一种碳热还原氮化法合成纳米氮化铬粉末的方法
【专利摘要】本发明属于纳米陶瓷粉体制备领域，涉及一种纳米氮化铬粉末的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：a、按重量比取纳米氧化铬6.50~8.50g、纳米碳质还原剂1.50g~3.50g，将它们置于混料机中，采用干混或湿混，充分混合后，制得混合料；b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~300℃条件下干燥1~2h；c、将步骤b所得干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉末。本方法具有反应温度低、反应时间短、生产成本低、工艺简单等特点，易于工业化生产。
【专利说明】一种碳热还原氮化法合成纳米氮化铬粉末的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米陶瓷粉体制备领域，具体涉及一种碳热还原氮化法合成纳米氮化铬粉末的方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]过渡族金属氮化物氮化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的导热和导电性能。氮化铬具有良好的物理和机械性能，被认为是比目前应用较广的氮化钛更好的耐磨材料，并且已经成功应用于活塞环的保护涂层上。氮化铬膜具有硬度高、附着性好、颗粒致密、耐腐蚀等一系列优良性能。与其它陶瓷膜相比，氮化铬膜在实际应用中具有更好的耐热性。在各种氮化物陶瓷中，氮化铬陶瓷由于其高硬度、热稳定性能好、适当的热导率而备受关注。而且氮化铬是氮化物中唯一具有反铁磁性的材料。由于氮化铬具有很多优异的性能，如硬度高、耐磨性能好、化学稳定性高、耐酸碱腐蚀性好、高熔点等，使其在电子工业、磁学、耐高温结构陶瓷等多方面得到广泛应用。作为一种新型材料，氮化铬具有广阔的应用前景。
[0004]近年来，出现了很多制备超细氮化铬的方法，如高能球磨法、机械活化法、高温自蔓延法、苯热法、固相复分解法等。高能球磨法存在的主要问题是研磨时间长(180-300h)，而且球磨介质的磨损对产品污染严重，产率低等。机械活化法较高能球磨法有一定改善，但产品中仍有一定的杂质。高温自蔓延法制备的产品在微米级范围，且操作难以控制。固相复分解法和苯热法的所有操作均需在充满保护气氛的密封箱中操作，需要高纯原料，产品中含有一定量的碳，需要二次处理，有机溶剂高温处理有潜在的危险性和产率较低。
[0005]为了更好地满足氮化铬粉末在电子工业、磁学、耐高温结构陶瓷等领域的应用，有必要探索一种低成本、工艺简单的纳米氮化铬粉末的制备方法。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种新型纳米氮化铬粉末的制备方法，以便更好满足氮化铬粉末在电子工业、磁学、耐高温结构陶瓷等领域的应用。该方法具有节约能源、降低生产成本，且工艺简单等特点。
[0008]本发明的纳米氮化铬粉末的制备方法包括以下步骤:
a、按重量比取纳米氧化铬6.50~8.50 g、纳米碳质还原剂1.50 g~3.50 g，将它们置于混料机中，采用干混或湿混，充分混合后，制得混合料；
b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在10(T30(TC条件下干燥0.5^2h ；
C、将步骤b所得干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800^11000C >0.5^2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径〈lOOnm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉末。[0009]本发明所述纳米氧化铬是纳米三氧化二铬或纳米三氧化铬中的任意一种。
[0010]本发明所述纳米碳质还原剂为纳米碳黑或纳米活性炭中的任意一种。
[0011]本发明所述混料机为行星式球磨机、滚动球磨机、快速研磨机或高速混合机中的
任意一种。
[0012]本发明所述湿混采用的分散介质为无水乙醇或丙酮中的任意一种。
[0013]本发明所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。
[0014]本发明相比现有制备氮化铬粉末的方法，具有如下有益效果:
(I)工艺简单。原料经混料、干燥后，即可进行碳化还原氮化，而且一次完成，简化了生产工艺，操作方便，适合工业化生产。 [0015](2)有助于降低反应温度，缩短反应时间，节约能源。以纳米氧化铬和纳米碳质还原剂为原料，由于原料为纳米级粉末，其具有较高的比表面积，颗粒之间的接触面积较大，界面原子数较多，界面区域原子扩散系数较高，使得纳米材料具有较高的化学活性，可以加速碳热还原氮化反应的进行。相对传统氮化铬合成方法，本制备方法可以大幅度降低反应温度，缩短反应时间，有效节约能源。
[0016](3)成分单一，粒度均匀、细小:反应生成的氮化铬为单一物相，杂质含量少，粉末粒度<100nm，粒度均匀，粒径分布范围较窄。
[0017]
【具体实施方式】
[0018]本发明以下将结合实施例作进一步描述:
实施例1:
按重量比取纳米三氧化二铬8.10 g、纳米碳黑1.90 g，将它们置于高能球磨机中，采用干混方式，充分混合后，制得混合料。所得混合料置于干燥箱中，在100°C条件下干燥lh。将干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800-1100?、0.5^2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉末。
[0019]实施例2:
按重量比取纳米三氧化铬7.35 g、纳米活性炭2.65 g，将它们置于滚动球磨机中，采用湿混方式，以无水乙醇为分散介质，充分混合后，制得混合料。所得混合料置于干燥箱中，在300°C条件下干燥2h。将干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800^11000C >0.5^2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径〈lOOnm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉末。
[0020]实施例3:
按重量比取纳米三氧化二铬8.50 g、纳米碳黑1.50 g，将它们置于快速研磨机中，采用干混方式，充分混合后，制得混合料。所得混合料置于干燥箱中，在20(TC条件下干燥0.5h。将干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800-1100?、0.5^2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉末。
[0021]实施例4:
按重量比取纳米三氧化铬6.50 g、纳米活性炭3.50 g，将它们置于高速混合机中，采用湿混方式，以丙酮为分散介质，充分混合后，制得混合料。所得混合料置于干燥箱中，在150°C条件下干燥2h。将干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~11000C >0.5^2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径〈lOOnm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉 末。
【权利要求】
1.一种碳热还原氮化法合成纳米氮化铬粉末的方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤: a、按重量比取纳米氧化铬6.50-8.50 g、纳米碳质还原剂1.50 g~3.50 g，将它们置于混料机中，采用干混或湿混，充分混合后，制得混合料； b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在10(T30(TC条件下干燥0.5^2h ； C、将步骤b所得干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800^11000C >0.5^2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径〈lOOnm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述纳米氧化铬是纳米三氧化二铬或纳米三氧化铬中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述纳米碳质还原剂为纳米碳黑或纳米活性炭中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述混料机为行星式球磨机、滚动球磨机、快速研磨机或高速混合机中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述湿混采用的分散介质为无水乙醇或丙酮中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。
【文档编号】B82Y30/00GK103641082SQ201310672664
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】赵志伟, 关春龙, 郑红娟, 王海阔, 陈艳, 毛淑芳, 宋伟强 申请人:河南工业大学