一种三维多级SnO₂纳米花的制备方法

专利名称：一种三维多级SnO₂纳米花的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三维多级SnO2纳米花的制备方法。
背景技术：
SnO2是一种典型的η型半导体金属氧化物，它的禁带宽度为3.6eV，作为最重要的功能材料之一，SnO2被广泛应用于传感器材料、催化剂、光催化剂、催化剂载体、纳米过滤膜、热镜、搪瓷和电磁材料等。近年来，随着纳米科学的发展，纳米材料因其独特的电、光、热、磁、力等性质而备受人们关注。纳米材料的尺寸、形貌都会极大地影响它本身的性质，从而影响其应用前景。目前，人们对纳米材料的研究，已经从零维、一维，开始向多维发展，合成出很多丰富的形貌，同时纳米组装体系也引起了研究者的极大兴趣，成为纳米材料研究的新热点。纳米SnO2作为功能材料比如传感器材料性能优良、选择性高、稳定性好，所以一经发现就受到人们的重视，得以迅速发展。但是目前合成出的纳米级SnO2.形貌上大都是零维的纳米粒子，或者一维的纳米线(棒、管、带)，具有特殊形貌的三维SnO2纳米花却鲜见报道。此类纳米材料具有较高的孔隙率、较大的表面积、通透的立体结构等优点，有利于反应介质的吸附和传输扩散，因而可以应用在很多领域，如催化剂、水处理剂、药物负载、纳米医药、锂离子电池和传感器等。传统的制备SnO2纳米材料的方法，不仅制备方法繁琐、对设备要求高，而且多用到挥发性、有毒的试剂，影响人体健康、造成环境污染。因此，选择操作简单、成本低廉、环境友好的方法合成三维多级SnO2纳米花结构不仅具有重要的理论研究意义，而且可以推进新型SnO2纳米功能材料的发展。

发明内容
本发明针对上述技术分析，提供了一种低温水热法合成三维多级SnO2纳米花的制备方法，该方法操作简单、成本低廉、环境友好、可重复性强，所述的SnO2纳米花的结构特征为由二维SnO2纳米片组装而成的三维`多级花状结构，所制备的三维多级SnO2纳米花可作为传感器材料、催化剂或催化剂载体材料。本发明的技术方案:—种三维多级SnO2纳米花的制备方法,其特征在于所述制备方法的起始原料是廉价易得的SnCl2.2H20、Na0H、CTAB和去离子水，采用水热合成过程，经过离心，洗涤，烘干和焙烧等处理，所制备的三维SnO2纳米花由三维SnO2纳米片组装而成,纳米花的直径为I 3 μ m,纳米片的厚度为20 40nm。所述三维多级SnO2纳米花的制备方法:将40ml含有SnCl2、NaOH和CTAB的水溶液，转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，恒温水热24h后，冷却至室温，离心收集所得沉淀，用去离子水，无水乙醇洗涤，60 V干燥，400 V焙烧4h。所述水热反应温度为130°C。所述水热溶液中SnCl2的浓度为0.05mol/L ；NaOH的浓度为0.20mol/L和
0.26mol/L ；CTAB 的浓度为 0.05mol/L。
本发明的有益效果在于:1.所采用的低温水热合成三维多级SnO2纳米花的制备方法操作简单、成本低廉、环境友好、可重复性强。2.所制备的SnO2纳米材料由二维的SnO2纳米片组装而成的形貌新奇的三维多级纳米花结构。3.所采用的制备三维多级SnO2纳米花的制备方法，产率高达82%，适于批量生产。4.所制备的三维多级SnO2纳米花可作为传感器材料、催化剂或催化剂载体材料。


图1为实施例1中所制备三维多级SnO2纳米花的XRD谱图。图2为实施例2中所制备三维多级SnO2纳米花的XRD谱图。图3为实施例1 中所制备三维多级SnO2纳米花的FE-SEM谱图。图4为实施例2中所制备三维多级SnO2纳米花的FE-SEM谱图。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步的说明实施例1:I)称取0.45gSnCl2.2H20溶于20mL蒸馏水中，搅拌20min，得到溶液①；2)称取0.32gNa0H和0.72gCTAB溶于20mL蒸馏水中，搅拌20min，得到溶液②；3)将溶液①和溶液②混合，搅拌40min得到均匀溶液③；4)将溶液③转移到50mL反应釜中，130°C水热24h ；5)产物离心，水和乙醇各洗五次，60°C干燥13h，得到黄褐色产物；用马弗炉400°C焙烧4h，收集黄褐色产品。实施例2:I)称取0.46gSnCl2.2H20溶于20mL蒸馏水中，搅拌20min，得到溶液④；2)称取0.42gNa0H和0.73gCTAB溶于20mL蒸馏水中，搅拌20min，得到溶液⑤；3)将溶液④和溶液⑤混合，搅拌40min得到均匀溶液⑥；4)将溶液⑥转移到50mL反应釜中，130°C水热24h ；5)产物离心，水和乙醇各洗五次，60°C干燥13h，得到黄褐色产物；用马弗炉400°C焙烧4h，收集黄褐色产品。实施例3:对实施例1、2所制备的三维多级SnO2纳米花材料执行X射线衍射实验(XRD):在日本理学公司生产D/max-2500型X射线衍射仪上进行样品物相分析，测定条件:石墨单色检测器，管流100mA, CuK α辐射源，阶宽0.02。，与JCPDF标准谱图(41-1445)比较，样品的谱线经指标化后表明，产物均为单一的四方SnO2晶系，XRD谱图分别如图1、图2所示。实施例4:对实施例1、3所制备的三维多级SnO2纳米花材料执行场发射电子扫描显微镜(FE-SEM)实验:将样品粘在样品台上，使用德国LEO公司的1530VP型扫描电子显微镜，分辨率为1.0nm (高真空模式)和1.2nm(低真空可变压力模式)，最大放大倍数为90万倍，力口速电压为0.1KV 30KV，束 流为4pA IOnA, FE-SEM照片分别如图3、图4所示。
权利要求
1.一种三维多级SnO2纳米花的制备方法，其特征在于所述的SnO2纳米花的制备方法为低温水热合成方法，所述的SnO2纳米花的结构特征为由SnO2纳米片组装而成的三维多级花状结构。
2.根据权利要求1所述的三维多级SnO2纳米花的制备方法，其特征在于，将40ml含有SnCl2, NaOH和CTAB的水溶液，转移到50ml四氟乙烯反应釜中，恒温水热24h后，冷却至室温，离心收集所得沉淀，用去离子水，无水乙醇洗涤，60°C干燥，400°C焙烧4h。
3.根据权利要求2所述的三维多级SnO2纳米花的制备方法，其特征在于，所述制备SnO2纳米花的原材料为SnCl2.2H20、NaOH, CTAB和去离子水。
4.根据权利要求2所述的三维多级SnO2纳米花的制备方法，其特征在于，所述SnO2纳米花的制备方法为低温水热法，水热温度为130°C。
5.根据权利要求2所述的三维多级SnO2纳米花的制备方法，其特征在于，所述水热溶液中SnCl2的浓度为0.05mol/L, NaOH的浓度为0.20mol/L和0.26mol/L, CTAB的浓度为0.05mol/L。
6.根据权利要求2所述的三维多级SnO2纳米花的制备方法，其特征在于，所述SnO2纳米花的直径为I 3μπι，纳米片的厚度为20 40nm。
7.根据权利要求2、3所述的三维多级SnO2纳米花可作为传感器、催化剂和催化剂载体材料。`
全文摘要
本发明涉及一种三维多级SnO2纳米花的制备方法，其特征在于所述的制备SnO2纳米花的起始原料为SnCl2·2H2O、NaOH、CTAB和去离子水；制备过程包括水热、离心、洗涤、烘干和焙烧；所制备的SnO2纳米花的结构特征为由三维的SnO2纳米片组装而成的三维多级花状结构；所制备的SnO2纳米花的直径为1～3μm，纳米片的厚度为20～40nm。本次发明公开了所述三维多级SnO2纳米花的具体制备方法。本发明的有益效果在于所采用的制备SnO2纳米花的原材料廉价易得；所采用的制备SnO2纳米花的制备方法环境友好、水热温度低能耗小；所采用的制备SnO2纳米花的制备方法操作简单、可重复性强、产率高，适于批量生产；所述的三维多级SnO2纳米花形貌特殊罕见，可用于传感器、催化剂、催化剂载体等材料，有着良好的应用前景。
文档编号B82Y40/00GK103101967SQ20111035829
公开日2013年5月15日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日
发明者王淑荣, 王丽伟, 黄唯平 申请人:南开大学