一种煤焦渣油的固化改性工艺方法
【专利摘要】本发明公开了一种煤焦渣油的固化改性工艺方法，属于煤化工领域。该方法可使液态煤焦渣油固化，大幅度提升煤焦渣油的软化点。本发明以焦化厂常见的废料焦渣油作为原材料，按照3%～38%重量百分比将计量好的改性剂加入至90℃～160℃的煤焦渣油中，密封或者通入氮气的情况下，充分机械搅拌，使煤焦渣油和改性剂在90℃～160℃环境下反应2h～4h，即得到改性煤焦渣油；使废弃资源得到了充分利用；该改性工艺方法操作简单，价格低廉；煤焦油渣软化点由10℃左右变为45℃以上，得到的改性煤焦渣油的软化点指标满足《公路沥青路面施工技术规范》（JTGF40-2004）的要求，为公路铺面材料研究指出了新的方向。
【专利说明】一种煤焦渣油的固化改性工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明属于煤化工领域，具体是一种煤焦渣油的固化改性工艺方法。
【背景技术】
[0002]煤焦渣油是煤焦化制气过程中由刮板输送机从焦油中间槽底部刮至漏斗排出后得到的焦油及煤粉、胶粉和炭黑等固体颗粒的混合物。作为煤化工领域的一种低价值产物，煤焦渣油并没有得到应有的开发利用，价格仅为20~50元/吨。尽管有小部分会用于配煤炼焦，大部分煤焦渣油还是被当做燃料烧掉，造成资源浪费、生态破坏和环境污染。如果能将煤焦渣油利用至路面领域，可充分利用已有资源，实现煤焦渣油的变废为宝，对我国环境的改善也将会带来有益的效果，符合我国的长期可持续性发展战略。
[0003]迄今为止，煤焦渣油在道路领域的研究及应用开发还属空白。煤焦渣油自然条件下多为流动态，软化点通常不大于15°C，不能满足路面力学性能要求，首先需要将其固化。
【发明内容】
[0004]本发明为了解决煤焦渣油的不能应用至路面的问题，提出了一种提高煤焦油软化点性能的改性工艺方法。采用交联剂甲醛对煤焦渣油进行改性，在重量比5%浓硫酸催化下，通过生成B-阶COPNA树脂，提高低温煤浙青的软化点，使其常温下固化。煤焦油渣软化点由10°C左右变为45°C以上，得到的改性煤焦渣油的软化点指标满足《公路浙青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)的要求。
[0005]本发明提供的煤焦渣油的固化改性工艺方法，其主要步骤是:按照3%~38%重量百分比将计量好的改性剂加入至90°C~160°C的煤焦渣油中，密封或者通入氮气的情况下，充分机械搅拌，使煤焦渣油和改性剂在90°C~160°C环境下反应2h~4h，即得到改性煤焦渣油。
[0006]其中，煤焦渣油为煤焦化制气过程中由刮板输送机从焦油中间槽底部刮至漏斗排出后得到的焦油及煤粉、胶粉和炭黑等固体颗粒的混合物，软化点不大于10°c，甲苯不溶物含量15%~25%，灰分不大于0.3%~0.5%,水分不大于5%，喹啉不溶物含量不大于10% ;煤焦渣油主要组成为:
[0007]焦油60%~90%重量；
[0008]煤粉、胶粉和炭黑等固体颗粒或粉末10%~40%重量。
[0009]其中，煤焦渣油可以由60~100目筛过滤；煤焦渣油原料含量会随炼焦煤种类和焦化厂家的不同而有所差异，可通过调和少量低温或中温煤焦油至所需范围。
[0010]其中，改性剂组成为:
[0011]甲醛溶液占原料煤焦渣油重量的2%~30% ；
[0012]浓硫酸占原料煤焦渣油重量的1%~8%。
[0013]本发明以焦化厂常见的废料焦渣油作为原材料，使废弃资源得到了充分利用；该改性工艺方法操作简单，价格低廉；煤焦渣油软化点由10°c左右变为45°C以上，得到的改性煤焦渣油的软化点指标满足《公路浙青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)的要求，为公路铺面材料研究指出了新的方向。
【具体实施方式】
[0014]本发明为了解决煤焦渣油的不能应用至路面的问题，提供了一种提高煤焦油软化点性能的改性工艺方法。
[0015]本发明提供的煤焦渣油的固化改性工艺方法，其具体实施步骤如下:
[0016]按照重量百分比将计量好的改性剂加入至90°C~160°C的煤焦渣油中，密封或者通入氮气的情况下，充分机械搅拌，使煤焦渣油和改性剂在90°C~160°C环境下反应2h~4h，即得到改性煤焦渣油。
[0017]实施例1
[0018]将甲醛37.5g和浓硫酸25g加入至氮气保护下的110°C的500g煤焦渣油原料中，打开搅拌器至1000r/min，加热时间2h，得到改性煤焦渣油产品I。
[0019]实施例2 [0020]将甲醛42.5g和浓硫酸25g加入至氮气保护下的120°C的500g煤焦渣油原料中，打开搅拌器至1000r/min，加热时间3h，得到改性煤焦渣油产品2。
[0021]实施例3
[0022]将甲醛37.5g和浓硫酸25g加入至氮气保护下的100°C的500g煤焦渣油原料中，打开搅拌器至1000r/min，加热时间4h，得到改性煤焦渣油产品3。
[0023]软化点性能测试
[0024]试验方法按照交通部行业标准《公路工程浙青及浙青混合料试验规程(JTGE20-2011)》对原料煤焦渣油的300°C蒸馏残渣和实施例1、2、3得到的产品1、2、3进行软化点测试。测试结果见表1。
[0025]从表1可以看出，改性后的煤焦油渣软化点均达到45°C以上，提升温度大于30°C。
[0026]因此，本发明提供的提高煤焦渣油软化点性能的改性工艺方法能够达到显著提高煤焦渣油软化点，使液态煤焦渣油固化的目的，改性后得到的煤焦渣油软化点能够满足《公路浙青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)的要求。
[0027]表1:各实施例煤焦渣油的软化点性能[0028]
【权利要求】
1.一种煤焦渣油的固化改性工艺方法，其特征在于主要步骤是按照3%~38%重量百分比将计量好的改性剂加入至90°C~160°C的煤焦渣油中，密封或者通入氮气的情况下，充分机械搅拌，使煤焦渣油和改性剂在90°C~160°C环境下反应2h~4h，即得到改性煤焦渣油；所述的改性剂组成为:甲醛溶液占原料煤焦渣油重量的2%~30% ;浓硫酸占原料煤焦渣油重量的1%~8%。
2.根据权利要求1所述的煤焦渣油的固化改性工艺方法，其特征在于，所述的煤焦渣油为煤焦化制气过程中由刮板输送机从焦油中间槽底部刮至漏斗排出后得到的焦油及煤粉、胶粉和炭黑固体颗粒的混合物，软化点为10°C，甲苯不溶物含量15%~25%，灰分不大于0.3%~0.5%，水分不大于5%，喹啉不溶物含量不大于10% ;煤焦渣油重量百分比组成为:焦油60%~90% ;煤粉、胶粉和炭黑固体颗粒或粉末10%~40%。
3.根据权利要求1或2所述的煤焦渣油的固化改性工艺方法，其特征在于，所述的煤焦渣油由60~100目筛过滤；煤焦渣油原料含量会随炼焦煤种类和焦化厂家的不同而有所差异，通过调和少量低温或 中温煤焦油至所需范围。
【文档编号】C10C3/02GK103805222SQ201410059323
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月21日 优先权日:2014年2月21日
【发明者】黄尚洪, 刘瑜, 孙凤艳, 辛强, 汪林兵 申请人:北京科技大学