一种三脲酰胺润滑脂的制备
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种润滑剂，确切的说是三脲酰胺润滑脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 现代工业的高速发展，对润滑脂产品性能提出了苛刻的要求。对于机械设备的轴 承、涡轮蜗杆、线性导轨和各种齿轮等等部件，润滑脂选择不当就会显著减少设备使用寿 命，降低生产效率，增加生产成本。通过开发和使用性能优良的润滑脂，满足机械行业对润 滑性能的要求。
[0003] 润滑脂是由基础润滑油、稠化剂和添加剂组成。根据稠化剂种类可分为皂类稠化 剂和非皂类稠化剂，各种稠化剂均具有突出的特点。聚脲润滑脂是使用聚脲化合物作为稠 化剂制备的。它的优点是不含金属成分，不受金属离子对润滑脂基础油的催化氧化作用影 响，具有良好的氧化安定性和热稳定性。聚脲润滑脂一般还具有良好的泵送性、抗氧化性、 胶体安定性和机械安定性，适用于高温、高负荷和高速运转场合，从而获得良好的应用发展 前景。
[0004] 专利EP0761806A1，US6214778B1报道了一种聚脲润滑脂，稠化剂由单脲，二脲，三 脲和多脲组成，并使用了一种可溶于基础油的锌羧酸盐作为添加剂，能够明显提高润滑脂 的极压抗磨性能。专利US4529530A，JP59051998A，CA1221084A1报道了一种三脲润滑脂，稠 化剂的制备是由烷基异氰酸酯、二胺反应得到具有单脲结构的胺，再与二异氰酸酯和单胺 反应得到三脲。这种方式制备的三脲润滑脂具有良好的胶体安定性，剪切安定性，抗氧化安 定性和高温安定性，是一种新型的优良稠化剂。日本专利JP63057693A报道了使用三脲作 为稠化剂的润滑脂制备，添加入含氟的表面活性剂后能够有效防止润滑油的扩散，从而可 以在钟表，相机等精密仪器部件使用。日本专利JP2008081558A报道了一种含三嗪三脲稠 化剂的润滑脂，能够保持较长使用寿命和清洁状态。
【发明内容】
[0005] 本发明提供三脲酰胺润滑脂产品及其制备方法。
[0006] 本发明方法得到的三脲酰胺润滑脂以润滑脂总重量为100%计，包括以下组分： (a)使用氨基羧酸化合物与二异氰酸酯、有机胺合成的，以结构（1)为通式的三脲酰胺稠 化剂：8%-35%。三种化合物比例为1 :2 :2 ; (b)基础油：65%-92% ; (c)添加剂：极压抗磨剂 0. 5-5%，抗氧剂 0. 5-3%，防锈剂 0. 5-3%。
[0007] Rl，R2是C2~C30基团，R3是C6~C30基团，Rl，R2, R3可能是含有脂肪基，环烷基 或者芳香基的一种结构或几种结构的组合。
[0008] 所述氨基羧酸化合物是含有C2~C30(不包括羧基碳)的氨基羧酸化合物，优选含有 C2~C20的氨基羧酸化合物，更优选C2~C12的氨基羧酸化合物。可用于本发明的典型氨基 羧酸化合物有：4-氨基水杨酸，4-氨基苯甲酸，4-氨基-2-甲基苯甲酸，4-氨基-3-甲基苯 甲酸，甘氨酸，丙氨酸，丝氨酸，亮氨酸，脯氨酸，苯丙氨酸，5-氨基戊酸，8-氨基辛酸，12-氨 基月桂酸，等等。
[0009] 所述二异氰酸酯是含有C2~C30的二异氰酸酯化合物，优选含有C2~C26的二异氰 酸酯，更优选C6~C20的芳香族二异氰酸酯或者C2~C10的脂肪族二异氰酸酯。可用于本发明 的典型二异氰酸酯化合物有：二苯甲烷-4,4 ζ -二异氰酸酯，2,4-甲苯二异氰酸酯，1，6-己 二异氰酸酯，等等。
[0010] 所述有机胺化合物是含有C2~C30的芳香胺或脂肪胺化合物，优选C6~C20的单一 芳香胺或者脂肪胺或者两种以上结构的混合物。可用于本发明的典型胺有：十二胺，十八 胺，苯胺，对甲苯胺，萘胺，α，α-二甲基苄胺，等等。
[0011] 所述基础油 10CTC粘度为 2~150 _2/s，优选 5~100 _2/s，更优选 8~50 _2/s。 可用于本发明的基础油包括矿物油，酯类油，聚α烯烃或植物油中的一种或几种。
[0012] 所述抗氧剂可为二苯胺或N-苯基-Ct -萘胺，所述防锈剂可为苯并三氮唑或者石 油磺酸钡，所述极压抗磨剂可为二烷基二硫代氨基甲酸盐。
[0013] 本发明提供的三脲润滑脂可以按照下述方法制备。
[0014] 首先将二异氰酸酯和1/4的基础油混合加热至50~60°C，然后加入溶于1/4基础 油的氨基羧酸化合物，升温至80~90°C，搅拌均匀后，再加入溶于1/4基础油的有机胺。充 分反应后，升温至160~210°C，加入余量基础油，降温至100~120°C左右时加入添加剂。于 80~120°C研磨均化，得到三脲酰胺润滑脂。
[0015] 发明效果 本发明提供了一种新型的三脲酰胺化合物，并可作为稠化剂制备润滑脂。润滑脂产品 除具有高滴点和良好胶体安定性外，还表现出优良的机械安定性和高温抗氧安定性，是一 款拥有良好综合性能的润滑脂产品。能够适用于高温、高负荷、高速和不良工况条件，可以 应用于电器、钢铁、汽车和造纸等等多个工业领域的机械轴承、齿轮和传动杆等多类运转设 备。
[0016] 实施例1 往4.25 1^15083(1001：黏度为31_2/8)中加入1.32 1^二苯甲烷-4,4 7-二异 氰酸酯，加热至60°C后，分批次加入溶有363 g 4-氨基苯甲酸的4. 25 kg 150BS。升温 至90°C，搅拌均匀后，再加入溶于4. 25 kg 150BS的1.42 kg十八胺。充分反应后，升温至 200°C，保持15分钟。加入4. 25 kg 150BS急冷油，并于80~120°C研磨均化，得到三脲酰胺 润滑脂。
[0017] 实施例2 往4.2 1^15(^(1001：黏度为311111112/8)中加入1.2 1^2,4-甲苯二异氰酸酯，加热 至60°C后，分批次加入溶有261 g甘氨酸的4. 2 kg 150BS。升温至90°C，搅拌均匀后，再 加入溶于4.2 kg 150BS的1.88 kg十八胺。充分反应后，升温至200°C，保持15分钟。加 入4.2 kg 150BS急冷油，并于80~120°C研磨均化，得到三脲酰胺润滑脂。
[0018] 实施例3 往4. 25 kg减三线（100°C黏度为9 mm2/s)中加入1.44 kg 1,6-己二异氰酸酯，加热 至60°C后，分批次加入溶有507 g 5-氨基戊酸的4. 25 kg减三线。升温至90°C，搅拌均 匀后，再加入溶于4. 25 kg减三线的1.24 kg萘胺。充分反应后，升温至200°C，保持15分 钟。加入4. 25 kg减三线急冷油，并于80~120°C研磨均化，得到三脲酰胺润滑脂。
[0019] 对比例1 6188二苯甲烷-4,4 7-二异氰酸酯与2.75 1^15083(1001：黏度为31臟2/8)混合 加热到60°C，缓慢加入溶于2. 75 kg 150BS的1 kg十八胺。升温至90°C反应30 min后继 续升温至200°C，保持15分钟。最后加入2. 75 kg急冷油，冷至80~120°C研磨均化。
[0020] 对比例2 600 g 1，6_己二异氰酸酯与2.5 kg 150BS(100°C黏度为31 _2/s)混合加热到60°C， 缓慢加入溶于2. 5 kg 150BS的1. 1 kg α，α -二甲基苄胺。升温至90°C反应30 min后 继续升温至200°C，保持15分钟。最后加入2. 5 kg急冷油，冷至80~120°C研磨均化。
[00211 表〗各涵滑脂样品件能数据
从表1所列数据可以看出，本发明所述方法制备的润滑脂比一般聚脲润滑脂具有更好 的胶体安定性和氧化安定性，应用范围更加广泛。
【主权项】
1. 本发明提供三脲酰胺润滑脂产品及其制备方法，本发明方法得到的三脲酰胺润滑脂 以润滑脂总重量为100%计，包括以下组分：(a)使用氨基羧酸化合物与二异氰酸酯、有机胺 合成的，以结构（1)为通式的三脲酰胺稠化剂：8%_35% ;三种化合物比例为1 :2 :2 ; (b)基 础油：65%-92% ; (c)添加剂：极压抗磨剂0. 5-5%，抗氧剂0. 5-3%，防锈剂0. 5-3% ;R1，R2是 C2~C30基团，R3是C6~C30基团，Rl，R2, R3可能是含有脂肪基，环烷基或者芳香基的一种 结构或几种结构的组合。2. 根据权利要求1所述的氨基羧酸化合物是含有C2~C30 (不包括羧基碳）的氨基羧 酸化合物，优选含有C2~C20的氨基羧酸化合物，更优选C2~C12的氨基羧酸化合物；可用于 本发明的典型氨基羧酸化合物有：4_氨基水杨酸，4-氨基苯甲酸，4-氨基-2-甲基苯甲酸， 4_氨基-3-甲基苯甲酸，甘氨酸，丙氨酸，丝氨酸，亮氨酸，脯氨酸，苯丙氨酸，5-氨基戊酸， 8_氨基辛酸，12-氨基月桂酸，等等。3. 根据权利要求1，所述的抗氧剂为2, 6-二叔丁基对甲酚或4, 4亚甲基双-2, 6-二叔 丁基苯酚；所述防腐剂为异噻唑啉酮或4-苯基-1- 丁醇，清洁剂为N，N-二亚水杨丙二胺， 溶剂为甲苯或者二甲苯或者甲苯和二甲苯的混合物。4. 根据权利要求1所述的二异氰酸酯是含有C2~C30的二异氰酸酯化合物，优选含有 C2~C26的二异氰酸酯，更优选C6~C20的芳香族二异氰酸酯或者C2~C10的脂肪族二异氰酸 酯；可用于本发明的典型二异氰酸酯化合物有：二苯甲烷_4,4 ζ -二异氰酸酯，2,4_甲苯二 异氰酸酯，1，6-己二异氰酸酯，等等。5. 根据权利要求1所述的有机胺化合物是含有C2~C30的芳香胺或脂肪胺化合物，优 选C6~C20的单一芳香胺或者脂肪胺或者两种以上结构的混合物；可用于本发明的典型胺 有：十二胺，十八胺，苯胺，对甲苯胺，萘胺，α，α-二甲基苄胺，等等。6. 根据权利要求1所述的基础油100°C粘度为2~150 mm2/s，优选5~100 mm2/s，更优 选8~50 mm2/s ;可用于本发明的基础油包括矿物油，酯类油，聚α烯烃或植物油中的一种或 几种。7. 根据权利要求1所述的抗氧剂可为二苯胺或Ν-苯基-α -萘胺，所述防锈剂可为苯 并三氮唑或者石油磺酸钡，所述极压抗磨剂可为二烷基二硫代氨基甲酸盐。8. 根据权利要求1所述的三脲润滑脂按照下述方法制备；首先将二异氰酸酯和1/4的 基础油混合加热至50~60°C，然后加入溶于1/4基础油的氨基羧酸化合物，升温至80~90°C， 搅拌均匀后，再加入溶于1/4基础油的有机胺；充分反应后，升温至160~210°C，加入余量基 础油，降温至100~120°C左右时加入添加剂；于80~120°C研磨均化，得到三脲酰胺润滑脂。
【专利摘要】本发明提供了一种新型的三脲酰胺化合物及其制备方法。产品可作为稠化剂制备润滑脂，润滑脂产品除具有高滴点和良好胶体安定性外，还表现出优良的机械安定性和高温抗氧安定性，是一款拥有良好综合性能的润滑脂产品。能够适用于高温、高负荷、高速和不良工况条件，可以应用于电器、钢铁、汽车和造纸等等多个工业领域的机械轴承、齿轮和传动杆等多类运转设备。
【IPC分类】C10N50/10, C10M169/00, C10M177/00, C10M169/06
【公开号】CN105623817
【申请号】CN201410596528
【发明人】不公告发明人
【申请人】陕西洛斯博格新材料科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月30日