一种含有极压抗磨剂的润滑油及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种含有极压抗磨剂的润滑油及其制备方法；属于润滑剂开发制备技术领域。本发明所设计的有极压抗磨剂的润滑油由A液和B液调和而成；所述A液中含有极压抗磨剂、分散剂、润滑油；所述A液中极压抗磨剂的质量百分含量为8％～20％，所述极压抗磨剂为纳米WS2和/或纳米MoS2；所述含有极压抗磨剂的润滑油中极压抗磨剂的质量百分含量为0.01％～5％；所述B液为润滑油。其制备方法是将配取的极压抗磨剂加热至150～200℃，保温，然后加入分散剂搅拌均匀后将配取的润滑油加入其中，在微波?超声条件下球磨，得到A液；接着按设计组分配B液和A液后，在超声条件下，球磨，得到成品。
【专利说明】
一种含有极压抗磨剂的润滑油及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种含有极压抗磨剂的润滑油及其制备方法;属于润滑剂开发制备技术领域。
【背景技术】
[0002]WS2呈六角形晶体层状结构，W原子和S原子之间化学键结合，非常牢固，但分子层之间结合能力极弱，因而界面分子层极易滑动形成良好润滑。纳米WS2作为一种新型润滑材料，不但可以在磨擦表面形成一种易剪切的薄膜，降低磨擦系数，而且可以对磨擦表面进行一定程度的填补和修复，起到抗磨作用。因此纳米WS2可以作为优良的极压抗磨剂应用到润滑油中。
[0003]但是，纳米WS2颗粒具有粒径小，表面能高，表面活性大、吸附作用强的特点，因而纳米WS2颗粒有自发团聚的趋势，团聚后生成磨颗，不但不能抗磨减磨，反而会促进磨损，所以团聚的存会严重影响纳米WS2颗粒优良特性的发挥，因此，如何改善纳米WS2颗粒在润滑油中的分散稳定性且不影响纳米WS2的润滑性能是将纳米WS2颗粒应用于润滑油中的关键问题。
[0004]为改善纳米粒子在基础油中的分散和稳定性，目前采用的方法有超声波法、机械分散法、分散剂分散法、或者上述方法的结合等，但绝大大部分方法不能保障长时间的分散，或者强制分散后，润滑油的润滑效果不变甚至降低。
【发明内容】
[0005]针对纳米粒子难以均匀分散于润滑油中的现状;本发明提出了一种含有极压抗磨剂的润滑油及其制备方法，本发明不仅使极压抗磨剂的均匀分散在润滑油中，而且不破会极压抗磨剂的的润滑机制，从而提高润滑油的润滑性能。
[0006]本发明一种含有极压抗磨剂的润滑油，由A液和B液调和而成;所述A液中含有极压抗磨剂、分散剂、润滑油;所述A液中极压抗磨剂的质量百分含量为8%?20%，所述极压抗磨剂为纳米WS2和/或纳米M0S2;所述分散剂选自T154、Span80、聚乙二醇中的至少一种;所述B液为润滑油；所述含有极压抗磨剂的润滑油中极压抗磨剂的质量百分含量为0.01%?
[0007]本发明一种含有极压抗磨剂的润滑油;A液中润滑油为含PAO的润滑油、进一步优选为以PAO(聚α烯烃)为基础油的中高端成品润滑油；所述中高端成品润滑油可选自美孚(Mobil)I号全合成机油、壳牌(Shell)超凡喜力全合成机油、道达尔(TOTAL)快驰9000全合成机油、长城金吉星全合成润滑油中的一种。
[0008]本发明一种含有极压抗磨剂的润滑油;所述B液为润滑油，组成B的润滑油为含PAO的润滑油、进一步优选为以PAO(聚α烯烃)为基础油的中高端成品润滑油;所述中高端成品润滑油可选自美孚(Mobil) I号全合成机油、壳牌(Shell)超凡喜力全合成机油、道达尔(TOTAL)快驰9000全合成机油、长城金吉星全合成润滑油中的一种。
[0009]本发明一种含有极压抗磨剂的润滑油，所述A液中极压抗磨剂与分散剂T154的质量比为:极压抗磨剂:分散剂Tl54 = 1:1?5:1。
[0010]本发明一种含有极压抗磨剂的润滑油，所述极压抗磨剂优选为纳米WS2。
[0011]本发明一种含有极压抗磨剂的润滑油，所述极压抗磨剂的粒径为10?300纳米。
[0012]本发明一种含有极压抗磨剂的润滑油，所开发的A液可单独销售。
[0013]本发明一种含有极压抗磨剂的润滑油的制备方法，包括下述步骤:
[0014]步骤一
[0015]设计A液组分，按设计的组分配取极压抗磨剂、分散剂、润滑油;所配取的极压抗磨剂与所配取的分散剂T154的质量比为1:1?5:1;所述极压抗磨剂占A液总质量的8%?20% ；所述极压抗磨剂为纳米WS2和/或纳米M0S2 ；
[0016]步骤二
[0017]在保护气氛下，将步骤一配取的极压抗磨剂加热至150?200°C，保温，然后将步骤一配取的分散剂加入其中，搅拌均匀，得到黑色粘稠混合物;接着将步骤一配取的润滑油加入所得黑色粘稠混合物中，在微波-超声条件下球磨，得到A液；
[0018]步骤三
[0019]设计含有极压抗磨剂的润滑油的组分;按设计组分配B液和步骤二所得A液后，在超声条件下，球磨，得到极压抗磨剂质量百分含量为0.01 %?5 %的含有极压抗磨剂的润滑油;所述B液为润滑油。
[°02°] 作为优选方案；步骤一种所述分散剂选自T154、Span80、聚乙二醇中的至少一种。优选为Tl 54。
[0021 ]作为优选方案;步骤二中，所述保护气氛选自氩气气氛、氮气气氛中的一种。
[0022]作为优选方案;步骤二中，在保护气氛下，将步骤一配取的极压抗磨剂加热至150?200°C，保温I?3h，炉冷至室温
[0023]作为优选方案;步骤二中，将步骤一配取的润滑油加入所得黑色粘稠混合物中后，按球料质量比为10:1-100:1加入磨球;在微波-超声条件下球磨，得到A液。
[0024]作为优选方案；步骤二中，所述球磨的时间为I?5小时;球磨的转速为50?300r/min0
[0025]在本发明中所述微波-超声条件下球磨是指在球磨时辅以一定频率的超声同时也可以辅以微波(电磁波的一种)。
[0026]作为进一步的优选方案；步骤二中，所述超声的频率为20?60KHz;所述微波的频率为300MHz?300GHz、优选为300MHz?300GHz。为了进一步提升效果;在球磨过程中微波按设定的条件开启或关闭。为了进一步提升效果;微波按照开启5?20min、关闭5?20min的模式循环操作。
[0027]作为优选方案；步骤二中，所述磨球为不锈钢球。进一步优选直径为2?5mm的304不锈钢球。
[0028]在工业化应用时，得到A液后，通过过滤分离磨球和A液。
[0029]作为优选方案，步骤三中，设计含有极压抗磨剂的润滑油的组分;按设计组分配B液和步骤二所得A液后，按球料质量比为10:1-100:1加入磨球;接着在超声条件下，球磨，得到极压抗磨剂质量百分含量为0.01%?5%的含有极压抗磨剂的润滑油;所述B液为润滑油。
[0030]作为优选方案；步骤三中，所述球磨的时间为I?5小时;球磨的转速为50?300r/
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[0031]在本发明中所述超声条件下球磨是指在球磨时辅以一定频率的超声波。
[0032]作为进一步的优选方案;步骤三中，所述超声的频率为20?60KHz;
[0033]作为优选方案;步骤三中，所述磨球为氧化错。进一步优选直径为2?5mm的氧化错球。
[0034]在工业化应用时，通过过滤分离磨球和所得的含有极压抗磨剂的润滑油。
[0035]球磨时，所采用球磨罐的材质优选为聚四氟乙烯。
[0036]在本发明的制备方法中，A液中润滑油为含PAO的润滑油、进一步优选为以PAO(聚α烯烃)为基础油的中高端成品润滑油;所述中高端成品润滑油可选自美孚(Mobil)I号全合成机油、壳牌(She 11)超凡喜力全合成机油、道达尔(TOTAL)快驰9000全合成机油、长城金吉星全合成润滑油中的一种。
[0037]在本发明的制备方法中，所述B液为润滑油，组成B的润滑油为含PAO的润滑油、进一步优选为以PAO(聚α烯烃)为基础油的中高端成品润滑油;所述中高端成品润滑油可选自美孚(Mobi I) I号全合成机油、壳牌(Shel I)超凡喜力全合成机油、道达尔(TOTAL)快驰9000全合成机油、长城金吉星全合成润滑油中的一种。
[0038]原理和优势
[0039]本发明设计一种含有极压抗磨剂的润滑油及其制备方法，该方法不仅使纳米WS2均匀分散在润滑油中，而且不破会纳米WSJMI滑机制，从而提高润滑油的润滑性能。本发明通过超声-微波联合辅助球磨的制备方式，意外的发现，该方法不仅能让纳米粒子(如纳米WS2)能够均匀分散在润滑油中；且还能提高了所得成品润滑油的极压抗磨性能。与现有其他技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0040]与单独的超声、单独的球磨、单独的分散剂分散、超声辅助球磨等方法相比，该技术方案可以明显提高WS2在润滑油中的分散稳定性，达到24个月未产生WS2沉淀以及不会固液分离的效果，而其他方法往往只有0.5?30天的分散稳定效果。与直接使用微波超声辅助球磨作用于含低浓度WS2的润滑油相比，上述技术方案对于不同的含PAO成品润滑油进行处理，或者可以提高原润滑油的承载力，或者减少原润滑油的磨斑直径，或者既可以提高原润滑油的承载力又可以减少磨斑直径。而直接使用微波超声辅助球磨作用于含低浓度润滑油，则与不含WS2的原润滑油相比，承载力降低，磨斑直径增大。
[0041]此外，与其他方法相比，本技术方案获得的高浓度WS2润滑油可以作为一种WS2添加剂，直接和市售润滑油超声球磨调和所需低浓度WS2的润滑油，而不需要对所有的基础油或者润滑油进行步骤复杂的处理，从而节省了制备极压耐磨润滑油的成本以及降低了制备极压耐磨润滑油技术难度。
【附图说明】
[0042]附图1为本发明所用超声-微波球磨设备示意图；
[0043]附图2为实施例1中加热处理后WS2扫描电镜图；
[0044]图1中I为底座、2为螺栓、3为球磨罐、4为微波炉、5为滴液漏斗、6为支架、7为马达，8为万向接头、9为冷凝器、10为法兰盘、11为搅拌杆、12为超声振子、13为超声波发生器。
[0045]从图2中可以看出保护气氛下加热处理后，纳米WS2分散性良好，不再有团聚现象。
【具体实施方式】
[0046]实施例1
[0047]该实施例中，设计A液组分中纳米WS2质量分数为8%、纳米WS2与分散剂T154的质量比为2:1;成品中纳米WS2质量分数为I % ;所述纳米WS2的粒径为120nm;其具体操作如下:
[0048]1、纳米WS2的预处理:取适量纳米WS2，在气氛管式炉中调节加热温度到150?2000C，充氩气作为保护气体，加热2小时。处理后的WS2扫描电镜图如图2所示。
[0049]2、把经过预处理的纳米WS2，分散剂T154按质量比2:1混合，搅拌均匀，得到黑色粘稠混合物。
[0050]3、将步骤2得到的粘稠物和美孚(Mobil)I号全合成机油按一定比例放入使用不锈钢球作为球磨介质的聚四氟乙烯球磨罐里(按球料质量比为1:1加入磨球)。
[0051]4、将步骤3中的球磨罐放入微波超声联合辅助球磨装置中，如图1所示。同时打开机器的超声、微波、球磨三个功能，使超声、微波、球磨同时作用于原料。总时间5小时，期间，微波按每打开5min后关5min的操作模式循环操作，超声和球磨一直打开作用，球磨转速为200r/mino
[0052]5、过滤掉不锈钢球，得到含WS2质量分数8%的、分散良好的黏稠状液体，此粘稠状液体即可作为WS2添加剂，来调和低浓度WSdI滑油。
[0053]6、把含WS2质量分数8%WS2的润滑油，以及未处理的美孚(Mobil)I号全合成机油按一定比例放入使用氧化锆球作为球磨介质的聚四氟乙烯球磨罐里。
[0054]7、将步骤6的球磨罐放入微波超声联合辅助球磨装置中，如图1所示，同时打开机器的超声、球磨两个功能，使超声、球磨同时作用于原料。总时间5小时，期间，超声和球磨一直作用，而微波功能一直关闭，球磨转速为200r/min。
[0055]8、过滤掉氧化锆球，得到含WS2质量分量为1%的成品润滑油。
[0056]该成品润滑油经四球磨擦试验机进行性能测试，检测结果如下，与未处理的润滑油相比，通过该技术方案制得的纳米WS2改性润滑油的承载力提高16%，磨斑直径减少70%(表明抗磨性提尚)。
[0057]实施例2
[0058]该实施例中，设计A液组分中纳米WS2质量分数为20%、纳米WS2与分散剂T154的质量比为5:1;成品中纳米WS2质量分数为4% ;所述纳米WS2的粒径为120nm，其具体操作如下:
[0059]1、纳米WS2的预处理:取适量纳米WS2，在气氛管式炉中调节加热温度到150?2000C，充氩气作为保护气体，加热2小时。
[0060]2、把经过预处理的纳米WS2，分散剂Tl54按质量比5:1混合，搅拌均匀，得到黑色粘稠混合物。
[0061]3、将步骤2得到的粘稠物和长城金吉星全合成润滑油按一定比例放入使用不锈钢球作为球磨介质的聚四氟乙稀球磨罐里。(按球料质量比为100:1加入磨球)
[0062]4、将步骤3中的球磨罐放入微波超声联合辅助球磨装置中，如图1所示。同时打开机器的超声、微波、球磨三个功能，使超声、微波、球磨同时作用于原料。总时间2小时，期间，微波按每打开20min后关20min的操作模式循环操作，超声和球磨一直打开作用，球磨转速为200r/min。
[0063]5、过滤掉不锈钢球，得到含WS2质量分数20%的、分散良好的黏稠状液体，此粘稠状液体即可作为WS2添加剂，来调和低浓度WS2润滑油。
[0064]6、把含WS2质量分数20%WS2的润滑油，以及未处理的长城金吉星全合成润滑油按一定比例放入使用氧化锆球作为球磨介质的聚四氟乙烯球磨罐里。
[0065]7、将步骤6的球磨罐放入微波超声联合辅助球磨装置中，如图1所示，同时打开机器的超声、球磨两个功能，使超声、球磨同时作用于原料。总时间I小时，期间，超声和球磨一直作用，而微波功能一直关闭，球磨转速为200r/min。
[0066]8、过滤掉氧化锆球，得到含WS2质量分量为4%的成品润滑油。
[0067]该成品润滑油经四球磨擦试验机进行性能测试，检测结果如下，与未处理的润滑油相比，通过该技术方案制得的纳米WS2改性润滑油的承载力和原来保持不变，磨斑直径减少85% (表明抗磨性提高)。
【主权项】
1.一种含有极压抗磨剂的润滑油，其特征在于:所述含有极压抗磨剂的润滑油由A液和B液调和而成;所述A液中含有极压抗磨剂、分散剂、润滑油;所述A液中极压抗磨剂的质量百分含量为8%?20%，所述极压抗磨剂为纳米WS2和/或纳米MoS2;所述分散剂选自Tl54、SpanSO、聚乙二醇中的至少一种;所述B液为润滑油;所述含有极压抗磨剂的润滑油中极压抗磨剂的质量百分含量为0.01%?5%。2.根据权利要求1所述的一种含有极压抗磨剂的润滑油;其特征在于: A液中润滑油为含PAO的润滑油； 所述B液为润滑油，组成B液的润滑油为含PAO的润滑油。3.根据权利要求2所述的一种含有极压抗磨剂的润滑油;其特征在于: A液中润滑油是以PAO为基础油的中高端成品润滑油;所述中高端成品润滑油可选自美孚I号全合成机油、壳牌超凡喜力全合成机油、道达尔快驰9000全合成机油、长城金吉星全合成润滑油中的一种。 组成B液的润滑油是以PAO为基础油的中高端成品润滑油;所述中高端成品润滑油可选自美孚I号全合成机油、壳牌超凡喜力全合成机油、道达尔快驰9000全合成机油、长城金吉星全合成润滑油中的一种。4.根据权利要求1所述的一种含有极压抗磨剂的润滑油；其特征在于:所述A液中极压抗磨剂与分散剂的质量比为，极压抗磨剂:分散剂=1:1?5:1;所述极压抗磨剂的粒径为10?300纳米。5.—种制备如权利要求1-4任意一项所述的一种含有极压抗磨剂的润滑油地方法;其特征在于:包括下述步骤: 步骤一 设计A液组分，按设计的组分配取极压抗磨剂、分散剂、润滑油;所配取的极压抗磨剂与所配取的分散剂的质量比为1:1?5:1;所述极压抗磨剂占A液总质量的8%?20% ;所述极压抗磨剂为纳米WS2和/或纳米M0S2 ； 步骤二 在保护气氛下，将步骤一配取的极压抗磨剂加热至150?200°C，保温，然后将步骤一配取的分散剂加入其中，搅拌均匀，得到黑色粘稠混合物;接着将步骤一配取的润滑油加入所得黑色粘稠混合物中，在微波-超声条件下球磨，得到A液； 步骤三 设计含有极压抗磨剂的润滑油的组分;按设计组分配B液和步骤二所得A液后，在超声条件下，球磨，得到极压抗磨剂质量百分含量为0.01%?5%的含有极压抗磨剂的润滑油；所述B液为润滑油。6.根据权利要求5所述的一种含有极压抗磨剂的润滑油的制备方法;其特征在于: 步骤二中，所述保护气氛选自氩气气氛、氮气气氛中的一种； 步骤二中，在保护气氛下，将步骤一配取的极压抗磨剂加热至150?200°C，保温I?3h; 步骤二中，将步骤一配取的润滑油加入所得黑色粘稠混合物中后，按球料质量比为10:.1-100:1加入磨球;在微波-超声条件下球磨，得到A液； 步骤二中，所述球磨的时间为I?5小时;球磨的转速为50?300r/min; 步骤二中，所述磨球为不锈钢球。7.根据权利要求5所述的一种含有极压抗磨剂的润滑油的制备方法;其特征在于:步骤二中，超声的频率为20?60KHz;微波的频率为300MHz?300GHz。8.根据权利要求5所述的一种含有极压抗磨剂的润滑油的制备方法;其特征在于:步骤二中，球磨时微波按照开启5?20min、关闭5?20min的模式循环操作。9.根据权利要求5所述的一种含有极压抗磨剂的润滑油的制备方法;其特征在于:步骤三中，设计含有极压抗磨剂的润滑油的组分;按设计组分配B液和步骤二所得A液后，按球料质量比为10:1-100:1加入磨球;接着在超声条件下，球磨，得到极压抗磨剂质量百分含量为.0.01 %?5 %的含有极压抗磨剂的润滑油;所述B液为润滑油。10.根据权利要求5所述的一种含有极压抗磨剂的润滑油的制备方法;其特征在于:步骤三中，步骤三中，所述球磨的时间为I?5小时；球磨的转速为50?300r/min;球磨时所用磨球是直径为2?5mm的氧化锆球;所述超声的频率为20?60KHz。
【文档编号】C10M125/22GK105886076SQ201610239901
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】陈鼎, 梁钊
【申请人】湖南大学