一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法
【专利摘要】本发明涉及润滑材料领域的一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)以基础油、烷基苯磺酸、氢氧化钙、转相促进剂、硼酸为反应原料，石油醚作为溶剂，同时加入反应釜并采用乳化机高速搅拌混合均匀；（2）接着通入二氧化碳反应1-4.2小时；（3）蒸馏除溶剂；（4）再经高温炼化；（5）降温后加入抗氧剂即制得所述复合磺酸钙润滑脂；在一步法的制备过程中，高碱值磺酸钙的制备与复合磺酸钙润滑脂的制备在同一过程中完成。本发明所述一步法制备方法与传统的两步法制备的复合磺酸钙润滑脂的方法相比，具有生产过程操作简单、成本低、产率高、反应时间短等优点。
【专利说明】一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种润滑材料，具体涉及一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方 法。
【背景技术】
[0002] 自20世纪80年代中期复合磺酸钙润滑脂正式投入市场以来，其应用领域已扩展 到钢铁、冶炼、纸浆、海水运输、铁路、汽车、发电、建筑、食品机械等行业，尤其在高温、潮湿、 水流、腐蚀、重载、冲击负荷存在时，复合磺酸钙润滑脂更表现出其优异性能。针对工作环境 恶劣的轴承器件，其润滑剂需要有抗潮湿、防腐蚀的性质，一般常用的锂基通用润滑脂，其 滴点较低，高温性能差，并且容易硬化，逐渐难以适应越来越高的使用要求。目前较为前端 的复合磺酸钙润滑脂产品，其性质优越，具有较高的滴点和防腐蚀抗冲刷性能，与之相关的 专利文献也对其制作工艺有介绍，但一般为两步法制备。首先制备高碱值磺酸钙清净剂，涉 及到过碱化技术，然后通过磺酸钙清净剂与润滑基础油混合，与脂肪酸复合稠化成润滑脂。
[0003] 上海禾泰特种润滑技术有限公司2010年公布了一种复合磺酸钙润滑脂的制备方 法201010105181. 6,该方法的特点是不使用转化剂，仅加入水即可实现无定形碳酸钙完全 转化为方解石型碳酸I丐。该方法使用的是380-420mgK0H/g碱值的高碱值合成磺酸|丐，并 且使用了 C12-C22的羟基脂肪酸、硼酸、磷酸、氢氧化钙组成的复合稠化剂。其他类似的国 内专利还有燕化集团天津润滑油脂有限公司2002年公开的一种高碱值复合磺酸钙润滑脂 及其制备方法02130820. 9,鞍山海华油脂化学有限公司2005年公开的复合磺酸钙润滑脂 200510047000. 8,中国石油化工股份有限公司2005年公开的一种复合磺酸钙润滑脂及其 一步法制备方法200510073101. 2,杭州得润宝油脂有限公司2008年公开的一种复合磺酸 钙润滑脂及其一步法制备方法200810063176. 6,益田润石化(北京）化工有限公司2008年 公开的高性能复合磺酸钙润滑脂的制备200810101182. 6等。
[0004] 在上述两步法的制备工艺中，往往面临一定的问题，其中较为常见的是在生产过 程中，由于体系较稠，传质传热受到很大限制，工艺条件难以控制，重复性差。并且制备复合 磺酸钙润滑脂所使用的清净剂一般直接购买，而购买的清净剂中本身含有的中性油与制备 润滑脂过程中加入的润滑基础油的相容性得不到保证，从而影响了润滑脂的综合性能。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明提供了一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法。
[0006] -种复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法，所述一步法制备方法包括以下步骤： (1)以基础油、烷基苯磺酸、氢氧化钙、转相促进剂、硼酸为反应原料，石油醚作为溶剂， 同时加入反应釜并采用乳化机高速搅拌混合均匀；（2)接着通入二氧化碳反应1-4. 2小时； (3)蒸馏除溶剂；（4)再经高温炼化；（5)降温后加入抗氧剂即制得所述复合磺酸钙润滑脂； 在一步法的制备过程中，高碱值磺酸钙的制备与复合磺酸钙润滑脂的制备在同一过程中完 成。
[0007] 进一步地，步骤（1)中各物料的重量配比为：基础油40-45份、烷基苯磺酸10-15 份、氢氧化钙10-20份、转相促进剂1-5份、硼酸1-5份、抗氧剂0. 5-1份。
[0008] 进一步地，所述复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法包括以下步骤： (1) 在反应釜中加入所述配比的基础油、烷基苯磺酸、氢氧化钙、转相促进剂、硼酸及溶 剂石油醚175-185份，升温至51-60°C，采取乳化机高速搅拌，使物料分散均匀，进行中和反 应1小时； (2) 接着降温至41-46°C，通入二氧化碳气体进行过碱化反应，控制二氧化碳的流量，反 应1-4. 2小时直至物料具有一定的稠度，此时体系仍可流动； (3) 接着换用机械搅拌桨搅拌，缓慢升温至40-50°C蒸出溶剂，在减压条件下将溶剂石 油醚蒸出回收，确保体系不会剧烈沸腾时，继续升温直至81-90°C ; (4) 接着去除蒸馏装置后，搅拌升温至160-180°C炼化10-15分钟； (5) 最后降温至110°C加入抗氧剂，进一步冷却后在三辊磨上研磨均化得所述复合磺酸 钙润滑脂，测试产物性能。
[0009] 进一步地，所述基础油为矿物油、聚a烯烃油、酯类油中的一种或两种以上任意 比例混合的混合物。
[0010] 进一步地，所述转相促进剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇中的一种或两种以上任 意比例混合的混合物。
[0011] 进一步地，所述抗氧剂为二苯胺、二辛基二苯胺、二叔丁基对甲酚中的一种或两种 以上任意比例混合的混合物。
[0012] 一种复合磺酸钙润滑脂，所述复合磺酸钙润滑脂是通过一步法制备方法制得。
[0013] 此发明提供一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法，在制备过程中，高碱值 磺酸钙的制备与复合磺酸钙润滑脂的制备在同一过程中完成，使用的基础油均为同一类 型，从而保证了油品的相容性与稳定性。在一步法的制备过程中，可以减低中间出料填料的 物料损失及能源损耗，提高了产率并且减少了反应时间。使用的原料不包含高碱值磺酸钙 (T106)，从而大大降低了生产成本。
[0014] 本发明所述的制备方法有以下优点： (1) 所用原料均为初级化学品，成本低廉； (2) 制备过程中不使用溶剂油； (3) 转化在溶液中进行，对设备传质传热要求低； (4) 生产过程的溶剂可以重复利用； (5) 所述复合磺酸钙润滑脂的一步法生产方法比两步法的产率高。
【具体实施方式】
[0015] 实施例1 向50L反应釜中加入4kg基础油，lkg烷基苯磺酸，18kg90-120°C沸点石油醚，1. 5kg氢 氧化钙，0. 2kg硼酸，0. 2kg转相促进剂；其中基础油为100°C粘度为5. lmm2/s的MVI150的 矿物油；其中转相促进剂为甲醇与异丁醇的混合物，甲醇与异丁醇质量比为7 :1。采取乳化 机进行高速搅拌，升温到51-60°C进行中和反应1小时。降温到41-46°C，通入二氧化碳气 体，流速为〇. 2L/min，反应3小时。换用机械搅拌桨搅拌，在减压条件下将溶剂除去。溶剂除 尽后，将体系升温至160-180°C进行炼化10-15min，降温至1KTC加入抗氧剂二苯胺0. lkg， 经过三辊磨研磨均化得复合磺酸钙润滑脂，测试产物性能。
[0016] 实施例2 向一个50L反应釜中加入4. 2kg基础油，1. 2kg烷基苯磺酸，18kg90-120°C沸点石油醚， 1. 8kg氢氧化|丐，0. 2kg硼酸，0. 2kg转相促进剂；其中基础油为KKTC粘度为10. lmm2/S的 聚a烯烃；其中转相促进剂为甲醇与乙醇的混合物，甲醇与异丁醇质量比为1:1。采取乳 化机进行高速搅拌，升温到51-60°C进行中和反应1小时。降温到46°C，通入二氧化碳气 体，流速为〇.2L/min，反应4小时。换用机械搅拌桨搅拌，在减压条件下将溶剂除去。溶剂 除尽后，将体系升温至160-180°C进行炼化10_15min，降温至110°C加入抗氧剂二辛基二苯 胺0. lkg，经过三辊磨研磨均化得复合磺酸钙润滑脂，测试产物性能。
[0017] 实施例3 向一个50L反应釜中加入4. 3kg基础油，1. 3kg烷基苯磺酸，18kg90-120°C沸点石油醚， 1. 9kg氢氧化|丐，0. 2kg硼酸，0. 2kg转相促进剂；其中基础油为100°C粘度为4. 8mm2/s的三 羟基油酸酯；其中转相促进剂为甲醇与异丙醇的混合物，甲醇与异丁醇质量比为5 :3。采取 乳化机进行高速搅拌，升温到51-60°C进行中和反应1小时。降温到46°C，通入二氧化碳气 体，流速为〇. 2L/min，反应4. 2小时。换用机械搅拌桨搅拌，在减压条件下将溶剂除去。溶 剂除尽后，将体系升温至160-180°C进行炼化10_15min，降温至110°C加入抗氧剂二叔丁基 对甲酚0. lkg，经过三辊磨研磨均化得复合磺酸钙润滑脂，测试产物性能。
[0018] 表1为实施例1-3的产品数据
【权利要求】
1. 一种复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法，其特征在于，所述一步法制备方法包括 以下步骤： (1)以基础油、烷基苯磺酸、氢氧化钙、转相促进剂、硼酸为反应原料，石油醚作为溶剂， 同时加入反应釜并采用乳化机高速搅拌混合均匀；（2)接着通入二氧化碳反应1-4. 2小时； (3)蒸馏除溶剂；（4)再经高温炼化；（5)降温后加入抗氧剂即制得所述复合磺酸钙润滑脂； 在一步法的制备过程中，高碱值磺酸钙的制备与复合磺酸钙润滑脂的制备在同一过程中完 成。
2. 根据权利要求1所述的复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法，其特征在于，步骤（1) 中各物料的重量配比为： 基础油40-45份、烷基苯磺酸10-15份、氢氧化钙10-20份、转相促进剂1-5份、硼酸 1-5份、抗氧剂0.5-1份。
3. 根据权利要求1所述的复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法，其特征在于，所述制 备方法包括以下步骤： (1) 在反应釜中加入所述配比的基础油、烷基苯磺酸、氢氧化钙、转相促进剂、硼酸及溶 剂石油醚175-185份，升温至51-60°C，采取乳化机高速搅拌，使物料分散均匀，进行中和反 应1小时； (2) 接着降温至41-46°C，通入二氧化碳气体进行过碱化反应，控制二氧化碳的流量，反 应1-4. 2小时直至物料具有一定的稠度，此时体系仍可流动； (3) 接着换用机械搅拌桨搅拌，缓慢升温至40-50°C蒸出溶剂，在减压条件下将溶剂石 油醚蒸出回收，确保体系不会剧烈沸腾时，继续升温直至81-90°C ; (4) 接着去除蒸馏装置后，搅拌升温至160-180°C炼化10-15分钟； (5) 最后降温至110°C加入抗氧剂，进一步冷却后在三辊磨上研磨均化得所述复合磺酸 钙润滑脂，测试产物性能。
4. 根据权利要求1或2或3所述的复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法，其特征在于， 所述基础油为矿物油、聚a烯烃油、酯类油中的一种或两种以上任意比例混合的混合物。
5. 根据权利要求1或2或3所述的复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法，其特征在 于，所述转相促进剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇中的一种或两种以上任意比例混合的混 合物。
6. 根据权利要求1或2或3所述的复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法，其特征在于， 所述抗氧剂为二苯胺、二辛基二苯胺、二叔丁基对甲酚中的一种或两种以上任意比例混合 的混合物。
7. -种复合磺酸钙润滑脂，其特征在于，所述复合磺酸钙润滑脂是通过权利要求1-3 任一项所述方法制得。
【文档编号】C10M177/00GK104450118SQ201410667175
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】刘文超, 张利 申请人:青岛中科润美润滑材料技术有限公司