专利名称：氮(N)掺杂TiO<sub>2</sub>(B)纳米线/带的简单大量制备的制作方法
技术领域：
本发明涉及大量N掺杂TiO2(B)纳米线/带的简单制备过程。具体地说，首先需 要大量制备出含NH4+离子的钛酸盐纳米线/带，S卩，大量称取已制得的具有层状结构的钛酸 盐纳米线/带，再与含NH4+的水溶液混合，在室温至150°C下进行离子交换反应，就能够制 得含有NH4+离子的钛酸盐纳米线/带；然后，再在高温(300-700°C )下空气中简单焙烧这 种材料，就可获得N掺杂T^2 (B)纳米线/带。
背景技术：
在光电转换或光催化领域，TiA是非常有用的半导体材料(o. Carp, C. L. Huisman, A. Reller, Progress in Solid State Chemistry，2004，32，33)。最近，人们已经注意到 TiO2(B) (β -TiO2) ^tMUitTjMX^M (R. Marchand, L. Brohan, Μ. Tournoux, Mater. Res. Bull, 1980，15，1129 ；H. L. Kuo, C. Y. Kuo, C. H. Liu, et al. Catal. Lett.，2007，113，7)。11 纳米线/带也是很重要的材料，在光电转换方面已经显示其潜在的应用价值(Z. Y. Yuan, J. F. Colomer,B. L. Su, Chemical Physics Letters，2002，363，362)，其中的 TiO2 (B)纳米线 /带很少有人研究，更没有人研究N掺杂TiO2 (B)纳米线/带。在经过长时间的研究后，我 们已经找到了制备N掺杂TW2 (B)纳米线/带的简单制备过程。
发明内容
本发明的目的是采用简单而方便的制备过程，大量合成出N掺杂TW2⑶纳米线/ 带。为了大量制备这种线材，首先需要简单地直接将前驱物钛酸盐纳米线/带与含NH4+的 水溶液混合，再在室温至150°C下进行离子交换反应，获得含有NH4+离子的钛酸盐纳米线/ 带；再在300-700°C下空气中简单焙烧这种材料，就可获得N掺杂TW2 (B)纳米线/带。本发明的先在含NH4+的水溶液预处理钛酸盐纳米线/带，再经过高温焙烧反应大 量获得N掺杂TiO2 (B)纳米线/带的两步反应，其步骤为首先，称取大量具有层状结构的钛酸盐纳米线/带，将其与含NH4+的水溶液混合， 并在室温至150°C下混合100小时以内，然后，取出产物，并在空气中自然干燥，就可大量制 得含NH4+离子的钛酸盐纳米线/带。第二步高温反应是将制得的含NH4+离子的钛酸盐纳米 线/带，在300-700°C下空气中保持数小时以内，就可大量制得N掺杂T^2 (B)纳米线/带。所述的采用预处理过程，是指钛酸盐纳米线/带与含NH4+的水溶液直接混合的过 程。所述的在室温至150°C下混合100小时以内的简单制备过程，是指预处理得到的 混合物在此条件下进行离子交换反应的制备过程。所述的采用高温焙烧反应的简单制备过程，是指将被干燥过的含有NH4+离子的钛 酸盐纳米线/带再直接在空气中进行高温焙烧制备N掺杂TiO2(B)纳米线/带。本发明大量制备N掺杂TiO2(B)纳米线/带的制备过程，优点在于(1)所使用的 原料廉价易得；(2)操作简单易控制；(3)可放大生产，并大量制备N掺杂TiO2 (B)纳米线/带；(4)对环境影响小。
图1是大量制备N掺杂TiO2 (B)纳米线/带的流程图。图2是实施例1制备得到的N掺杂TiO2(B)纳米线/带的扫描电镜(SEM)照片。图3是实施例1、例5和例6制备得到的N掺杂TW2⑶纳米线/带的X射线衍射 (XRD)谱图。
具体实施例方式下面将结合实施例对本发明作进一步的详细说明。本发明简单地直接将钛酸盐纳米线/带与含NH4+的水溶液混合，就可大量制备含 NH4+离子的钛酸盐纳米线/带。再在一定温度下简单焙烧处理，就可大量制得N掺杂TW2 (B) 纳米线/带。其制备步骤为称取钛酸盐纳米线/带，并与含NH4+的水溶液混合，在室温至150°C下混合，保持 该温度条件下进行离子交换反应100小时以内，大量制得含NH4+离子的钛酸盐纳米线/带。 再将制得的含NH4+离子的钛酸盐纳米线/带在300-700°C下空气中保持数小时以内，就可 大量制得N掺杂T^2 (B)纳米线/带。具体实例如下实验例1 在室温下，将IOkg钛酸盐纳米线/带与IOL 0. lmol/L NH4Cl水溶液混 合，在反应釜中120°C下反应10小时，冷到室温后，过滤，在空气中自然干燥，大量制得含 NH4+离子的钛酸盐纳米线/带。再将所有的产物置于容器中，在500°C下保持2小时，就可 大量制得N掺杂TiO2 (B)纳米线/带。实验例2 在室温下，将IOkg钛酸盐纳米线/带与IOL 0. lmol/L (NH4) 2S04水溶液 混合，在反应釜中120°C下反应10小时，冷到室温后，过滤，在空气中自然干燥，大量制得含 NH4+离子的钛酸盐纳米线/带。再将所有的产物置于容器中，在500°C下保持2小时，就可 大量制得N掺杂TiO2 (B)纳米线/带。实验例3 在室温下，将IOkg钛酸盐纳米线/带与IOL 0. Imo VLNH4NO3水溶液混 合，在反应釜中120°C下反应10小时，冷到室温后，过滤，在空气中自然干燥，大量制得含 NH4+离子的钛酸盐纳米线/带。再将所有的产物置于容器中，在500°C下保持2小时，就可 大量制得N掺杂TiO2 (B)纳米线/带。实验例4 在室温下，将IOkg钛酸盐纳米线/带与IOL 0. lmol/L NH4Cl水溶液混 合，在保持40小时后，过滤，在空气中自然干燥，大量制得含NH4+离子的钛酸盐纳米线/带。再 将所有的产物置于容器中，在500°C下保持2小时，就可大量制得N掺杂TW2 (B)纳米线/带。实验例5 在室温下，将IOkg钛酸盐纳米线/带与IOL 0. lmol/L NH4Cl水溶液混 合，在反应釜中120°C下反应10小时，冷到室温后，过滤，在空气中自然干燥，大量制得含 NH4+离子的钛酸盐纳米线/带。再将所有的产物置于容器中，在700°C下保持2小时，就可 大量制得N掺杂TiO2 (B)纳米线/带。实验例6 在室温下，将IOkg钛酸盐纳米线/带与IOL 0. lmol/L氨水溶液混合， 在反应釜中120°C下反应10小时，冷到室温后，过滤，在空气中自然干燥，大量制得含NH4+离 子的钛酸盐纳米线/带。再将所有的产物置于容器中，在500°C下保持2小时，就可大量制
权利要求
1.一种简单制备氮(N)掺杂TiO2(B)纳米线/带的过程，其特征在于在大量制备 TiO2(B)纳米线/带之前，需要大量制备含有NH4+离子的具有层状结构的钛酸盐纳米线/ 带，其步骤为大量称取已制得的具有层状结构的钛酸盐纳米线/带，与含NH4+的水溶液混 合，在室温至150°C下进行离子交换反应，制得含NH4+离子的具有层状结构的钛酸盐纳米线 /带，再在高温(300-700°C)下空气中简单焙烧这种材料，就可获得N掺杂TiO2 (B)纳米线 /带。
2.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于所使用的钛酸盐纳米线/带前驱物 是具有层状结构的无机材料。
3.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于所使用的含NH4+的水溶液是所有可 溶于水中的铵盐或稀氨水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于在室温至150°C下进行离子交换反应 是指钛酸盐纳米线/带与含NH4+的水溶液在普通容器或在反应釜中直接混合。
5.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于进一步高温处理含有NH4+离子的钛 酸盐纳米线/带才能够制备出N掺杂T^2 (B)纳米线/带。
6.根据权利要求4所述的离子交换反应，其特征在于=NH4+取代钛酸盐纳米线/带层间 的Na+或H+，并嵌入层间中。
7.根据权利要求5所述的高温处理含有NH4+离子的钛酸盐纳米线/带，其特征在于 所制备的含有NH4+离子的钛酸盐纳米线/带直接在空气中焙烧。
全文摘要
本发明公开了大量获得氮(N)掺杂TiO2(B)(β-TiO2)纳米线/带的制备过程，该过程为两步处理过程先将含NH4+的水溶液与具有层状结构的钛酸盐纳米线/带混合制备出含NH4+的钛酸盐纳米线/带，再在高温下空气中简单焙烧这种材料，就可获得N掺杂TiO2(B)纳米线/带。该方法制备过程简单，反应条件容易控制，易于工业化生产，所制备的N掺杂TiO2纳米线/带表面光滑，在光电转换或光催化领域有巨大的潜在应用价值。
文档编号B82B3/00GK102040190SQ200910204810
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月14日 优先权日2009年10月14日
发明者刘扬, 孙家跃, 嵇天浩 申请人:嵇天浩