专利名称：一种纳米碳酸钙的制备方法
技术领域：
本发明涉及化合物的制备技术领域，特别涉及一种专用于RTV硅橡胶，同时具备高补强性和高分散性的纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术：
RTV硅橡胶是一种室温硫化橡胶，由于其具有耐高温、耐低温、防潮、绝缘、耐老化等性能，而被应用于建筑、汽车、电子、航天、太阳能等领域的硅酮密封胶、聚硫胶、PVC胶等聚合物中。但是，纯RTV硅橡胶的力学性能较差，因此，RTV硅橡胶中需要加入补强填料，才能具有使用价值。通常的补偿填料为白炭黑，碳酸钙在RTV硅橡胶中作为增容填料使用。随着纳米技术的发展，碳酸钙粒子呈细化趋势发展，其晶体结构和表面电子结构也发生变化， 形成了纳米碳酸钙，与普通碳酸钙相比，纳米碳酸钙具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，因此，纳米碳酸钙也可以作为RTV硅橡胶的补强填料，由于纳米碳酸钙的价格比白炭黑的价格低廉，所以，纳米碳酸钙在RTV硅橡胶中具有广阔的应用前景。但是，现有技术生产的纳米碳酸钙在用作补强填料时，如果将纳米碳酸钙的粒径做小，虽然补强性提高了，但是分散性较差，用这样的纳米碳酸钙生产的密封胶的表面有细小的颗粒，光泽度不够；如果将纳米碳酸钙的粒径做大，虽然分散性提高了，但是补强性较差。发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种能够生产出专用于RTV硅橡胶的同时具有高分散性和高补强性的纳米碳酸钙的制备方法。
本发明提供的纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤
Sl 将石灰消化；
S2 经过消化后的浆料过筛后，将其浆料陈化；
S3 令经过陈化后的浆料碳化；
S4 对经过碳化的浆料进行一次包覆；
S5 对经过一次包覆的浆料进行压滤一干燥一粉碎一分级一包装，得到中间产物；
S6 对所述中间产物进行二次包覆，得到纳米碳酸钙成品。
作为优选，Sl过程中，用于消化的水的温度为40 90°C，水与石灰的重量百分比为5 10 1。
作为优选，S2持续时间为12 Mh，S2过程中，添加晶型控制剂，添加量为石灰干基重量的0.4 1%。
作为优选，所述晶型控制剂选自EDTA、EDTA-Na2、绵白糖、白砂糖中的一种或几种。
作为优选，S3过程中，温度范围为20 30°C，搅拌速度为lOOr/min 150r/min， 并添加分散剂，添加量为石灰干基重量的0. 4 1. 6%。
作为优选，所述分散剂选自磷酸氢钾、磷酸氢钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物、马来酸-丙烯酸共聚物、 水解聚马来酸酐中的一种或几种。
作为优选，S4过程中，添加包覆剂，所述包覆剂的添加量为碳酸钙干基重量的 2. 4 4. 8%，温度为60°C，搅拌时间为浊。
作为优选，所述包覆剂为长链脂肪酸和改性硅油的混合物，其中，所述改性硅油选自氨基改性硅油、苯基硅油、羟基硅油、环氧改性硅油、羧基改性硅油中的一种或两种。
作为优选，S6过程中，添加二次包覆剂，所述二次包覆剂添加量为碳酸钙干基重量的1 4. 6%，温度为60 120°C，持续时间为15 45min。
作为优选，所述二次包覆剂为钛酸酯偶联剂。
将应用本发明提供的方法制备的纳米碳酸钙用于RTV硅橡胶时，纳米碳酸钙同时具有了高分散性和高补强性。
具体实施方式
为了深入了解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
将石灰窑煅烧好的石灰用40°C的热水消化，水和石灰的重量配比为10 1，然后过筛后浆料陈化12小时，陈化过程中添加晶型控制剂，晶型控制剂的种类为EDTA，添加量为石灰固含量的0. 4%。将陈化好的石灰浆到15m3的高速剪切的特制碳化釜进行碳化，碳化温度控制在30°C，搅拌速度为llOr/min，将碳化好的浆料添加分散剂，分散剂为磷酸氢钠、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，两种分散剂的添加量各为碳酸钙干基的 0.2%，先添加磷酸氢钠，搅拌5min后添加丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，再搅拌IOmin后过筛，到包覆釜。其包覆剂为蜡酸CH3 (CH2)24COOH和氨基改性硅油，先将蜡酸用氢氧化钠在水溶液中皂化，皂化温度为80°C，水和蜡酸的配比为100 1，蜡酸和氢氧化钠的配比为10 1，在90°C皂化30min后添加氨基改性硅油。氨基改性硅油的添加量为碳酸钙干基的1. 2%，蜡酸的添加量为碳酸钙干基的1. 2%，添加氨基改性硅油搅拌30min后包覆剂配制完成。将配制好的包覆剂放入15m3的包覆罐里对纳米碳酸钙浆料进行搅拌包覆，温度为60°C，搅拌包覆时间为120min。包覆好的浆料进行压滤、干燥、粉碎、分级、包装。 得到的中间产物在高混机进行二次包覆，二次包覆剂为异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、包覆温度为60°C，包覆时间为45min，添加量为碳酸钙干基的4. 6%。最后制得的纳米碳酸钙的技术指标如下
权利要求
1.一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤51将石灰消化；52经过消化后的浆料过筛后，将其浆料陈化；53令经过陈化后的浆料碳化；54对经过碳化的浆料进行一次包覆；55对经过一次包覆的浆料进行压滤一干燥一粉碎一分级一包装，得到中间产物；56对所述中间产物进行二次包覆，得到纳米碳酸钙成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Sl过程中，用于消化的水的温度为40 90°C，水与石灰的重量百分比为5 10 1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2持续时间为12 Mh，S2过程中，添加晶型控制剂，添加量为石灰干基重量的0. 4 1%。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述晶型控制剂选自EDTA、EDTA-Na2、绵白糖、白砂糖中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3过程中，温度范围为20 30°C，搅拌速度为lOOr/min 150r/min，并添加分散剂，添加量为石灰干基重量的0. 4 1. 6%。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述分散剂选自磷酸氢钾、磷酸氢钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物、马来酸-丙烯酸共聚物、水解聚马来酸酐中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4过程中，添加包覆剂，所述包覆剂的添加量为碳酸钙干基重量的2. 4 4. 8%，温度为60°C，搅拌时间为池。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述包覆剂为长链脂肪酸和改性硅油的混合物，其中，所述改性硅油选自氨基改性硅油、苯基硅油、羟基硅油、环氧改性硅油、羧基改性硅油中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S6过程中，添加二次包覆剂，所述二次包覆剂添加量为碳酸钙干基重量的1 4. 6%，温度为60 120°C，持续时间为15 45min。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述二次包覆剂为钛酸酯偶联剂。
全文摘要
本发明公开了一种纳米碳酸钙的制备方法，属于化合物的制备技术领域。该方法包括以下步骤S1将石灰消化；S2经过消化后的浆料过筛后，将其浆料陈化；S3令经过陈化后的浆料碳化；S4对经过碳化的浆料进行一次包覆；S5对经过一次包覆的浆料进行压滤→干燥→粉碎→分级→包装，得到中间产物；S6对中间产物进行二次包覆，得到纳米碳酸钙成品。将应用该方法制备的纳米碳酸钙用于RTV硅橡胶时，纳米碳酸钙同时具有了高分散性和高补强性。
文档编号B82Y40/00GK102491395SQ20111037293
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月22日 优先权日2011年11月22日
发明者曾庆铭 申请人:曾庆铭