 722 ;4, 124, 501 ;4, 178, 039 ;4, 121，662 和 4, 289, 578。这些方法取得了不同程度的成功。
[0066] 在与过滤介质接触之前，采出水还可加入各种化学品和其它添加剂。一个例子可 以为晶体形成化合物诸如氧化镁。晶体形成化合物在采出水中形成晶体，所述晶体吸附二 氧化硅，导致二氧化硅从溶液中驱除或析出并吸附到形成的晶体上。可加入各种晶体形成 材料。在一些情况下，镁可以氧化镁或氯化镁的形式加入。在任何情况下，镁化合物均形成 氢氧化镁晶体，所述氢氧化镁晶体吸附采出水中的二氧化硅，导致二氧化硅从可溶形式向 不可溶形式转化。应该指出的是，通常存在于采出水中的镁具有不足以产生大量氢氧化镁 晶体的浓度。因此，在将镁用于晶体形成的情况下，所述方法通常需要向采出水中加入镁。 还可将其它试剂或化合物与采出水混合以通过沉淀或吸附来除去二氧化硅。例如，可将氯 化铁、氧化铝、硫酸铝、氧化钙或矾与采出水混合。在一些情况下，溶解的二氧化硅和采出水 可通过使化合物与采出水混合而从溶液中除去，其中所述化合物具有表面活性特性。所述 表面活性特性可使二氧化硅从溶液中析出。此类化合物的例子为铝、硅和钛的氧化物。 [0067] 讨滤介质
[0068]作为提供用于注入含烃地层中的水的水净化和纯化过程的一部分，或换句话讲为 了安全排放，本发明利用过滤介质以基本上净化采出水。在所述的一个实施例中，在其它水 纯化过程的上游利用过滤介质。介质过滤法还可被用于此整个过程的其它地方，以从水中 除去油和其它不可取的污染物。
[0069]可用于本文所公开的方法中的过滤介质可具有各种类型。介质可以为非织造或织 造结构。介质可以为多个层的组合。可将过滤介质设计成承受相对高的温度。
[0070] 在优选的实施例中，本发明的介质包括非织造片材、或由至少一个非织造片材构 成的多层结构。所述非织造片材可包含聚合物和/或非聚合物纤维。非织造片材还可包含 无机纤维。所述聚合物纤维由选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺、芳族聚酰胺、聚砜、以及它们的组 合的聚合物制成。聚合物纤维可具有高于或低于1微米的平均直径,并且基本上是圆形，或 具有非圆形或更复杂的横截面形状。如本文所测试的，所述非织造片材具有至少3、5、 10、 15或甚至20ml/min/cm2/KPa的穿过片材的每单位面积片材每单位压降的水流速，至少30、 40、50、60、70或甚至80%的I. 0微米粒度下过滤效率额定值，至少150分钟的寿命。
[0071]在一个实施例中，非织造片材由高密度聚乙烯纤维组成，其根据授予Marin等 人的美国专利7, 744, 989中所公开的闪蒸纺丝工艺，以及在片材粘结前的附加热拉伸制 得。优选地，所述热拉伸包括在介于约124。(：和约1 54?之间的温度下，在定位在分开小于 8 CN 104220560 A 说明书 6/11页 32cm，优选分开约5cm和约30cm之间的相对短距离处的加热拉伸辊之间，将未粘结纤维网 在纵向上单向拉伸，并且拉伸约3%至25%以形成拉伸纤维网。在分开大于32cm的拉伸辊 距离处进行拉伸可能造成纤维网的显著颈缩，这将是不可取的。用于闪蒸纺丝工艺的典型 的聚合物为聚烯烃，诸如聚乙烯和聚丙烯。还设想可将主要由乙烯和丙烯单体单元组成的 共聚物，以及烯烃聚合物和共聚物的共混物闪蒸纺丝。例如，液体过滤介质可通过以下方法 制备，所述方法包括在约205°C至220°C的纺丝温度下将12重量％至24重量％的聚乙烯 在纺丝剂中的溶液闪蒸纺丝以形成丛丝（Plexifilamentary)纤维束，所述纺丝剂由正戊烷 和环戊烷的混合物组成，以及将所述丛丝纤维束收集成未粘结纤维网，在介于约124°C和约 154°C之间的温度下，在定位成相隔约5cm至约30cm之间的加热拉伸辊之间将所述未粘结 纤维网在纵向上单向拉伸，并拉伸约3%和25%以形成拉伸纤维网；并且在介于约124°C和 约154°C之间的温度下在加热粘结辊之间将已拉伸的纤维网粘结以形成非织造片材。非织 造片材具有至少5，优选地201111/1^11/〇11 2/10^的水流速，至少60%的1.0微米粒度下过滤 效率额定值，以及至少150分钟的预期寿命。
[0072] 在一个实施例中，聚合物纤维使用电吹法由聚醚砜制成，所述电吹法用于制备国 际公布号W02003/080905(美国序列号10/822,325)中公开的过滤介质的一个或多个纳米 纤维层。电吹法包括将溶于溶剂的聚合物溶液从混合室通过纺丝箱体喂入施加有高电压的 纺丝喷嘴，而压缩气体离开喷嘴时以吹气流的形式直接吹向聚合物溶液。形成纳米纤维，并 在通过真空室和鼓风机产生的真空下收集为地接收集器上的纤维网。例如，所得的非织造 片材具有至少3〇1111/111；11!/(：111 2/10^的水流速，至少30%的1.0微米粒度下过滤效率额定值， 以及至少250分钟的预期寿命。
[0073] 本发明的介质还可包括稀松布层，其中所述稀松布邻近非织造片材定位。如本文 所用，"稀松布"是支撑层，并可以为任选能够粘结、附接或层压到非织造片材的任何平面结 构。有利的是，可用于本发明的稀松布层为纺粘非织造层，但可由非织造纤维等的梳理纤维 网制成。
[0074] 过滤介质还可具有由至少两个、最多三个不同孔隙率水平构成的非对称结构。此 类结构的例子可以为以下结构，其中顶层提供主要的过滤性能，中间层提供预过滤层以延 长顶层寿命，并且底层提供支撑以确保过滤器的机械阻力。
[0075] 过滤系统
[0076] 在一个实施例中，过滤介质用于压力过滤器系统。过滤器组件通常包括过滤板的 坚直或水平堆叠体，所述过滤板包括下过滤板和上过滤板，其中之一被安装到刚性结构或 框架上（所谓的压力过滤器），并且将可变数量的中间过滤板活动安装到固定板或压力过 滤器上，介于上下板之间。通常以长片状辊形式提供的过滤介质的层置于每对过滤板之间。 每对过滤板连同介于一对组件之间的过滤介质形成脏隔室和千净隔室。脏隔室在压力下接 收未过滤的被污染液体，所述液体由此被迫通过过滤介质，从而在过滤介质上沉积滤饼固 体（具有或不具有助滤剂的污染物）。所得的干净的过滤液体进入相邻板的清洁隔室中并 离开过滤器组件。
[0077] 在过滤过程中，滤饼堆积在过滤介质上并且在上游且与所述过滤介质接触。滤饼 基本上为固体并且是多孔的，并允许采出水穿过所述滤饼，同时还用于滤出悬浮颗粒。当滤 饼尺寸达到预定水平时，从工艺物流中去除过滤介质加上滤饼并用其上不形成滤饼或仅形 9 CN 104220560 A 说明书 7/11页 成部分滤饼的新鲜过滤介质替换。可手动地或自动地（如使用自动压力过滤器时）替换过 滤介质。可将滤饼从介质中分离并作为废物收集。重复该堆积滤饼的过程。通常，预定水 平将确定为某个点，在该点处，维持通过 1滤饼加介质组合的可接受流量所需的压力对于操 作而言太高。作为另外一种选择，预定的水平可以为某个点，在所述点处，流量在指定流体 压力下减少至低于可接受水平。
[0078] 本发明的方法还可包括在滤饼与过滤介质分离之前或之后，将滤饼脱水的步骤。 脱水可例如通过向滤饼施加机械压力来实现，例如通过在辊或膜之间压榨，并使过量液体 从滤饼中排出。
[0079] 例如通过将介质加滤饼引导到轧辊和刮刀或导线之上来将滤饼和介质分离。在分 离之后，例如通过在合适的区域中堆填来单独处理所用的介质和滤饼。
[0080] 某些应用可能要求上述过滤介质由加入娃藻土和/或漂白土形式的助滤剂，或其 它类似产品来补充。这些助滤剂有助于在过滤介质上形成滤饼，这可促进颗粒和其它污染 物与液体分离从而进一步纯化过滤器组件中的工作液。
[0081] 本文中讨论了助滤剂的应用，因为当使用助滤剂时，其与污液中的杂质混合以形 成沉积在过滤介质上的滤饼。如上文所指出的，本发明所设想类型的过滤器组件适用于取 回废过滤介质，并期望首先从过滤介质中分离出过滤固体。换句话讲，助滤剂的应用以及选 择所述助滤剂并将其引入过滤系统中的方式不在本发明的范围内，并因此不在本文中更详 细地讨论。
[0082] 包括过滤堆叠体与多个过滤室或隔室并且采用过滤介质以将固体污染物与污液 分离的过滤器组件例如公开于以下专利文献中：授予Hirs在1981年6月23日公布的美国 专利4,274, 961 ;授予Schneider等人在1981年9月15日公布的美国专利4, 289, 615,以 及授予Kl印per在1982年10月7日公布的美国专利4, 362, 617。
[0083] 本发明方法的优点是容易从颗粒和液体的浆料中除去颗粒。
[0084] 本发明可以除了本文中具体所示的那些方式进行，而不脱离本发明的必要特征。 认为本发明实施例在所有方面都是例证性的而不是限制性的，并且在所附权利要求的含义 和等效范围内进行的所有改变都旨在被包含在其中。
[0085]实例
[0086] 在一个非限制性实例中,采用以下测试方法来确定各种报道的特性及性能。ASTM 是指美国材料试验学会。
[0087] 基重通过ASTMD-3776测定并以g/m2为单位报告。
[0088] Ziiit逨按如下方法测定。闭环过滤系统由60升高密度聚乙烯（HDPE)储槽、 LevitronixLLC(Waltham，MA)BPS-4磁輔合离心式高纯栗系统、MalemaEngineering Corp. (BocaRaton,FL)M-2100-T3104-52-U-005/USC-731 超声流量传感器 / 计、 Millipore(Billerica，MA)90mm直径的不锈钢平板过滤器外壳（51· 8cm2过滤面 积）、紧接位于过滤器外壳前后的压力传感器以及位于独立侧闭环中的Process Technology(Mentor，OH)TherMax2ISl. 1-2. 75-6. 25 换热器组成。
[0089] 向六十升HDPE储槽中加入〇.I微米已过滤去离子（DI)水。基于来自流量计的反 馈信号，使用Levitronix杲系统自动调节泵转速，从而向过滤器外壳提供期望的水流速。 使用换热器将水温维持在大约2(TC。在水渗透性测试之前，通过在过滤器外壳中放置〇· 2 CN 104220560 A 说明书 8/11页 微米聚碳酸酯径迹蚀刻膜并将Levitronix栗系统设定为lOOOml/min的固定水流速来验证 过滤系统的清洁度。如果经过1〇分钟时间Δ压力上升<0·71^3，则宣布系统是清洁的。
[0090] 从过滤器外壳中除去径迹蚀刻膜并用介质代替用于水渗透性测试。然后将介质用 异丙醇润湿并随后用1-2升的〇· 1微米己过滤去离子水冲洗。通过使用Levitronix泵系 统以60ml/min间歇将水流速从O增加至3000ml/min来测试水渗透性。对于每个间隔，记 录上游压力、下游压力和精确水流速。以ml/min/cmVKPa为单位计算压力对流量的曲线斜 率，其中斜率越高表示水渗透性越高。
[0091]讨滤效率通过由ASTMF795开发的测试方案测量。通过在六十升HDPE储槽中向 57997.Ig0.1微米已过滤去离子水中加入2. 9g的PowderTechnologyInc. (Burnsville, MN)ISO12103-1，A3介质测试用粉尘来制备50ppmISO测试用粉尘溶液。均匀的颗粒分 布通过在过滤前将溶液混合30分钟来实现并通过使用具有三英寸直径的三叶推进器、速 度设定为九的IKAWorks，Inc. (Wilmington,NC)RW16基础机械搅拌器维持，并且也用 LevitronixLLC(Waltham，MA)BPS-4磁耦合离心式高纯栗系统再循环。使用位于侧闭环中 的ProcessTechnology(Mentor,OH)TherMax2ISl. 1-2· 75-6· 25换热器将温度控制在大约 20。(：。
[0092] 在过滤前，从槽中收集130ml样品用于后续的未过滤颗粒计数分析。将过滤介质 放入Millipore(Billerica，MA)90mm直径不锈钢平板过滤器外壳（δ1· 8Cm2过滤面积）中， 用异丙醇润湿并随后在开始过滤前用1-2升的0. 1微米已过滤去离子水冲洗。
[0093] 使用紧接位于过滤器外壳前后的具有MalemaEngineeringCorp.(BocaRaton， FL)M_2100-T3104-52-U-005/USC-731超声流量传感器/计和压力传感器的单通过滤系统， 以200ml/min的流速进行过滤。使用Levitronix栗系统（基于从流量计反馈的信号）自 动调节泵转速以向过滤器外壳提供恒定的流速。使用换热器将液体的温度控制在大约20? 以从对比分析中除去该变量以及减少可能由于浓度变化而影响结果的水从溶液中蒸发。 [0094] 记录时间、上游压力和下游压力并将过滤器寿命记录为达到69KPa的Δ压力所需 的时间。
[0095]在以下时间间隔处收集过滤后的样品用于后续的颗粒计数分析：2、5、10、20、30、60和90分钟。采用Particle Measuring Systems Inc· (Boulder, CO)Liquilaz S02和 Liquilaz S05液体光学颗粒计数器来测量未过滤和已过滤样品的颗粒计数。为了测量颗 粒计数，用〇· 1微米已过滤去离子水将液体稀释至在Liquilaz S05颗粒计数传感器处大约 4000颗粒计数/ml的最终未过滤浓度。离线稀释通过将（〇·〇lg精度）880g 〇.丨微米已过 滤去离子水和120g5〇PpmISO测试用粉尘称入IL瓶中并用搅拌棒搅拌15分钟来进行。二 次稀释通过将比率为5ml的已稀释ISO测试用粉尘注入195ml 0· 1 μ m已过滤去离子水中， 用内联静态搅拌器混合并立即测量颗粒计数而在线进行。使用下式，由通过所述介质的颗 粒浓度与撞击在介质上的在颗粒"面元"尺寸内的颗粒浓度的比率计算给定粒度的过滤效 率。
[0096] 效率（尺寸）（％ )=(N上游_N下游）*100/N上游
[0097] .预期寿命（与"容量"同义）是在上述过滤测试期间在过滤介质上到达 IOpsig(69kPa)的最终压力所需的时间。
[0098] 中流量孔径枏据ASTM Designation E 1294-89, "Standard Test Method 11 CN 104220560 A 说明书 9/11页 forPoreSizeCharacteristicsofMembraneFiltersUsingAutomatedLiquid Porosimeter，，，使用毛细管流量孔隙率计（型号CFP-34RTF8A-3_6-L4,PorousMaterials， Inc. (PMI)，Ithaca，N.Y.)测量。将不同尺寸（8、20或30mm直径）的各个样品用低表面张 力流体（1，1，2, 3,3, 3-六氟丙烯或"Galwick"，具有16dyn/cm的表面张力）润湿并置于夹 持器中，施加不同的空气压差并将流体从样品除去。润湿流量等于干燥流量（无润湿溶剂 下的流量）的二分之一处的压差用于利用提供的软件来计算平均流孔径。
[0099]标称额宙倌90%效率是对介质除去按重量计标称百分比(即90%)的指定微米 尺寸及以上的固体颗粒的能力的量度。微米额定值在给定粒度90%的效率下测定。
[0100] 实例1和2
[0101] 实例1和2由美国专利7, 744,989中所公开的闪蒸纺丝技术和片材粘结前附加的 热拉伸制成。未粘结的非织造片材由熔融指数为〇.7g/10min(根据ASTMD-123S在190°C 和2. 16kg载荷下测量）的20重量％浓度高密度聚乙烯的纺丝剂（60重量％正戊烷和40 重量％环戊烷）闪纺。然后将未粘结的非织造片材拉伸并将整个表面粘结。使所述片材在 146°C下的预热辊、146°C下的两对粘结辊（片材的每面各一个辊）、由满足85-90肖氏硬度 A的配制橡胶制成的146°C下的支承辊、以及两个冷却辊之间运行。分别以30. 5m/min和 76. 2m/min的速度，在具有IOcm跨越长度的两个预热辊之间使实例1和2拉伸6%和18%。 实例1和2的脱层强度分别为0. 73N/cm和0· 78N/cm。片材的物理性能和过滤性能在表中 给出。
[0102]实例 3
[0103] 除了没有片材拉伸之外，与实例1和2相似地制备比较实例3。如美国专利 7, 744, 989中所公开的将未粘结的非织造片材整个表面粘结。在359kPa蒸汽压和91m/min 的速度下，使片材的每个面在平滑的蒸汽辊之上运行。片材的脱层强度为1.77N/cm。片材 的物理性能和过滤性能在表中给出。
[0104]窀例4-6
[0105] 实例4-6为PolyProXL废水过滤器PPG-250、500以及10C,其分别由在2. 5、5和 10微米处的保留来评定（购自CunoofMeriden,CT)。它们由分别评定为2.5、5和10微 米的聚丙烯压延熔喷过滤介质构成。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
[0106]荤例7
[0107] 实例7是基于聚醚砜纳米纤维的非织造片材，其由如WO03/080905中所述的电 吹法制备。使用N，N二甲基乙酰胺（DMAc)(得自SamchunPureChemicalInd.CoLtd, Gyeonggi-do)Korea和N，N二甲基甲酰胺（DMF)(购自HaEuntechCo,Ltd.AnyangSI, Korea，SamsungFineChemicalCo的产品）的20/8〇溶剂的25重量％溶液对PES(得自 HaEuntechCo,Ltd.AnyangSI，Korea，BASF的产品）进行纺丝。将聚合物和溶剂喂入溶液 混合槽中，然后将所得的聚合物溶液转移到贮存器中。然后将溶液通过计量泵喂入电吹纺 丝组合件。纺丝组合件具有一系列的纺丝喷嘴和气体注入喷嘴。喷丝头是电绝缘的并施加 有高电压。将温度在24°C和S0°C之间的压缩空气通过气体注入喷嘴注入。在大气压，介于 50%和72%之间的相对湿度和介于13°C和24°C之间的温度下，使离开纺丝喷嘴的纤维在 环境下进入空气中。将纤维放置在移动的多孔带上。多孔带下的真空室帮助铺设纤维。如 通过前文所述技术测量的样品的平均纤维直径数为约8〇〇nm。产生的片材的物理特性和过 12 CN 104220560 A 说明书 10/11 页 滤性能在下表中给出。
[0108]窀例8和9
[0109]实例8和9为由聚丙烯纳米纤维制成的熔喷非织造片材。它们根据以下工序制 成。如美国专利号6,114,017中所述，使用模块化模具熔喷1200g/10min溶体水流速的聚 丙烯。用于制备这些样品的被控制的工艺条件为减小的空气水流速、空气温度、聚合物水流 速和温度、模具主体温度、模具到收集器的距离。与这些参数一起，通过改变收集速度和聚 合物通过速率来改变基重。这些样品的平均纤维直径小于 500nm。片材的物理性能和过滤 性能在表中给出。
[0110] 比较例A
[0111]比较例A为 Solol^?(购自DuPont(Wilmington，DE)),用于液体过滤 应用诸如废水处理的商用闪纺非织造片材产品。所述产品被评定为1微米过滤介质，其在 1微米颗粒下具有98%的效率。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
[0112] 比较例B
[0113] 比较例B为PolyProXL废水过滤器PPG-120,其由L2微米下的保留来评定（购 自CunoofMeriden,CT)。其由评定为1.2微米的聚丙烯压延溶喷过滤介质构成。片材的 物理性能和过滤性能在表中给出。
[0114]比较例C和D
[0115] 比较例C和D为Oberlin713_3〇00聚丙烯纺粘/熔喷非织造片材复合材料，以及 Oberlin722-1000聚丙婦纺粘/溶喷/纺粘非织造片材复合材料（购自OberlinFilter Co. (Waukesha,WI))。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
[0116] 比较例E
[0117] 比较例E为精密编织的合成单丝织物（S卩，网片）。特征性的聚对苯二甲酸乙二醇 酯网片为由Sefar制得的PETEX〇7_10/2(购自SefarInc.，Depew，NY)。其是高度专用的 单丝织物，其特征在于精确限定和控制的，一致且可重复的材料特性，诸如孔尺寸、厚度、拉 伸强度、尺寸稳定性、清洁度等。所述特性列出在表中给出。为方便起见，在表中，使用μm 代替微米。
[0118] 13

【权利要求】
CN 104220560 A 权利要求书 1/2页
1. 一种使用水力压裂方法开采和处理烃流体的方法，其包括以下步骤： i) 从井中开采流体流，其中所述流体流包含液态或气态烃物质或两者、采出水、悬浮固 体以及溶解的污染物； ii) 将烃物质从流体流中分离以产生包含液态水的第二流体流； iv)将所述第二流体流引导至第一过滤介质； V)使基本上所有的所述第二流体流穿过所述介质以产生渗透物流和滤饼； vi)重新使用、再循环或处理所述经处理的流体流 其中所述介质对于1微米尺寸或更大颗粒具有30%或更大的效率和每分钟每平方厘 米介质每千帕压力液体2毫升（ml/min/Cm2/kPa)的流速，并且用所述介质过滤所述采出 水产生滤饼，所述滤饼在所述介质上游并与所述介质接触且集中有悬浮固体和其它沉淀颗 粒，并且其中使所述滤饼堆积到预定水平，并且在达到所述水平之后，将所述滤饼脱水，与 所述过滤介质分离，并且与所述过滤介质分开处理。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述采出水包含经历如下过程的源水： i) 将所述源水引导至第二过滤介质； ii) 使基本上所有的源水流过所述第二过滤介质以产生渗透物流和滤饼； iii) 将所述渗透物流注入井中； 其中所述介质对于1微米尺寸或更大颗粒具有30%或更大的效率和每分钟每平方厘 米介质每千帕压力液体2毫升（ml/min/cm2/kPa)的流速，并且用所述介质过滤所述采出 水产生滤饼，所述滤饼在所述介质上游并与所述介质接触且集中有悬浮固体和其它沉淀颗 粒，并且其中使所述滤饼堆积到预定水平，并且在达到所述水平之后，将所述滤饼脱水，与 所述过滤介质分离，并且与所述过滤介质分开处理。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中当所述介质和滤饼上的压降达到预定水平时 替换所述过滤介质。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中所述过滤系统为自动压力过滤器。
5. 根据权利要求2所述的方法，其中所述过滤系统为自动压力过滤器。
6. 根据权利要求2所述的方法，其中在所述过滤系统上游或下游将压裂添加剂加入所 述注射水中。
7. 根据权利要求1所述的方法，其中所述介质包含非织造片材。
8. 根据权利要求7所述的方法,其中所述非织造片材包括由选自以下的聚合物制成的 聚合物纤维：聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、芳族聚酰胺、聚砜以及它们的 组合。
9. 根据权利要求8所述的方法，其中所述聚合物纤维为丛丝纤维束。
10. 根据权利要求9所述的方法，其中所述丛丝纤维束由聚摇烃制成。
11. 根据权利要求10所述的方法，其中所述聚烯径为聚乙炼。
12. 根据权利要求8所述的方法，其中50%或更多的所述聚合物纤维具有低于IUm的 直径。
13. 根据权利要求7所述的方法，其中所述非织造片材为在纵向上单向拉伸的非织造 片材。
14. 根据权利要求1所述的方法，其还包括以下步骤： 2 CN 104220560 A 权利要求书 2/2页 i) 将源流体引导至过滤介质 ii) 使基本上所有的源流体流穿过所述介质以产生渗透物流和滤饼 iii) 将所述渗透物流注入地下井中，使得所述流体流包含所述渗透物流。
15. -种处理源水的方法，其包括以下步骤： iv) 将源水引导至过滤介质； V)使基本上所有的源水流过所述第二过滤介质以产生渗透物流和滤饼；vi)将所述渗透物流注入井中； 其中所述介质对于1微米尺寸或更大颗粒具有30%或更大的效率和每分钟每平方厘 米介质每千帕压力液体2毫升（ml/min/cm2/kPa)的流速，并且用所述介质过滤所述米出 水产生滤饼，所述滤饼在所述介质上游并与所述介质接触且集中有悬浮固体和其它沉淀颗 粒，并且其中使所述滤饼堆积到预定水平，并且在达到所述水平之后，将所述滤饼脱水，与 所述过滤介质分离，并且与所述过滤介质分开处理。 3
【文档编号】C10G33/06GK104220560SQ201380015620
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年3月22日 优先权日:2012年3月22日
【发明者】S.弗里斯克, 林钱胜, L.C.巴特斯, P.安德林, B.埃-博诺 申请人:纳幕尔杜邦公司