专利名称：从煤焦油洗油中提取萘馏分、甲基萘馏分和工业苊的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于从煤焦油洗油中提取萘馏分、甲基萘馏分和工业苊的一种工艺方法。
目前，国内从洗油中提取工业苊的生产装置有攀钢焦化厂等生产厂。《燃料与化工》1989年第2期胡冬生发表了“利用工业萘装置从洗油中提取工业苊”一文。该厂以洗油为原料，前塔塔顶采出轻质洗油。前塔塔底残油作为后塔原料，后塔塔底产物是重质洗油。后塔塔顶采出苊馏份。苊馏分经结晶、过滤后得到固态产品工业苊。滤液返回到前塔原料油中。《燃料与化工》1988年第4期鞍山热能研究所顾广隽等人发表了“从洗油中分离甲基萘、联苯、吲哚的研究”报告。该文介绍了利用从洗油中脱苊等重组分后的轻质洗油作原料，进行了从中分离甲基萘等产品的试验。以轻质洗油为原料生产甲基萘馏分，需在攀钢的工业苊生产装置的基础上，再建一套生产甲基萘馏分的蒸馏装置。
利用仅相当于攀钢的工业苊生产装置这样较少的化工设备，从洗油中提取萘馏分，甲基萘馏分和工业苊等三种主要产品生产的有鞍钢化工总厂的洗油加工装置。其工艺流程简图见附
图1。该工艺为以原料洗油1为主的前塔原料2送入前部蒸馏塔3。经加热蒸馏后，前塔塔底产品为重质洗油4，塔侧线采出苊馏分5。苊馏分5经结晶、过滤装置6得到固态主产品工业苊7。滤液8返回到前塔原料2中。前塔塔顶采出的轻质洗油9做为后部蒸馏塔10的原料油。后塔10的塔底残油11返回到前塔原料2中。下侧线采出中质洗油12。上侧线采出主产品甲基萘馏分13。塔顶产物是主产品萘馏分14。
以上介绍了洗油加工的三种工艺。简而言之，攀钢仅从洗油中提取一种产品工业苊。热能研究所的试验是以洗油脱苊等重组分后的轻质洗油为原料，从中提取甲基萘、联苯和吲哚等组分。鞍钢化工总厂从洗油中提取萘馏分、甲基萘馏分和工业苊等三种主要产品。
日本公开特许公报在1985年4月11日和1986年6月7日先后公开三份“焦油处理方法”的专利申请。其公开号分别为昭60-63279，昭60-63280，昭61-120894。该三项专利主要叙述以高回收率从焦油中回收萘的处理工艺。其主要工艺是从煤焦油中蒸馏出洗油a和萘馏分。萘馏分经脱酚后蒸馏出工业萘和洗油b。得到的洗油a和洗油b经过脱烷基化或曰轻质化的改性工艺后，再蒸馏出萘馏份和洗油c等。这种萘馏分继续蒸馏分离出工业萘和洗油b。洗油b进行再循环加工。该发明在焦油提取萘的原有工艺中，附加了使洗油中的某些组分经加氢反应转化为萘的生产工序，从而增加了焦油中萘的回收率。由此可见该发明与本发明无大联系。
本发明的目的在于提供一种从煤焦油洗油中同时生产萘馏分、甲基萘馏分和工业苊等产品的工艺。该工艺具有能耗低，生产操作简单，产品质量可靠、成本低等特点。
本发明的生产工艺简要流程图如附图2所示。
本发明也是采用双塔蒸馏工艺。原料洗油15送入前部蒸馏塔16进行蒸馏。前塔顶部采出含萘量≥60%的主产品萘馏分17。塔侧线采出含萘≤10%，含甲萘≥70%的主产品甲基萘馏分18。前塔残油19作为后部蒸馏塔20的原料之一送入该塔。后塔塔顶产品为中质洗油21。该产品可用做焦化厂从煤气中回收苯的吸收剂。塔侧线采出苊馏分22。该馏分经结晶过滤装置23生产出含苊≥95%的主产品工业苊24。滤液25返回后塔20进行再处理。塔底产出重质洗油26。
本发明工艺与鞍钢化工总厂用洗油生产萘馏分、甲基萘馏分和工业苊的原工艺主要区别有以下两点1.切取萘馏分、甲基萘馏分和工业苊的先后顺序不同。原工艺是在洗油蒸馏过程中先切取重组分，后切取轻组分，即前塔采出高沸点的苊馏分，后塔生产低沸点的萘馏分、甲基萘馏分。本发明工艺是先切取轻组分，后切取重组分，即前塔先采出低沸点的萘馏分和甲基萘馏分，后塔再切取高沸点的苊馏分。
2.本发明工艺的苊馏分经结晶、过滤后的滤液直接作为后塔原料而不再返回到前塔原料油中。
本发明工艺具有以下优点和积极效果1、采用本工艺其能耗可比原工艺下降20%以上。其主要原因有a.该工艺提高了后塔进料的苊含量，从而降低了蒸馏法浓缩洗油中苊组分这一减熵过程的能耗。苊馏分经结晶、过滤后的滤液按原工艺要回配到原料洗油中。该滤液按本发明工艺则不再返回到前塔原料油中，而直接作为后塔原料。此外，作为后塔原料的前塔残油较原料洗油又减少了萘馏分和甲基萘馏分。因此，本发明工艺对滤液中有效组分苊的稀释程度低。稀释度的降低意味着熵值增加的少，从而使提取工业苊这一减熵过程的能耗也少。
b.减少了塔顶采出馏份的比例，降低了汽化潜热能耗。原工艺中萘馏份作为前塔顶产物轻质洗油的一部分汽化了一次，在后塔又作为塔顶产品汽化了一次，即为二次汽化。在本发明工艺中，萘馏分仅作为前塔的塔顶产品汽化了一次，即本工艺中萘馏分较原工艺减少了一次汽化。此外原工艺中甲基萘馏份作为前塔塔顶产物轻质洗油中的一部分经过了一次汽化。在本发明工艺中，甲基萘馏分作为前塔侧线产品仅以液态形式采出，即本工艺中甲基萘馏分较原工艺也减少了一次汽化。
c.本发明工艺取消了原工艺的后塔残油这一中间产品，也较原工艺减少了生产该中间产品的能耗。
d.本发明工艺可将前塔残油作为后塔原料直接送入后塔。故可充分利用前塔残油的显热。
2、可简化设备和操作a.原工艺后塔有两处出料侧线，而本工艺各塔均只有一处出料侧线。
b.取消了原工艺中要返回到前塔重蒸的后塔残油这一中间产品，并相应取消该油品贮槽等生产设备。
3、对新建生产装置可减少基建投资，可利用较小的蒸馏装置代替原工艺的生产装置。
4、对采用原工艺的老厂经改造采用本工艺仅需对管线配置作适当调整，原有设备均可利旧且无需增添新设备。改用本工艺后原有设备的富余能力可用来扩大原料洗油的处理量，也可用于提高产品质量或产品回收率。
以下是本发明工艺的实施例。
利用本发明工艺我公司在1991年进行了半工业性试验。该装置经两月余运行，得出有关试验数据如下两种工艺所采用的原料洗油成分如表1。
新工艺和原工艺试验以处理洗油为100的产品的收率、质量指标和能耗见表2。
表2数据说明，本发明工艺与原工艺加工同种洗油，在产品的质量指标与产率基本相同的条件下，按本工艺加工等量的洗油，其能耗占原工艺的百分比为 1.75/2.27 ×100%≈77.1%，较原工艺能耗下降了1-77.1%＝22.9%。对年处理6000t洗油的加工装置，在能耗相同的情况下，若采用本发明工艺，年处理洗油量为6000×100/77.1≈7780(t)，即每年可多处理洗油1780t。
权利要求
1.一种从煤焦油洗油中提取萘馏分、甲基萘馏分和工业苊的工艺方法，其特征是原料洗油15进入前塔16，由前塔16塔顶采出主产品萘馏分17，前塔16侧线采出主产品甲基萘馏分18，前塔16的塔底残油19作为后塔20的原料，后塔20的塔顶采出中质洗油21，后塔20侧线采出苊馏分22，后塔20塔底产出重质洗油26。
2.权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取萘馏分、甲基萘馏分和工业苊的工艺方法，其特征是后塔20采出苊馏分22，经结晶、过滤装置23过滤后，滤渣为主产品工业苊24，滤液25返回后塔作为原料。
3.权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取萘馏分、甲基萘馏分和工业苊的工艺方法，其特征是前塔塔顶采出含萘≥60%的主产品萘馏分17，侧线采出含萘≤10%、含甲基萘≥70%的主产品甲基萘馏分。
4.权利要求2所述的一种从煤焦油洗油中提取萘馏分、甲基萘馏分和工业苊的工艺方法，其特征是后塔20采出的苊馏分22经结晶、过滤装置23过滤后，得到含苊量≥95%的工业苊。
全文摘要
一种从煤焦油洗油中提取萘馏分、甲基萘馏分和工业苊的工艺方法。原料洗油送入前塔蒸馏，塔顶产出含萘≥60％的萘馏分。侧线采出含萘≤10％，含甲基萘≥70％的甲基萘馏分。前塔的塔底残油送入后塔，经蒸馏后塔顶采出可用作苯吸收剂的中质洗油。侧线的苊馏分经结晶过滤后得到含苊≥95％的工业苊。其滤液返回到后塔重蒸。该工艺节省能源，设备、工艺简单，可提高产品产量和质量。
文档编号C10C1/12GK1078991SQ9211185
公开日1993年12月1日 申请日期1992年10月31日 优先权日1992年10月31日
发明者马中全 申请人:鞍山钢铁公司, 鞍山钢铁公司设计研究院