专利名称：超声法以电石渣制备纳米碳酸钙的方法
技术领域：
本发明涉及国际专利分类COlF金属钙的化合物技术领域，尤其是超声法以电石渣制备纳米碳酸钙的方法。
背景技术：
目前公知技术中纳米碳酸钙生产大多是以石灰石为主要原料生产的，这样会消耗大量石灰石资源，而且生产成本高。现有技术是碳化法是将优选石灰石高温煅烧，得到氧化钙和二氧化碳，然后氧化钙和水反应，生成精制氢氧化钙悬浮液；然后通人CO2气体，应用一定的跟踪监测手段，反应终止后，陈化一段时间，抽滤、干燥、粉碎，得到碳酸钙产品。碳酸钙的粒度和晶型是由碳化过程中决定，碳化法得到的样品质量好，成本低，是目前国内外生产纳米碳酸钙最常见的方法。随着石灰石资源的减少，前述工艺的生产成本不断增加，另一方面，消耗石灰石生产后的工业废渣和电石渣对环境污染却在迅速增加，如果能够以价格相对低廉的电石渣作为原料代替石灰石，其意义不只是有效控制生产成本，同时还可以减轻电石渣造成的环境污染。在公知技术中较少发现相关改进方案，如专利申请号200510020830以电石渣为原料，采用化学沉淀法制备超细碳酸钙的方法。将干燥的电石渣经NH4Cl溶液溶解后除去残渣后加入硬脂酸钠，再通入(X)2气体，控制反应温度在2 100°C。又如，专利申请号为201010229442 —种利用电石渣制备高纯超细碳酸钙的方法，该方法包括步骤有将电石渣粉碎、过筛、微波辅助加热燃烧以进行预处理；与浓度为 1. 2 2. Omol/L的氯化铵溶液或硝酸铵溶液混合、以进行浸取，接着过滤得滤液；加入水溶性离子液体，得混合溶液；将混合溶液与碳酸氢铵溶液混合，在微波辐射作用下搅拌，过滤得碳酸钙固体；接着用蒸馏水洗涤2 3次；最后置于95 105°C温度下干燥，得粉体状碳酸钙。总之，现有技术采用石灰石或是电石渣制备纳米碳酸钙，工艺复杂，粒度分布范围宽不易控制，碳化反应时间长，且难以控制，成本较高，纳米碳酸钙生产企业生产的产品单一化，功能性不强。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声法以电石渣制备纳米碳酸钙的方法，以降低生产成本、实现工业废渣的综合利用。本发明的发明目的是通过如下技术措施实现的电石渣经过净化生成Ca(OH)2乳液，然后加入分散剂、CO2和空气Air，经过超声波照射，再搅拌均勻后经过抽滤和干燥即生成纳米CaCO3。本发明的有益效果是采用超声法制备纳米碳酸钙，操作简单，无须设计新装置， 产品附加值高，有利于提高气、液、固相间的传质速度，使工业废渣电石渣得到资源综合利用，能够降低石灰石资源的消耗，降低生产成本，改善自然环境，工艺新颖，利于操作，产品稳定性好，且制备时间大大缩短缩短，同时改善环境，粒径在30 200nm之间，纯度均在 99. 2%以上。完全符合橡胶、塑料、涂料工业生产的要求。
图1是本发明的工艺流程示意简图
具体实施例方式电石渣经过净化生成Ca(OH)2乳液，然后加入分散剂、CO2和空气Air，经过超声波照射，再搅拌均勻后经过抽滤和干燥即生成纳米CaC03。下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。将工业废渣电石渣用清水洗数遍，至污水变清为止，过粗筛，除去一些机械杂质， 1050C下干燥M小时，冷却，粉碎，将电石渣研磨至粒径为106 250 μ m，在900°C温度下煅烧3小时后冷却得到净化后电石渣，用电子分析天平称取一定质量净化后的电石渣，以重量份电石渣蒸馏水=1 10，将油浴锅加热到至80°C恒温，放入盛有蒸馏水IOOOmL烧杯中，然后放入磁子，待温度稳定后，把电石渣倒入烧杯，烧杯上方用保鲜膜封住，消化三小时从油浴锅中取出烧杯，将得到氢氧化钙浆液经200目筛过滤，隔绝空气存储备用，放置12 小时；得到氢氧化钙乳液，先用40%功率的超声波，将消化后的浆液超声一小时，并同时搅拌，在烧杯中加入适量的分散剂十二烷基苯磺酸钠，加入量是电石渣质量的0. 08%，然后将浆液搅勻，将搅勻的Ca (OH) 2悬浊液倒取400mL于500mL烧杯中，然后将其倒入到500mL三口烧瓶中，插入电导率仪和PH计，打开超声波同时搅拌，然后向烧瓶中通入空气CO2混合气体，记录PH值，电导率与时间，电导率不再有显著变化PH降至7时，碳化反应终止，反应后将烧瓶中的产品倒入500mL烧瓶中，放置两小时，放置两小时后，抽滤，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤产品三次，将产品放入干燥箱恒温105°C，干燥两小时后得到纳米级碳酸钙产品。本发明是使用工业废渣电石渣，利用超声波的能量特性和频率特性，也就是说，这种能量和频率特性在反应过程中，其现象为高温分解、分散作用、以及剪切破碎作用，在溶液中有固相生成时，超声在液固界面处的空化与在纯液体中的作用是不同的，在紧靠固体表面附近，气泡崩灭时会对固体粒子表面产生局部斑蚀和加剧粒子相互碰撞的作用，超声波既是一种波动形式，又是一种能量形式，其能够加快化学反应和开辟新的反应通道。对通过超声处理的碳酸钙进行抽滤干燥最终获得纳米级碳酸钙。本发明生成的纳米级碳酸钙粒径在30 200nm之间，纯度均在99. 2%以上。完全符合橡胶、塑料、涂料工业生产的要求。本发明采用超声法制备纳米碳酸钙，操作简单，无须设计新装置，有利于提高气、 液、固相间的传质速度，不需添加剂，工艺新颖，设计简单，利于操作，产品稳定性好，且制备时间大大缩短缩短，成本较低，效率较高，便于自动化控制，有利于大规模工业化生产纳米碳酸钙。
权利要求
1.超声法以电石渣制备纳米碳酸钙的方法，其特征是电石渣经过净化生成Ca(OH)2 乳液，然后加入分散剂、CO2和空气Air，经过超声波照射，再搅拌均勻后经过抽滤和干燥即生成纳米CaCO3。
2.如权利要求1所述的超声法以电石渣制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，将工业废渣电石渣用清水洗数遍，至污水变清为止，过粗筛，除去一些机械杂质，105°C下干燥M 小时，冷却，粉碎，将电石渣研磨至粒径为106 250 μ m，在900°C温度下煅烧3小时后冷却得到净化后电石渣，用电子分析天平称取一定质量净化后的电石渣，以重量份电石渣蒸馏水=1 10，将油浴锅加热到至80°C恒温，放入盛有蒸馏水IOOOmL烧杯中，然后放入磁子，待温度稳定后，把电石渣倒入烧杯，烧杯上方用保鲜膜封住，消化三小时从油浴锅中取出烧杯，将得到氢氧化钙浆液经200目筛过滤，隔绝空气存储备用，放置12小时；得到氢氧化钙乳液，先用40%功率的超声波，将消化后的浆液超声一小时，并同时搅拌，在烧杯中加入适量的分散剂十二烷基苯磺酸钠，加入量是电石渣质量的0. 08%，然后将浆液搅勻，将搅勻的Ca (OH) 2悬浊液倒取400mL于500mL烧杯中，然后将其倒入到500mL三口烧瓶中，插入电导率仪和PH计，打开超声波同时搅拌，然后向烧瓶中通入空气(X)2混合气体，记录PH值， 电导率与时间，电导率不再有显著变化PH降至7时，碳化反应终止，反应后将烧瓶中的产品倒入500mL烧瓶中，放置两小时，放置两小时后，抽滤，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤产品三次，将产品放入干燥箱恒温105°C，干燥两小时后得到纳米级碳酸钙产品。
3.如权利要求1所述的超声法以电石渣制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，生成的纳米级碳酸钙粒径在30 200nm之间，纯度均在99. 2%以上。
全文摘要
超声法以电石渣制备纳米碳酸钙的方法，电石渣经过净化生成Ca(OH)2乳液，然后加入分散剂、CO2和空气Air，经过超声波照射，再搅拌均匀后经过抽滤和干燥即生成纳米CaCO3。采用超声法制备纳米碳酸钙，操作简单，无须设计新装置，产品附加值高，有利于提高气、液、固相间的传质速度，使工业废渣电石渣得到资源综合利用，能够降低石灰石资源的消耗，降低生产成本，改善自然环境，工艺新颖，利于操作，产品稳定性好，且制备时间大大缩短缩短，同时改善环境，粒径在30～200nm之间，纯度均在99.2％以上。完全符合橡胶、塑料、涂料工业生产的要求。
文档编号B82Y40/00GK102515237SQ201110439758
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者包文忠, 赵文新, 靳冬民, 马空军 申请人:新疆天山水泥股份有限公司