一种环境友好的高性能润滑脂的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种环境友好的高性能润滑脂。该润滑脂是以氟硅油为基础油，以水滑石粉为稠化剂，并添加性能改良助剂制备而成。这种环境友好的润滑脂抗水性和防腐蚀性能优异，粘附性能良好，具有优良的高温性能和润滑性能。
【专利说明】
一种环境友好的高性能润滑脂
技术领域
[0001] 本发明属于润滑脂的合成技术领域，涉及一种润滑脂，该润滑脂是以氟硅油为基 础油，以水滑石粉为稠化剂，并添加性能改良助剂制备而成。该润滑脂具有优秀的环境友好 特性，抗水性和防腐蚀性能优异，粘附性能良好，具有优良的高温性能和润滑性能。
【背景技术】
[0002] 随着我国经济的发展，工业化水平不断提高，先进设备的使用越来越多，冶金、石 化、造纸、印染等行业中越来越多的机械设备的润滑部位处于高温环境中，因此研究高温润 滑脂对满足设备的高温润滑要求具有重要意义，要求润滑脂应该具有优异的高温性能和抗 氧化性能。同时，随着人们环保意识的提高，对润滑脂产品的环境友好性也提出了更高的要 求，要求其使用安全并且不会污染环境。
[0003] 水滑石是自然界存在的具有层状结构的化合物，由于基础油可以被吸附稳定在其 层状结构中，从而使得其具有稠化基础油成脂的能力。水滑石本身特有的高温稳定性、吸附 性和阴离子交换性将赋予水滑石型润滑脂优异的耐高温和抗氧化性能，延长润滑脂的使用 寿命。并且，由于水滑石的片层较容易进入摩擦副之间，从而防止金属材料直接接触，有效 地保护了摩擦副，提高了润滑脂的润滑性和极压性。水滑石原料便宜易得、无毒且使用安 全，在满足环保要求的同时能够大大降低润滑脂的生产成本。
[0004] 专利W02015/049250 A1以聚烯烃、聚α-烯烃、费托合成的GTL以及环烷烃类矿物油 为基础油，水滑石为稠化剂制备了水滑石润滑脂，脂的滴点可以达到230Γ左右，但是由于 所采用的基础油本身高温性能的局限性，所得润滑脂在高温时挥发性较大，润滑脂抗氧化 能力有限。本发明专利以氟硅油为基础油，水滑石粉为稠化剂，并添加含氟表面活性剂和无 机氧化物为性能改良助剂，制备得到了环境友好的高性能润滑脂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种环境友好的高性能润滑脂。
[0006] 本发明的另一个目的是提供上述润滑脂的制备方法。
[0007] 本发明的润滑脂是由氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物组 成，所述的氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物的质量百分比依次为50 ~90%、5~50%、0~0.8%和1~10%。
[0008] 所述氟硅油，具有如下的化学结构式：
[0009]
[0010] 其中，Rf为含1~8个碳原子的全氟代烷基;n=l~3;x = 4~200;办为含1~8
[0011] 个碳原子的烷基、2~8个碳原子的烯基、苯基或者氯苯基;R2为含1~6个碳
[0012]原子的烷基、3~8个碳原子的环烷基或者苯基。
[0013 ]所述的氟硅油中推荐Rf是三氟甲基或全氟丁基;Ri、办是甲基。
[0014]所述的氟硅油中η是2。
[0015] 所述氟硅油，25°C时粘度为100~15000cst。
[0016] 本发明的润滑脂中所述氟硅油，推荐是三甲基封端的聚（甲基3,3,3-三氟丙基） 硅氧烷或三甲基封端的聚（甲基3，3，4，4，5，5，6，6-九氟己基)硅氧烷。
[0017] 所述含氟表面活性剂选自全氟辛酸钠，全氟辛基磺酸钾，全氟辛基磺酸钠的一种 或几种混合物；
[0018] 所述无机氧化物选自MgO，CaO，ZnO，Al2〇3，Si〇2，Zr〇2或Ti〇2的一种或几种混合物；
[0019] 所述的水滑石粉，可以是镁铝碳酸根型水滑石，其化学式为：
[0020] Mg6Al2(0H)16C03 · 4H20。水滑石粉的颗粒粒径为0.1~40μL?，优选0.1~20μL?，最优 0 · 1~5μπι〇
[0021] 本发明润滑脂的制备方法，是由质量含量为5~50%的水滑石粉稠化剂，质量含量 为50~90 %的氟硅油，并添加质量含量为0~0.8%的含氟表面活性剂和质量含量为1~ 10%的无机氧化物制备而成。也可以由质量含量为5~50%的水滑石粉稠化剂，质量含量为 50~90 %的氟硅油，并添加质量含量为0.1~0.8%的含氟表面活性剂和质量含量为1~ 10%的无机氧化物制备而成。上述的氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化 物的定义，以及所述的氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物的质量百分 比同前所述。
[0022] 本发明的方法进一步描述包括以下①~③的步骤：
[0023] ①室温下，将含氟表面活性剂加入到氟硅油中，充分地搅拌混合均匀。
[0024] ②室温下，将无机氧化物加入到步骤①得到的混合物中，充分地搅拌混合均匀。 [0025]③将水滑石粉加入到步骤②得到的混合物中，并充分地搅拌混合均匀，均化处理 后得到目标润滑脂。
[0026] 建议上述的水滑石粉经过200~450°C焙烧处理2~5hr，冷却后使用。
[0027]所述的氟硅油推荐为三甲基封端的聚（甲基3,3,3-三氟丙基)硅氧烷或者三甲基 封端的聚（甲基3,3,4,4,5,5,6,6-九氟己基)硅氧烷。
[0028]步骤①中所述的含氟表面活性剂，包括全氟辛酸钠，全氟辛基磺酸钾，全氟辛基磺 酸钠等的一种或几种混合物，优选质量含量〇. 1 %~〇. 5 %，最优质量含量0.2 %~0.4 %。 [0029] 步骤②中所述的无机氧化物，包括1%0,0&0,211041203^0 2,2抑2，1102等的一种或 几种混合物，优选质量含量1 %~5%，最优质量含量1 %~3%。
[0030] 步骤③中的水滑石粉，可以是镁铝碳酸根型水滑石，其化学式为：Mg6Al2(0H) 16CO3 · 4H2〇。水滑石粉的颗粒粒径为0.1~40μηι，优选0.1~20μηι，最优0.1~5μηι。
[0031] 本发明的润滑脂是一种环境友好的润滑脂，抗水性和防腐蚀性能优异，粘附性能 良好，具有优良的高温性能和润滑性能。由氟硅油、水滑石粉稠化剂和无机氧化物组成的润 滑脂滴点不低于260°c，由氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物组成的 润滑脂滴点能够高于290°C。
【具体实施方式】
[0032]以下通过实施例对本发明进一步说明，但不能限制本发明的内容。在实施例中所 使用的氟硅油制备工艺如下：
[0033] 称量239.2g 3,3,3_三氟丙基甲基环三硅氧烷和9.9g六甲基二硅氧烷，投入500mL 的三口烧瓶中，室温，机械搅拌下，搅拌混合约15min后，加入0.55mL CF3S03H，室温下继续搅 拌反应3hr。然后在200°C、0.1mmHg下减压蒸馏除去所有低沸物，得到186.8g的氟硅油A，25 °(：时粘度为lOOOcst。
[0034] 称量245.6g自制3，3，4，4，5，5，6，6-九氟己基甲基环三硅氧烷和1.0g六甲基二硅 氧烷，投入500mL的三口烧瓶中，室温，机械搅拌下，搅拌混合约30min后，加入0.56mL C2F 5S03H，室温下继续搅拌反应5hr。然后在220°C、0.1mmHg下减压蒸馏除去所有低沸物，得 到197.3g氟硅油B，25°C时粘度为lOOOOcst。
[0035] 在以上制备工艺中，3，3，3-三氟丙基甲基环三硅氧烷为市售试剂，纯度彡99.5% ; 六甲基二硅氧烷为市售分析纯试剂。
[0036] 在以下实施例中使用的微细水滑石粉为市售镁铝碳酸根型水滑石粉，其化学式 为:Mg6Al2(0H) 16C03 · 4H20,颗粒粒径D98〈5ym;纳米MgO粉和全氟辛基磺酸钾均为市售分析 纯试剂。实施例中的润滑脂稠度等级测试依据ASTM D217标准；钢网分油率测试依据ASTM D6184标准;抗水淋性测试依据ASTM D1264标准；铜片腐蚀性测试依据ASTM D4048标准；滴 点测试依据ASTM D2265标准；防腐蚀性测试依据ASTM D1743标准；四球机磨斑直径测试依 据ASTM D2266标准；四球机极压性能测试依据ASTM D2596标准。
[0037]【实施例1】
[0038]称量0.28g全氟辛基磺酸钾，加入到65g氟硅油A中，剧烈搅拌30min;然后加入lg纳 米MgO,剧烈搅拌lhr;最后加入34g在270°C焙烧2hr的微细水滑石粉，剧烈搅拌6hr;用三车昆 机研磨处理五遍，得到环境友好的高性能润滑脂F-74。其NLGI稠度为2;204°C/30hr钢网分 油率2.43% ;滴点271°C ;79°C/lhr水淋失率1.28% ;铜片腐蚀性试验结果为lb。
[0039]【实施例2】
[0040]称量0.3g全氟辛基磺酸钾，加入到68g氟硅油A中，剧烈搅拌30min;然后加入2g纳 米MgO,剧烈搅拌lhr;最后加入30g在300°C焙烧2.5hr的微细水滑石粉，剧烈搅拌8hr;用三 辊机研磨处理五遍，得到环境友好的高性能润滑脂F-76。其NLGI稠度为2;204°C/30hr钢网 分油率4.8% ;滴点276°C ;79°C/lhr水淋失率1.35% ;防腐蚀性能试验结果为一级。
[0041 ]【实施例3】
[0042] 称量2g纳米MgO,加入到68g氟硅油A中，剧烈搅拌lhr;然后加入35g在320°C焙烧 3hr的微细水滑石粉，剧烈搅拌8hr;用三辊机研磨处理五遍，得到环境友好的高性能润滑脂 ?-77。其见61稠度为2;204°(：/301^钢网分油率3.01% ;滴点260°(：;79°(：/11^水淋失率 6.67%。
[0043]【实施例4】
[0044]称量0.3g全氟辛基磺酸钾，加入到64g氟硅油A中，剧烈搅拌lhr;然后加入2g纳米 MgO,剧烈搅拌lhr;最后加入34g在320°C焙烧3hr的微细水滑石粉，剧烈搅拌8hr;用三辑机 研磨处理五遍，得到环境友好的高性能润滑脂F-78。其NLGI稠度为2;204°C/30hr钢网分油 率2 · 9% ;滴点273°C ; 79°C/lhr水淋失率1 · 33% ;四球机实验法，75°C，1200r/min，392N， 60min时磨斑直径0.64mm。
[0045] 【实施例5】
[0046] 称量0.3g全氟辛基磺酸钾，加入到75g氟硅油B中，剧烈搅拌30min;然后加入2g纳 米MgO,剧烈搅拌lhr;最后加入25g在320°C焙烧3hr的微细水滑石粉，剧烈搅拌8hr;用三车昆 机研磨处理五遍，得到环境友好的高性能润滑脂F-79。其NLGI稠度为3;204°C/30hr钢网分 油率1 · 2% ;滴点291°C ;79°C/lhr水淋失率0·44% ;四球机烧结负荷Pd = 3780N。
[0047] 以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该 了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理，在不脱离本发明原理的范围内，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入 本发明保护范围内。
【主权项】
1. 一种润滑脂，其特征在于，是由氣硅油、水滑石粉稠化剂、含氣表面活性剂和无机氧 化物组成，所述的氣硅油、水滑石粉稠化剂、含氣表面活性剂和无机氧化物的质量百分比依 次为50~90%、5~50%、0~0.8%和1~10%。 所述氣硅油具有如下化学结构式：其中，Rf为含1~8个碳原子的全氣代烷基;n = l~3; x = 4~200;化为含1~8个碳原子的 烷基、2~8个碳原子的締基、苯基或者氯苯基;R2为含1~6个碳原子的烷基、3~8个碳原子 的环烷基或者苯基； 所述含氣表面活性剂选自全氣辛酸钢，全氣辛基横酸钟，全氣辛基横酸钢的一种或几 种混合物； 所述无机氧化物选自MgO，CaO，化0，A!203，Si〇2，Z;r〇2或Ti〇2的一种或几种混合物。2. 如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所述的氣硅油中Rf是Ξ氣甲基里全氣下基； Ri、R2是甲基。3. 如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所述的氣硅油中η是2。4. 如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所述的氣硅油是Ξ甲基封端的聚（甲基3,3， 3-Ξ氣丙基)硅氧烷或Ξ甲基封端的聚（甲基3,3,4,4,5,5,6,6-九氣己基)硅氧烷。5. 如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述的水滑石粉是儀侣碳酸根型水滑石 粉，其化学式为:Mg6Al2(OH)i6C〇3 · 4出0;所述的水滑石粉的颗粒粒径为0.1~40皿。6. 如权利要求5所述的润滑脂，其特征在于，所述的水滑石粉颗粒粒径为0.1~扣m。7. 如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，其中，含氣表面活性剂的质量含量为0.2~ 0.4%。8. 如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，其中，所述的无机氧化物质量含量为1~ 3%。9. 一种如权利要求1所述润滑脂的制备方法，其特征在于该制备方法包括W下①~③ 的步骤： ① 将含氣表面活性剂加入到氣硅油中，充分地揽拌混合均匀。 ② 将无机氧化物加入到步骤①得到的混合物中，充分地揽拌混合均匀。 ③ 将水滑石粉加入到步骤②得到的混合物中，并充分地揽拌混合均匀，均化处理后得 到目标润滑脂； 上述的氣硅油、水滑石粉稠化剂、含氣表面活性剂和无机氧化物的定义，W及所述的氣 硅油、水滑石粉稠化剂、含氣表面活性剂和无机氧化物的质量百分比同权利要求1所述。10. 如权利要求9所述的润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的氣硅油、水滑石粉稠化 剂、含氣表面活性剂和无机氧化物的质量百分比依次为50~90%、5~50%、0.1~0.8%和1 ~10%。11. 如权利要求9所述的润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的水滑石粉是经过200~ 450°C赔烧处理2~化r，冷却后使用;所述的水滑石粉的颗粒粒径为0.1~40WI1。12. 如权利要求9所述的润滑脂的制备方法，其特征在于所述的水滑石粉的颗粒粒径为 0.1~姐hid13. 如权利要求9所述的润滑脂的制备方法，其特征在于所述的氣硅油Rf是Ξ氣甲基或 全氣下基;所述的Ri、R2是甲基;η是2。14. 如权利要求9所述的润滑脂的制备方法，其特征在于所述的氣硅油是Ξ甲基封端 的聚（甲基3,3,3-Ξ氣丙基)硅氧烷或Ξ甲基封端的聚（甲基3,3,4,4,5,5,6,6-九氣己 基)硅氧烷。
【文档编号】C10N10/02GK106085557SQ201610403003
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】刘金涛, 李青, 凡春娥
【申请人】中国科学院上海有机化学研究所