一种菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法

文档序号:10644834阅读:559来源:国知局
一种菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法
【专利摘要】本发明公开了一种菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法,属于生物质能源技术领域,所述的菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭是经过菊三七药渣烘干、粉碎、发酵、沼渣烘干和粉碎、气化、炭化、压制成型等步骤制成的。本发明的方法最大限度地利用了菊三七药渣,实现了菊三七药渣生物发酵制甲烷、及其发酵残渣热解制备生物炭的全资源化目的,这不仅可以大大降低生产成本,同时可以减少环境污染,节约资源,促进资源循环利用,具有良好的经济效益和环境效益,为类似木质纤维素类废物的资源化利用提供了科学依据,具有广阔的市场前景。
【专利说明】-种菊Ξ-t药渣制备甲烧和烧烤炭的方法
[0001] 【技术领域】 本发明属于生物质能源技术领域,具体设及一种菊Ξ屯药渣制备甲烧和烧烤炭的方 法。
[0002] 【【背景技术】】 现有的烧烤炭包括由传统±害生产的粗制炭,如竹炭、木炭等W及由可燃物组成的引 火物W及与煤结合制成棒炭。传统的粗致炭技术含量低、±害结构欠合理,次品率高且原料 的转化率相对较低。传统的烧烤炭W树木为原料烧制而成,为了满足生产需要大量的砍伐 树木,对森林树木造成不可逆转的毁坏。在目前森林覆盖率越来越低、溫室效应日益严重的 情况下,生产传统烧烤炭也越来越威胁着人类的生存环境。
[0003] 另一种是由可燃物与煤结合的烧烤炭,其配方及工艺中均是采用KW)3和Ba (M)3)2作为氧化剂,它们固体粉末状态被加入煤和炭素中,经过对运些物质的混合、成型烘 干而制成烧烤炭成品。在使用过程中,作为氧化剂的KN03和Ba(N〇3)2在燃烧过程中受热分解 会释放出较高浓度的N02,此外原料煤中也含有大量的硫化物W及重金属离子,烧烤时受热 会随着废气粘到烧烤食品上,对人体健康危害极大。
[0004] 目前烧烤炭的缺点都大大限制了烧烤炭的生产和使用。因此,对工艺简单、环保无 毒且能提供大量热量的烧烤炭及其生产方法的研究很有必要。目前的研究中,大都集中于 烧烤炭的结构、添加剂W及煤预处理等方面,没有针对烧烤炭的替换原料进行研究。
[0005] 中药药渣主要来源于中成药生产、原料药生产、中药材加工与炮制W及含中药的 轻化工产品生产等,W中成药生产带来的药渣量最大,约占药渣总量的70%。中药渣是一种 典型的工业生物质,具有形态复杂、含水率较高等特点。据报道,目前全国中药渣的年产生 量达3000万吨W上。目前,国内共有中药企业达2000家W上,我国每年仅植物类药渣的排 放量就高达90万余吨。药渣一般为湿物料,极易腐烂,味道臭异。对于中药渣的处理传统方 法为焚烧、填埋和固定区域堆放等,运些处理方法造成了资源浪费并会对自然环境带来风 险。其中菊Ξ屯药渣是中药渣的一种,如何有效处理菊Ξ屯药渣成为了研究的方向。
[0006] 菊Ξ屯药渣中主要成分是纤维素、木质素和半纤维素,其中纤维素经过合适的预 处理后可将其作为甲烧发酵的底物,此举可使得固体废弃物更大程度的资源化并且节约发 酵成本。甲烧发酵后产生的发酵残渣含有未利用的纤维素和未降解的木质素。木质素含碳 量高达58% W上,是生产碳素材料的合适原料,可W制备烧烤炭。用发酵残渣制备烧烤炭, 可W增加烧烤炭制备的新来源,为生物质废弃物的资源化利用提供理论支持。
[0007] 目前针对菊Ξ屯药渣进行甲烧发酵,发酵残渣进行制备烧烤炭资源化利用的途径 尚未见报道,本发明将发酵残渣进一步制成高附加值产品,具有良好的经济效益和环境效 益。
[000引【
【发明内容】
】 本发明提供一种菊Ξ屯药渣制备甲烧和烧烤炭的方法,W解决将菊Ξ屯药渣作为垃圾 处理或是晒干后用来作为燃料,造成大量资源浪费和环境污染等问题,本发明的方法最大 限度地利用了菊Ξ屯药渣,实现了菊Ξ屯药渣生物发酵制甲烧、及其发酵残渣热解制备生 物炭的全资源化目的,运不仅可W大大降低生产成本,同时可W减少环境污染,节约资源, 促进资源循环利用,具有良好的经济效益和环境效益,为类似木质纤维素类废物的资源化 利用提供了科学依据,具有广阔的市场前景。
[0009]为解决W上技术问题,本发明采用W下技术方案: 一种菊Ξ屯药渣制备甲烧和烧烤炭的方法,包括W下步骤: S1:将菊Ξ屯药渣采用热空气烘干成含水率为13%-16%,制得干菊Ξ屯药渣,所述热空 气为煤烟气与空气热交换得到,所述煤烟气溫度为920-960°C,所述空气溫度为4-36Γ,所 述热空气溫度为250-480°C ; S2:将步骤S1制得的干菊Ξ屯药渣粉碎,过100-200目筛子,制得干菊Ξ屯药渣粉碎物; S3:向步骤S2制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物中加入浓度为8%-20%的氨氧化钟溶液,在转 速为80-150r/min下,揽拌5-8min,使菊^屯药渣完全浸泡在氨氧化钟溶液中,并在溫度为 42-48 °C下浸泡16-20h,制得预处理后菊Ξ屯药渣; S4:将步骤S3制得的预处理后菊Ξ屯药渣与污泥按重量比为4-5:2-3混合均匀,所述污 泥的VS浓度为6%-9%(w/w),产甲烧潜力为215-290mL/(d · L),然后将菊Ξ屯药渣与污泥混 合均匀物倒入发酵罐,加入甲烧催化剂,所述甲烧催化剂由二氧化娃和金属儀按重量比为 2-3:1-2组成,调节抑值为10.7-11.2,控制溫度为36-39°C,在转速为100-120r/min下进行 甲烧发酵33-35天,用集气袋收集产生的甲烧,发酵罐中剩余的为沼渣; S5:将步骤S4制得的沼渣采用步骤S1所述的热空气烘干成含水率为8%-13%,制得干沼 渣; S6:将步骤S5制得的干沼渣粉碎,过300-500目筛子,制得干沼渣粉碎物; S7:将步骤S6制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物与热解催化剂在揽拌转速为90-120r/min下 混合12-15min,制得混合物I,所述的热解催化剂W重量份为单位,包括W下原料:碱性白± 8-30份、氧化钻1-4份、氧化儀2-3份、氧化铁2-3份、氧化侣1-2份、氧化锋1-2份、水玻璃10- 35份; 所述热解催化剂的制备方法,包括W下步骤: S71:将碱性白±、氧化钻、氧化儀、氧化铁、氧化侣、氧化锋、水玻璃在揽拌转速为100- leOr/min下混合8-12min,制得球状颗粒I; 步骤S71中所述碱性白±的制备方法,包括W下步骤: S711:将膨润±和浓度为10%的活性白±废水按重量比为2:9混合,在转速为30化/min 条件下揽拌均匀,制得浆状物料I; S712:将步骤S711制得的浆状物料I加入到浓度为16%的无机混合酸中,所述无机混合 酸为浓度19wt%的憐酸、浓度38wt%的盐酸、浓度27wt%的硫酸按体积比3:3:2组成的混合酸, 浆状物料I与无机混合酸的重量比为2:10,在转速为4(K)r/min条件下加入硫氨化钢揽拌,硫 氨化钢与浆状物料I的重量比为2:120,加热至85°C,保持在85°C条件下反应2.化,制得浆状 物料Π ; S713:将步骤S712制得的浆状物料Π 在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为 40%的滤饼I; S714:向步骤S713制得的滤饼I加水揽拌溶解,加水量为滤饼I重量的7倍,揽拌溶解滤 饼I完成后加入聚丙締酸钢和聚合硫酸侣揽拌ο.化使溶液沉淀,将沉淀物在压力为ο. 92Mpa 条件下进行压滤,制得含水率为38%的滤饼Π ; S715:将步骤S714制得的滤饼Π 加水揽拌溶解,加水量为滤饼Π 重量的6倍,揽拌溶解 滤饼Π 完成后,加入浓度为9%的氨氧化巧溶液,制得浆物料m; S716:将步骤S715制得的浆物料m在压力为0.92M化条件下进行压滤,制得含水率为 39%的滤饼虹; S717:将步骤S716制得的滤饼虹放在离屯、机中,在离屯、转速为5000r/min条件下除水至 滤饼m含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得碱性白±; S72:将步骤S71制得的球状颗粒I在950-110(TC范围的溫度下赔烧,冷却至室溫后筛分 而得到的粒径为0.01-0.06mm,孔隙容积为0.05-0.08mL/g,振实密度为0.82-0.96g/血,磨 耗率为2.05%-2.38%的球状颗粒Π ; S8:将步骤S7制得的混合物I放到微波反应蓋中,W15-60°C/min的速度升溫至740-800 °C,热解5-8min,制得生物质燃气和混合物Π ; S9:在微波反应蓋中,溫度为430-460°C下采用步骤S4制得的生物质燃气干馈炭化混合 物Π 0.3-0.化,冷却至室溫,制得混合物虹; S10:向步骤S9制得的混合物虹中加入淀粉粘合剂、石灰水,在揽拌转速为120-18化/ min下混合10-15min,经压制成块状型后采用步骤S1所述热空气烘干至含水率《6%,制得烧 烤炭; 所述淀粉粘合剂的制备方法,包括W下步骤: S101:配制浓度为25-28Be '木馨淀粉浆I; S102:向步骤S101的木馨淀粉浆I中加入浓度为1%-5%乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺,然后 在溫度为36-39 °C,揽拌转速为100-12化/min下进行交联接枝反应0.4-0.化,制得浆料Π ; S103:向步骤S102的浆料Π 中加入氨氧化钟和环氧氯己烧,然后在溫度为40-46°C,揽 拌转速为110-15化/min下进行交联反应0.3-0.化,制得浆料虹; S104:将步骤S103的浆料虹进行预糊化并在溫度为165-168 °C下烘干,制得含水率《6% 的物料IV; S105:将步骤S104的物料IV粉碎、过100-160目筛子,制得淀粉粘合剂。
[0010] 进一步地,步骤S7中所述干菊Ξ屯药渣粉碎物与热解催化剂的质量比为155-230: 1-3。
[0011] 进一步地,步骤S10中所述混合物虹、淀粉粘合剂、石灰水的质量比为26-43:4-6: 5-7。
[0012] 进一步地,步骤S10中所述压制成块状型采用的压力为10-15Mpa。
[0013] 进一步地,步骤S102中所述木馨淀粉浆I、乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺的质量比为 30-80:10-25:12-20。
[0014] 进一步地,步骤S103中所述浆料Π 、氨氧化钟、环氧氯己烧的质量比为35-73:12- 25:15-20。
[0015] 进一步地,步骤S103中所述交联反应的溫度为42°C,揽拌转速为12虹/min下进行 交联反应〇.地。
[0016] 本发明具有W下有益效果: (1) 本发明的制备方法条件可控,菊Ξ屯药渣制备烧烤炭的转化率高,无废渣产生; (2) 本发明制备过程中不添加引火物等添加剂,制得的烧烤炭无烟无毒无味; (3) 本发明制得的烧烤炭起火快,燃烧时间长达3.化W上,有利于使用; (4) 本发明制得的烧烤炭外表光滑无裂纹、无爆花,易于保存和运输; 巧)本发明的方法最大限度地利用了菊Ξ屯药渣,实现了菊Ξ屯药渣生物发酵制甲烧、 及其发酵残渣热解制备生物炭的全资源化目的,运不仅可W大大降低生产成本,同时可W 减少环境污染,节约资源,促进资源循环利用,具有良好的经济效益和环境效益,为类似木 质纤维素类废物的资源化利用提供了科学依据,具有广阔的市场前景。
[0017] 【【具体实施方式】】 为便于更好地理解本发明,通过W下实施例加 W说明,运些实施例属于本发明的保护 范围,但不限制本发明的保护范围。
[0018] 在实施例中,所述菊Ξ屯药渣制备甲烧和烧烤炭的方法,包括W下步骤: S1:将菊Ξ屯药渣采用热空气烘干成含水率为13%-16%,制得干菊Ξ屯药渣,所述热空 气为煤烟气与空气热交换得到,所述煤烟气溫度为920-960°C,所述空气溫度为4-36Γ,所 述热空气溫度为250-480°C ; S2:将步骤S1制得的干菊Ξ屯药渣粉碎,过100-200目筛子,制得干菊Ξ屯药渣粉碎物; S3:向步骤S2制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物中加入浓度为8%-20%的氨氧化钟溶液,在转 速为80-150r/min下,揽拌5-8min,使菊^屯药渣完全浸泡在氨氧化钟溶液中,并在溫度为 42-48 °C下浸泡16-20h,制得预处理后菊Ξ屯药渣; S4:将步骤S3制得的预处理后菊Ξ屯药渣与污泥按重量比为4-5:2-3混合均匀,所述污 泥的VS浓度为6%-9%(w/w),产甲烧潜力为215-290mL/(d · L),然后将菊Ξ屯药渣与污泥混 合均匀物倒入发酵罐,加入甲烧催化剂,所述甲烧催化剂由二氧化娃和金属儀按重量比为 2-3:1-2组成,调节抑值为10.7-11.2,控制溫度为36-39°C,在转速为100-120r/min下进行 甲烧发酵33-35天,用集气袋收集产生的甲烧,发酵罐中剩余的为沼渣; S5:将步骤S4制得的沼渣采用步骤S1所述的热空气烘干成含水率为8%-13%,制得干沼 渣; S6:将步骤S5制得的干沼渣粉碎,过300-500目筛子,制得干沼渣粉碎物; S7:将步骤S6制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物与热解催化剂在揽拌转速为90-120r/min下 混合12-15min,制得混合物I,所述干菊Ξ屯药渣粉碎物与热解催化剂的质量比为155-230: 1-3,所述的热解催化剂W重量份为单位,包括W下原料:碱性白±8-30份、氧化钻1-4份、氧 化儀2-3份、氧化铁2-3份、氧化侣1-2份、氧化锋1-2份、水玻璃10-35份; 所述热解催化剂的制备方法,包括W下步骤: S71:将碱性白±、氧化钻、氧化儀、氧化铁、氧化侣、氧化锋、水玻璃在揽拌转速为100- leOr/min下混合8-12min,制得球状颗粒I; 步骤S71中所述碱性白±的制备方法,包括W下步骤: S711:将膨润±和浓度为10%的活性白±废水按重量比为2:9混合,在转速为30化/min 条件下揽拌均匀,制得浆状物料I; S712:将步骤S711制得的浆状物料I加入到浓度为16%的无机混合酸中,所述无机混合 酸为浓度19wt%的憐酸、浓度38wt%的盐酸、浓度27wt%的硫酸按体积比3:3:2组成的混合酸, 浆状物料I与无机混合酸的重量比为2:10,在转速为4(K)r/min条件下加入硫氨化钢揽拌,硫 氨化钢与浆状物料I的重量比为2:120,加热至85°C,保持在85°C条件下反应2.化,制得浆状 物料Π ; S713:将步骤S712制得的浆状物料Π 在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为 40%的滤饼I; S714:向步骤S713制得的滤饼I加水揽拌溶解,加水量为滤饼I重量的7倍,揽拌溶解滤 饼I完成后加入聚丙締酸钢和聚合硫酸侣揽拌0.化使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.92Mpa 条件下进行压滤,制得含水率为38%的滤饼Π ; S715:将步骤S714制得的滤饼Π 加水揽拌溶解,加水量为滤饼Π 重量的6倍,揽拌溶解 滤饼Π 完成后,加入浓度为9%的氨氧化巧溶液,制得浆物料m; S716:将步骤S715制得的浆物料m在压力为0.92M化条件下进行压滤,制得含水率为 39%的滤饼虹; S717:将步骤S716制得的滤饼虹放在离屯、机中,在离屯、转速为5000r/min条件下除水至 滤饼m含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得碱性白±; S72:将步骤S71制得的球状颗粒I在950-110(TC范围的溫度下赔烧,冷却至室溫后筛分 而得到的粒径为0.01-0.06mm,孔隙容积为0.05-0.08mL/g,振实密度为0.82-0.96g/血,磨 耗率为2.05%-2.38%的球状颗粒Π ; S8:将步骤S7制得的混合物I放到微波反应蓋中,W15-60°C/min的速度升溫至740-800 °C,热解5-8min,制得生物质燃气和混合物Π ; S9:在微波反应蓋中,溫度为430-460°C下采用步骤S4制得的生物质燃气干馈炭化混合 物Π 0.3-0.化,冷却至室溫,制得混合物虹; S10:向步骤S9制得的混合物虹中加入淀粉粘合剂、石灰水,在揽拌转速为120-18化/ min下混合10-15min,所述混合物虹、淀粉粘合剂、石灰水的质量比为25-43:4-6:5-7,经在 压力为l〇-15Mpa下压制成块状型后采用步骤S1所述热空气烘干至含水率《6%,制得烧烤 炭; 所述淀粉粘合剂的制备方法,包括W下步骤: S101:配制浓度为25-28Be '木馨淀粉浆I; S102:向步骤S101的木馨淀粉浆I中加入浓度为1%-5%乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺,所述 木馨淀粉浆I、乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺的质量比为30-80:10-25:12-20,然后在溫度为 36-39°C,揽拌转速为100-12化/min下进行交联接枝反应0.4-0.化,制得浆料Π ; S103:向步骤S102的浆料Π 中加入氨氧化钟和环氧氯己烧,所述浆料Π 、氨氧化钟、环 氧氯己烧的质量比为35-73:12-25:15-20,然后在溫度为40-46 °C,揽拌转速为110-150r/ min下进行交联反应0.3-0.化,制得浆料虹; S104:将步骤S103的浆料虹进行预糊化并在溫度为165-168 °C下烘干,制得含水率《6% 的物料IV; S105:将步骤S104的物料IV粉碎、过100-160目筛子,制得淀粉粘合剂。
[0019] 下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
[0020] 实施例1 一种菊Ξ屯药渣制备甲烧和烧烤炭的方法,包括W下步骤: SI:将菊Ξ屯药渣采用热空气烘干成含水率为15%,制得干菊Ξ屯药渣,所述热空气为 煤烟气与空气热交换得到,所述煤烟气溫度为94(TC,所述空气溫度为2(TC,所述热空气溫 度为360°C; S2:将步骤S1制得的干菊Ξ屯药渣粉碎,过150目筛子,制得干菊Ξ屯药渣粉碎物; S3:向步骤S2制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物中加入浓度为15%的氨氧化钟溶液,在转速为 12化/min下,揽拌7min,使菊^屯药渣完全浸泡在氨氧化钟溶液中,并在溫度为45°C下浸泡 1她,制得预处理后菊Ξ屯药渣; S4:将步骤S3制得的预处理后菊Ξ屯药渣与污泥按重量比为4:2.5混合均匀,所述污泥 的VS浓度为8%(w/w),产甲烧潜力为250mL/(d · L),然后将菊^屯药渣与污泥混合均匀物倒 入发酵罐,加入甲烧催化剂,所述甲烧催化剂由二氧化娃和金属儀按重量比为2:1组成,调 节pH值为10.9,控制溫度为38 °C,在转速为11化/min下进行甲烧发酵34天,用集气袋收集产 生的甲烧,发酵罐中剩余的为沼渣; S5:将步骤S4制得的沼渣采用步骤S1所述的热空气烘干成含水率为12%,制得干沼渣; S6:将步骤S5制得的干沼渣粉碎,过400目筛子,制得干沼渣粉碎物; S7:将步骤S6制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物与热解催化剂在揽拌转速为10化/min下混合 13min,制得混合物I,所述干菊Ξ屯药渣粉碎物与热解催化剂的质量比为190:2,所述的热 解催化剂W重量份为单位,包括W下原料:碱性白±19份、氧化钻3份、氧化儀2份、氧化铁2 份、氧化侣2份、氧化锋1份、水玻璃23份; 所述热解催化剂的制备方法,包括W下步骤: S71:将碱性白±、氧化钻、氧化儀、氧化铁、氧化侣、氧化锋、水玻璃在揽拌转速为13化/ min下混合lOmin,制得球状颗粒I; 步骤S71中所述碱性白±的制备方法,包括W下步骤: S711:将膨润±和浓度为10%的活性白±废水按重量比为2:9混合,在转速为30化/min 条件下揽拌均匀,制得浆状物料I; S712:将步骤S711制得的浆状物料I加入到浓度为16%的无机混合酸中,所述无机混合 酸为浓度19wt%的憐酸、浓度38wt%的盐酸、浓度27wt%的硫酸按体积比3:3:2组成的混合酸, 浆状物料I与无机混合酸的重量比为2:10,在转速为4(K)r/min条件下加入硫氨化钢揽拌,硫 氨化钢与浆状物料I的重量比为2:120,加热至85°C,保持在85°C条件下反应2.化,制得浆状 物料Π ; S713:将步骤S712制得的浆状物料Π 在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为 40%的滤饼I; S714:向步骤S713制得的滤饼I加水揽拌溶解,加水量为滤饼I重量的7倍,揽拌溶解滤 饼I完成后加入聚丙締酸钢和聚合硫酸侣揽拌0.化使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.92Mpa 条件下进行压滤,制得含水率为38%的滤饼Π ; S715:将步骤S714制得的滤饼Π 加水揽拌溶解,加水量为滤饼Π 重量的6倍,揽拌溶解 滤饼Π 完成后,加入浓度为9%的氨氧化巧溶液,制得浆物料m; S716:将步骤S715制得的浆物料m在压力为0.92M化条件下进行压滤,制得含水率为 39%的滤饼虹; S717:将步骤S716制得的滤饼虹放在离屯、机中,在离屯、转速为5000r/min条件下除水至 滤饼m含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得碱性白±; S72:将步骤S71制得的球状颗粒I在1000°C范围的溫度下赔烧,冷却至室溫后筛分而得 到的粒径为0.04mm,孔隙容积为0.06mL/g,振实密度为0.9g/mL,磨耗率为2.23%的球状颗粒 Π ; S8:将步骤S7制得的混合物I放到微波反应蓋中,W38°C/min的速度升溫至780°C,热解 7min,制得生物质燃气和混合物Π ; S9:在微波反应蓋中,溫度为4500°C下采用步骤S4制得的生物质燃气干馈炭化混合物 Π 0.5h,冷却至室溫,制得混合物虹; S10:向步骤S9制得的混合物虹中加入淀粉粘合剂、石灰水,在揽拌转速为16化/min下 混合12min,所述混合物虹、淀粉粘合剂、石灰水的质量比为34: 5:6,经在压力为13Mpa下压 制成块状型后采用步骤S1所述热空气烘干至含水率为6%,制得烧烤炭; 所述淀粉粘合剂的制备方法,包括W下步骤: S101:配制浓度为27Be'木馨淀粉浆I; S102:向步骤S101的木馨淀粉浆I中加入浓度为4%乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺,所述木 馨淀粉浆I、乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺的质量比为65:17:16,然后在溫度为38°C,揽拌转速 为11化/min下进行交联接枝反应0.化,制得浆料Π ; S103:向步骤S102的浆料Π 中加入氨氧化钟和环氧氯己烧,所述浆料Π 、氨氧化钟、环 氧氯己烧的质量比为54:18:16,然后在溫度为43°C,揽拌转速为13化/min下进行交联反应 0.地,制得浆料虹; S104:将步骤S103的浆料虹进行预糊化并在溫度为167°C下烘干,制得含水率为6%的物 料IV; S105:将步骤S104的物料IV粉碎、过130目筛子,制得淀粉粘合剂。
[0021]实施例2 一种菊Ξ屯药渣制备甲烧和烧烤炭的方法,包括W下步骤: S1:将菊Ξ屯药渣采用热空气烘干成含水率为13%,制得干菊Ξ屯药渣,所述热空气为 煤烟气与空气热交换得到,所述煤烟气溫度为920°C,所述空气溫度为4°C,所述热空气溫度 为 250°C; S2:将步骤S1制得的干菊Ξ屯药渣粉碎,过100目筛子,制得干菊Ξ屯药渣粉碎物; S3:向步骤S2制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物中加入浓度为8%的氨氧化钟溶液,在转速为 8化/min下,揽拌8min,使菊^屯药渣完全浸泡在氨氧化钟溶液中,并在溫度为42 °C下浸泡 16h,制得预处理后菊Ξ屯药渣; S4:将步骤S3制得的预处理后菊Ξ屯药渣与污泥按重量比为4:2混合均匀,所述污泥的 VS浓度为6% (w/w),产甲烧潜力为215mL/(d · L),然后将菊^屯药渣与污泥混合均匀物倒 入发酵罐,加入甲烧催化剂,所述甲烧催化剂由二氧化娃和金属儀按重量比为2:1组成,调 节pH值为10.7,控制溫度为36°C,在转速为l(K)r/min下进行甲烧发酵33天,用集气袋收集产 生的甲烧,发酵罐中剩余的为沼渣; S5:将步骤S4制得的沼渣采用步骤S1所述的热空气烘干成含水率为8%,制得干沼渣; S6:将步骤S5制得的干沼渣粉碎,过300目筛子,制得干沼渣粉碎物; S7:将步骤S6制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物与热解催化剂在揽拌转速为90r/min下混合 15min,制得混合物I,所述干菊立屯药渣粉碎物与热解催化剂的质量比为155:1,所述的热 解催化剂W重量份为单位,包括W下原料:碱性白±8份、氧化钻1份、氧化儀2份、氧化铁2 份、氧化侣1份、氧化锋1份、水玻璃10份; 所述热解催化剂的制备方法,包括W下步骤: S71:将碱性白±、氧化钻、氧化儀、氧化铁、氧化侣、氧化锋、水玻璃在揽拌转速为10化/ min下混合8min,制得球状颗粒I; 步骤S71中所述碱性白±的制备方法,包括W下步骤: S711:将膨润±和浓度为10%的活性白±废水按重量比为2:9混合,在转速为30化/min 条件下揽拌均匀,制得浆状物料I; S712:将步骤S711制得的浆状物料I加入到浓度为16%的无机混合酸中,所述无机混合 酸为浓度19wt%的憐酸、浓度38wt%的盐酸、浓度27wt%的硫酸按体积比3:3:2组成的混合酸, 浆状物料I与无机混合酸的重量比为2:10,在转速为4(K)r/min条件下加入硫氨化钢揽拌,硫 氨化钢与浆状物料I的重量比为2:120,加热至85°C,保持在85°C条件下反应2.化,制得浆状 物料Π ; S713:将步骤S712制得的浆状物料Π 在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为 40%的滤饼I; S714:向步骤S713制得的滤饼I加水揽拌溶解,加水量为滤饼I重量的7倍,揽拌溶解滤 饼I完成后加入聚丙締酸钢和聚合硫酸侣揽拌0.化使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.92Mpa 条件下进行压滤,制得含水率为38%的滤饼Π ; S715:将步骤S714制得的滤饼Π 加水揽拌溶解,加水量为滤饼Π 重量的6倍,揽拌溶解 滤饼Π 完成后,加入浓度为9%的氨氧化巧溶液,制得浆物料m; S716:将步骤S715制得的浆物料m在压力为0.92M化条件下进行压滤,制得含水率为 39%的滤饼虹; S717:将步骤S716制得的滤饼虹放在离屯、机中,在离屯、转速为5000r/min条件下除水至 滤饼m含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得碱性白±; S72:将步骤S71制得的球状颗粒I在950°C范围的溫度下赔烧,冷却至室溫后筛分而得 到的粒径为0.01mm,孔隙容积为0.05mL/g,振实密度为0.82g/mL,磨耗率为2.05%的球状颗 粒Π ; S8:将步骤S7制得的混合物I放到微波反应蓋中,Wl5°C/min的速度升溫至740°C,热解 8min,制得生物质燃气和混合物Π ; S9:在微波反应蓋中,溫度为430°C下采用步骤S4制得的生物质燃气干馈炭化混合物Π 0.3h,冷却至室溫,制得混合物虹; S10:向步骤S9制得的混合物虹中加入淀粉粘合剂、石灰水,在揽拌转速为12化/min下 混合15min,所述混合物虹、淀粉粘合剂、石灰水的质量比为26:4: 5,经在压力为lOMpa下压 制成块状型后采用步骤S1所述热空气烘干至含水率为5.45%,制得烧烤炭; 所述淀粉粘合剂的制备方法,包括W下步骤: S101:配制浓度为25Be'木馨淀粉浆I; S102:向步骤S101的木馨淀粉浆I中加入浓度为1%-5%乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺,所述 木馨淀粉浆I、乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺的质量比为30:10:12,然后在溫度为36-3%~,揽 拌转速为10化/min下进行交联接枝反应ο.化,制得浆料π ; S103:向步骤S102的浆料Π 中加入氨氧化钟和环氧氯己烧,所述浆料Π 、氨氧化钟、环 氧氯己烧的质量比为35:12:15,然后在溫度为40°C,揽拌转速为11化/min下进行交联反应 0.5h,制得浆料虹; 8104:将步骤5103的浆料虹进行预糊化并在溫度为165°(:下烘干,制得含水率为5.67% 的物料IV; S105:将步骤S104的物料IV粉碎、过100目筛子,制得淀粉粘合剂。
[0022]实施例3 一种菊Ξ屯药渣制备甲烧和烧烤炭的方法,包括W下步骤: S1:将菊Ξ屯药渣采用热空气烘干成含水率为16%,制得干菊Ξ屯药渣,所述热空气为 煤烟气与空气热交换得到,所述煤烟气溫度为960°C,所述空气溫度为36°C,所述热空气溫 度为480°C; S2:将步骤S1制得的干菊Ξ屯药渣粉碎,过200目筛子,制得干菊Ξ屯药渣粉碎物; S3:向步骤S2制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物中加入浓度为20%的氨氧化钟溶液,在转速为 15化/min下,揽拌5min,使菊^屯药渣完全浸泡在氨氧化钟溶液中,并在溫度为48°C下浸泡 16h,制得预处理后菊Ξ屯药渣; S4:将步骤S3制得的预处理后菊Ξ屯药渣与污泥按重量比为5:3混合均匀,所述污泥的 VS浓度为9%(w/w),产甲烧潜力为290mL/(d · L),然后将菊^屯药渣与污泥混合均匀物倒入 发酵罐,加入甲烧催化剂,所述甲烧催化剂由二氧化娃和金属儀按重量比为3:2组成,调节 pH值为11.2,控制溫度为39 °C,在转速为12化/min下进行甲烧发酵35天,用集气袋收集产生 的甲烧,发酵罐中剩余的为沼渣; S5:将步骤S4制得的沼渣采用步骤S1所述的热空气烘干成含水率为13%,制得干沼渣; S6:将步骤S5制得的干沼渣粉碎,过300目筛子,制得干沼渣粉碎物; S7:将步骤S6制得的干菊Ξ屯药渣粉碎物与热解催化剂在揽拌转速为12化/min下混合 12min,制得混合物I,所述干菊Ξ屯药渣粉碎物与热解催化剂的质量比为230:3,所述的热 解催化剂W重量份为单位,包括W下原料:碱性白±30份、氧化钻4份、氧化儀3份、氧化铁3 份、氧化侣2份、氧化锋2份、水玻璃35份; 所述热解催化剂的制备方法,包括W下步骤: S71:将碱性白±、氧化钻、氧化儀、氧化铁、氧化侣、氧化锋、水玻璃在揽拌转速为16化/ min下混合8min,制得球状颗粒I; 步骤S71中所述碱性白±的制备方法,包括W下步骤: S711:将膨润±和浓度为10%的活性白±废水按重量比为2:9混合,在转速为30化/min 条件下揽拌均匀,制得浆状物料I; S712:将步骤S711制得的浆状物料I加入到浓度为16%的无机混合酸中,所述无机混合 酸为浓度19wt%的憐酸、浓度38wt%的盐酸、浓度27wt%的硫酸按体积比3:3:2组成的混合酸, 浆状物料I与无机混合酸的重量比为2:10,在转速为4(K)r/min条件下加入硫氨化钢揽拌,硫 氨化钢与浆状物料I的重量比为2:120,加热至85°C,保持在85°C条件下反应2.化,制得浆状 物料Π ; S713:将步骤S712制得的浆状物料Π 在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为 40%的滤饼I; S714:向步骤S713制得的滤饼I加水揽拌溶解,加水量为滤饼I重量的7倍,揽拌溶解滤 饼I完成后加入聚丙締酸钢和聚合硫酸侣揽拌0.化使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.92Mpa 条件下进行压滤,制得含水率为38%的滤饼Π ; S715:将步骤S714制得的滤饼Π 加水揽拌溶解,加水量为滤饼Π 重量的6倍,揽拌溶解 滤饼Π 完成后,加入浓度为9%的氨氧化巧溶液,制得浆物料m; S716:将步骤S715制得的浆物料m在压力为0.92M化条件下进行压滤,制得含水率为 39%的滤饼虹; S717:将步骤S716制得的滤饼虹放在离屯、机中,在离屯、转速为5000r/min条件下除水至 滤饼m含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得碱性白±; S72:将步骤S71制得的球状颗粒I在iiocrc范围的溫度下赔烧,冷却至室溫后筛分而得 到的粒径为0.06mm,孔隙容积为0.08mL/g,振实密度为0.96g/mL,磨耗率为2.38%的球状颗 粒Π ; S8:将步骤S7制得的混合物I放到微波反应蓋中,W60°C/min的速度升溫至800°C,热解 5min,制得生物质燃气和混合物Π ; S9:在微波反应蓋中,溫度为460°C下采用步骤S4制得的生物质燃气干馈炭化混合物Π 0.6h,冷却至室溫,制得混合物虹; S10:向步骤S9制得的混合物虹中加入淀粉粘合剂、石灰水,在揽拌转速为18化/min下 混合lOmin,所述混合物虹、淀粉粘合剂、石灰水的质量比为43:6:7,经在压力为15Mpa下压 制成块状型后采用步骤S1所述热空气烘干至含水率为4.67%,制得烧烤炭; 所述淀粉粘合剂的制备方法,包括W下步骤: S101:配制浓度为28Be'木馨淀粉浆I; S102:向步骤S101的木馨淀粉浆I中加入浓度为5%乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺,所述木 馨淀粉浆I、乙酸异戊醋、二甲基乙酷胺的质量比为80:25:20,然后在溫度为39°C,揽拌转速 为12化/min下进行交联接枝反应0.4h,制得浆料Π ; S103:向步骤S102的浆料Π 中加入氨氧化钟和环氧氯己烧,所述浆料Π 、氨氧化钟、环 氧氯己烧的质量比为73:25: 20,然后在溫度为46°C,揽拌转速为15化/min下进行交联反应 0.3h,制得浆料虹; S104:将步骤S103的浆料虹进行预糊化并在溫度为168°C下烘干,制得含水率《6%的物 料IV; S105:将步骤S104的物料IV粉碎、过160目筛子,制得淀粉粘合剂。
[0023] 检测实施例1-3中同发酵33天时累积甲烧产气率,结果如下表所示。
[0024] 由上表可知,实施例1-3的方法同发酵33天时累积甲烧产气率达350 ml/g · VS 社。
[002引烧烤炭性能测试: α)水分含量、灰分含量、固定碳含量、热值的测定参照GB/T2001-1991《焦炭工业分析 测定方法》中相关的测定方法。
[00%] (2)硫含量的测定参照GB/T2286-2008《焦炭全硫含量的测定方法》中相关的测定 方法。
[0027] 实施例1-3中的烧烤炭性能参数如下表所示。
[0028] 由上表可知,本发明的方法所制得的烧烤炭固定炭含量高,热值大,符合烧烤炭的 性能要求。
[0029] W上内容不能认定本发明具体实施只局限于运些说明,对于本发明所属技术领域 的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思前提下,还可W做出若干简单推演或替换,都应 当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
【主权项】
1. 一种菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1:将菊三七药渣采用热空气烘干成含水率为13%-16%,制得干菊三七药渣,所述热空 气为煤烟气与空气热交换得到,所述煤烟气温度为920-960°C,所述空气温度为4-36°C,所 述热空气温度为250-480°C ; S2:将步骤S1制得的干菊三七药渣粉碎,过100-200目筛子,制得干菊三七药渣粉碎物; S3:向步骤S2制得的干菊三七药渣粉碎物中加入浓度为8%-20%的氢氧化钾溶液,在转 速为80-150r/min下,搅拌5-8min,使菊三七药渣完全浸泡在氢氧化钾溶液中,并在温度为 42-48 °C下浸泡16-20h,制得预处理后菊三七药渣; S4:将步骤S3制得的预处理后菊三七药渣与污泥按重量比为4-5:2-3混合均匀,所述污 泥的VS浓度为6%-9%(w/w),产甲烷潜力为215-290mL/(d · L),然后将菊三七药渣与污泥混 合均匀物倒入发酵罐,加入甲烷催化剂,所述甲烷催化剂由二氧化硅和金属镍按重量比为 2-3:1-2组成,调节pH值为10.7-11.2,控制温度为36-39°C,在转速为100_120r/min下进行 甲烷发酵33-35天,用集气袋收集产生的甲烷,发酵罐中剩余的为沼渣; S5:将步骤S4制得的沼渣采用步骤S1所述的热空气烘干成含水率为8%-13%,制得干沼 渣; S6:将步骤S5制得的干沼渣粉碎,过300-500目筛子,制得干沼渣粉碎物; S7:将步骤S6制得的干菊三七药渣粉碎物与热解催化剂在搅拌转速为90-120r/min下 混合12-15min,制得混合物I,所述的热解催化剂以重量份为单位,包括以下原料:碱性白土 8_30份、氧化钴1_4份、氧化银2_3份、氧化钦2_3份、氧化错1_2份、氧化锌1_2份、水玻璃10-35份; 所述热解催化剂的制备方法,包括以下步骤: S71:将碱性白土、氧化钴、氧化镍、氧化钛、氧化铝、氧化锌、水玻璃在搅拌转速为100-160r/min下混合8_12min,制得球状颗粒I; 步骤S71中所述碱性白土的制备方法,包括以下步骤: S711:将膨润土和浓度为10%的活性白土废水按重量比为2:9混合,在转速为300以1^11 条件下搅拌均匀,制得浆状物料I; S712:将步骤S711制得的浆状物料I加入到浓度为16%的无机混合酸中,所述无机混合 酸为浓度19wt%的磷酸、浓度38wt%的盐酸、浓度27wt%的硫酸按体积比3:3:2组成的混合酸, 浆状物料I与无机混合酸的重量比为2:10,在转速为400r/min条件下加入硫氢化钠搅拌,硫 氢化钠与浆状物料I的重量比为2:120,加热至85°C,保持在85°C条件下反应2.5h,制得浆状 物料Π ; S713:将步骤S712制得的浆状物料Π 在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为 40%的滤饼I; S714:向步骤S713制得的滤饼I加水搅拌溶解,加水量为滤饼I重量的7倍,搅拌溶解滤 饼I完成后加入聚丙烯酸钠和聚合硫酸铝搅拌〇. 9h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.92Mpa 条件下进行压滤,制得含水率为38%的滤饼Π ; S715:将步骤S714制得的滤饼Π 加水搅拌溶解,加水量为滤饼Π 重量的6倍,搅拌溶解 滤饼Π 完成后,加入浓度为9%的氢氧化钙溶液,制得浆物料m; S716:将步骤S715制得的浆物料ΙΠ 在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为 39%的滤饼m; S717:将步骤S716制得的滤饼m放在离心机中,在离心转速为5000r/min条件下除水至 滤饼ΙΠ 含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得碱性白土; S72:将步骤S71制得的球状颗粒I在950-1100°C范围的温度下焙烧,冷却至室温后筛分 而得到的粒径为〇. 01-0. 〇6mm,孔隙容积为0.05-0.08mL/g,振实密度为0.82-0.96g/mL,磨 耗率为2.05%-2.38%的球状颗粒Π ; S8:将步骤S7制得的混合物I放到微波反应釜中,以15-60°C/min的速度升温至740-800 °C,热解5-8min,制得生物质燃气和混合物Π ; S9:在微波反应釜中,温度为430-460°C下采用步骤S4制得的生物质燃气干馏炭化混合 物Π 0.3-0.6h,冷却至室温,制得混合物m; S10:向步骤S9制得的混合物ΙΠ 中加入淀粉粘合剂、石灰水,在搅拌转速为120-180r/ min下混合10-15min,经压制成块状型后采用步骤S1所述热空气烘干至含水率彡6%,制得烧 烤炭; 所述淀粉粘合剂的制备方法,包括以下步骤: S101:配制浓度为25-28Be '木薯淀粉浆I; S102:向步骤S101的木薯淀粉浆I中加入浓度为1%-5%乙酸异戊酯、二甲基乙酰胺,然后 在温度为36-39°(:,搅拌转速为100-12(^/1^11下进行交联接枝反应0.4-0.611,制得浆料11; S103:向步骤S102的浆料Π 中加入氢氧化钾和环氧氯己烷,然后在温度为40-46Γ,搅 拌转速为110-150r/min下进行交联反应0.3-0.5h,制得衆料ΙΠ ; S104:将步骤S103的浆料ΙΠ 进行预糊化并在温度为165-168°C下烘干,制得含水率彡6% 的物料IV; S105:将步骤S104的物料IV粉碎、过100-160目筛子,制得淀粉粘合剂。2. 根据权利要求1所述的菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法,其特征在于,步骤S7中 所述干菊三七药渣粉碎物与热解催化剂的质量比为155-230:1-3。3. 根据权利要求1所述的菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法,其特征在于,步骤S10 中所述混合物ΙΠ 、淀粉粘合剂、石灰水的质量比为26-43:4-6:5-7。4. 根据权利要求1所述的菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法,其特征在于,步骤S10 中所述压制成块状型采用的压力为l〇_15Mpa。5. 根据权利要求1所述的菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法,其特征在于,步骤S102 中所述木薯淀粉浆I、乙酸异戊酯、二甲基乙酰胺的质量比为30-80:10-25:12-20。6. 根据权利要求1所述的菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法,其特征在于,步骤S103 中所述浆料Π 、氢氧化钾、环氧氯己烷的质量比为35-73:12-25:15-20。7. 根据权利要求1所述的菊三七药渣制备甲烷和烧烤炭的方法,其特征在于,步骤S103 中所述交联反应的温度为42°C,搅拌转速为125r/min下进行交联反应0.4h。
【文档编号】C12P5/02GK106010718SQ201610545302
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月12日
【发明人】覃央央
【申请人】广西南宁荣威德新能源科技有限公司
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