一种脱除中间相沥青所含氟化物的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种脱除中间相沥青所含氟化物的装置，能够脱除中间相沥青中的氟化氢/三氟化硼，而且不会给中间相沥青中加入其他灰分。本实用新型由洗涤罐Ⅰ、油水分离器Ⅱ、氟离子检查仪Ⅲ三部分组成。本实用新型具有氟化氢/三氟化硼脱除效果好的特点，采用本设备处理后的精制中间相沥青预制体，可将氟化氢/三氟化硼脱除至10ppm以下，用此设备制备的中间相沥青预制体可以满足后期中间相沥青合成要求。
【专利说明】一种脱除中间相沥青所含氟化物的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种脱除中间相浙青所含氟化物的装置。
【背景技术】
[0002]氟化物一氟化氢和三氟化硼是催化合成中间相浙青生产过程中杂质，若其残留在浙青中，将在下段生产过程中腐蚀设备，造成大量的灰分富集，大大影响中间相浙青的性倉泛。
[0003]目前从有机物中脱除氟化氢和三氟化硼的方法有蒸馏法、氟化碱金属吸收法、醇相吸收法等。
[0004]1995年埃勒夫阿托化学有限公司提供的CN1112540A利用氟化氢和二氯甲烷形成的共沸物在不同压力下表现出不同的共沸点的特性，通过多步蒸馏，将氟化氢从有机物中脱除到IOOOOppm以下，若采用此法，残留氟化氢仍会腐蚀设备，造成中间相浙青灰分过大。
[0005]1997年日本石油化学株式会社提供的CN1168349A中公布，采用腈基合成纤维吸收有机物中的三氟化硼，然在80°C后续处理时，破坏了腈基合成纤维形态，造成腈基合成纤维不能重复利用。
[0006]1999年日本石油化学株式会社CN1289334中提及采用氟化碱金属吸收有机物中氟化氢和三氟化硼，然我公司需合成低灰分的中间相浙青，采用此专利中方法会给中间相浙青带来额外的灰分引入。
[0007]2011年德国巴斯夫股份公司CN147483A中公布通过甲醇、乙醇萃取有机物种的三氟化硼，然甲醇和乙醇的使用带来工业成本的提高。
【发明内容】
[0008]本实用新型提供一种脱除中间相浙青所含氟化物的装置，能够脱除中间相浙青中的氟化氢/三氟化硼，而且不会给中间相浙青中加入其他灰分。该设备利用三氟化硼与水反应生成硼酸和氟化氢，而硼酸和氟化氢在水中的溶解度远大于在溶剂浙青中的溶解度的原理，利用水反复萃取溶剂浙青中三氟化硼和氟化氢，达到脱除溶剂浙青中三氟化硼和氟化氢，最终获得无氟的中间相浙青预制体。
[0009]为实现上述目的，本实用新型通过以下技术方案实现:
[0010]本实用新型由洗涤罐1、油水分离器I1、氟离子检查仪III三部分组成；所述洗涤罐I的顶部设置原料入口 1、去离子水入口 2、浮油入口 3，放料口 5设置于洗涤罐I底部，在洗涤罐I中设有与电机联接的搅拌器4 ;洗涤罐I底部放料口 5与油水分离器入口 6联接；所述油水分离器II设置有聚丙烯材质的波纹聚结板7和腔室隔板13，所述波纹聚结板7位于油水分离器入口 6—侧，其距油水分离器II中设置油水分离器入口 6的侧面的距离为该边边长的1/5?1/4 ;所述腔室隔板13设置于油水分离器II中废水口 14 一侧；所述腔室隔板13与油水分离器壁形成废水腔，在废水腔中设置测试探头12和浮球15，测试探头12位于腔室隔板13底端；所述油水分离器II的浮油出口 11与洗涤罐I的浮油入口 3通过循环泵8相连；所述氟离子检查仪III由测试探头12与测试仪9联接。
[0011]所述腔室隔板13距油水分离器II中设置废水口 14的侧面的距离为该边边长的1/5?1/4，腔室隔板13底端距离油水分离器II底部的距离是油水分离器II高度的1/10?1/20。
[0012]所述浮油出口 11位于油水分离器II腔室1/2处。
[0013]设备中与所含氟化氢/三氟化硼原料接触处，采用防腐材料防腐，所述防腐材料为聚四氟乙烯或聚丙烯。
[0014]与现有技术相比，本实用新型的有益效果是:氟化氢/三氟化硼脱除效果好，采用本设备处理后的精制中间相浙青预制体，可将氟化氢/三氟化硼脱除至IOppm以下，用此设备制备的中间相浙青预制体可以满足后期中间相浙青合成要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本实用新型实施例示意图。
[0016]原料入口 I，去离子水入口 2，浮油入口 3，搅拌器4，放料口 5，油水分离器入口 6，波纹聚结板7，循环泵8，测试仪9，浮油10，浮油出口 11，测试探头12，腔室隔板13，废水口14,浮球15。
[0017]洗涤罐I，油水分离器II，氟离子检查仪III。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例附图具体来说明。
[0019]图1所示，取含三氟化硼和氟化氢溶剂浙青50L由原料入口 I注入洗涤罐I ;取100L去离子水，由去离子水入口 2注入洗涤罐I，转动搅拌器4使溶剂浙青与去离子水充分混合。
[0020]混合液经油水分离器入口 6进入油水分离器II，油水分离器总容积200L。混合液经波纹聚结板7聚集溶剂浙青，使溶剂浙青处于分层液上层，含氟废水处于分层液下层，氟离子检查仪测试废水中氟离子含量，若大于lOppm，则开启循环泵8，将溶剂浙青泵入洗涤罐I，油水分离器II中废水经废水口 14排入废水处理系统，当液位控制浮球15降低至腔室隔板13下端时，废水口 14电控阀门关闭，至此视为完成一次洗涤过程。重复向洗涤罐I注入IOOL去离子水，重复进行以上步骤操作，至废水中氟离子降至目标IOppm以下，完成洗涤过程次数与氟残留情况见表I。
[0021]表I洗涤次数与氟离子浓度关系
[0022]
【权利要求】
1.一种脱除中间相浙青所含氟化物的装置，其特征在于:由洗涤罐(I )、油水分离器(II )、氟离子检查仪(III)三部分组成；所述洗涤罐I的顶部设置原料入口(I)、去离子水入口(2)、浮油入口(3)，放料口(5)设置于洗涤罐(I )底部，在洗涤罐(I )中设有与电机联接的搅拌器(4);洗涤罐(I )底部放料口(5)与油水分离器入口(6)联接；所述油水分离器(II )设置有聚丙烯材质的波纹聚结板(7)和腔室隔板(13)，所述波纹聚结板(7)位于油水分离器入口(6) —侧，其距油水分离器(II)中设置油水分离器入口(6)的侧面的距离为该边边长的1/5?1/4 ;所述腔室隔板(13)设置于油水分离器(II )中废水口(14)一侧；所述腔室隔板(13)与油水分离器壁形成废水腔，在废水腔中设置测试探头(12)和浮球(15)，测试探头(12)位于腔室隔板(13)底端；所述油水分离器(II )的浮油出口(11)与洗涤罐(I )的浮油入口⑶通过循环泵⑶相连；所述氟离子检查仪(III)由测试探头(12)与测试仪(9)联接。
2.根据权利要求1所述的一种脱除中间相浙青所含氟化物的装置，其特征在于:所述腔室隔板(13)距油水分离器(II )中设置废水口(14)的侧面的距离为该边边长的1/5?1/4，腔室隔板(13)底端距离油水分离器(II )底部的距离是油水分离器(II )高度的1/10 ?1/20。
3.根据权利要求1所述的一种脱除中间相浙青所含氟化物的装置，其特征在于:所述浮油出口(11)位于油水分离器(II )腔室1/2处。
4.根据权利要求1所述的一种脱除中间相浙青所含氟化物的装置，其特征在于:设备中与所含氟化氢/三氟化硼原料接触处，采用防腐材料防腐，所述防腐材料为聚四氟乙烯或聚丙烯。
【文档编号】C10C3/08GK203700279SQ201420050639
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日
【发明者】余洋, 李凯, 李 杰, 陈坤, 蔡鹏
申请人:四川创越炭材料有限公司