一种醋酸盐辅助合成单分散铁酸钴纳米粉体材料的方法
【专利摘要】本发明公开了一种醋酸盐辅助合成单分散铁酸钴纳米粉体材料的方法，该方法具有简单一步和环境友好的特点，合成的路线为：先将可溶性铁源和钴源，按照铁元素和钴元素的化学计量比2:1的比例，加入一定量溶剂中，再加入一定量可溶性醋酸盐，搅拌均匀后转移到反应釜中，密闭条件下一定温度下保持一定时间，就得到黑色纳米粉末料；然后用无水乙醇洗涤该粉末以除去表面吸附的活性剂和溶剂，在一定温度下真空干燥一定时间，以除去粉末表面吸附的无水乙醇，最终制得铁酸钴粉体。得到的铁酸钴纳米粉体材料具有纯净和单分散等特点。
【专利说明】一种醋酸盐辅助合成单分散铁酸钴纳米粉体材料的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料制备的【技术领域】，尤其涉及一种醋酸盐辅助溶剂热合成单分散铁 酸钴纳米粉体材料的方法。
【背景技术】
[0002] 钻铁氧体纳米粉体材料具有1?的磁晶各向异性、1?的矫顽力、中等强度的饱和磁 化强度，且化学性能稳定、耐腐蚀和磨损，在磁光记录材料、磁流体技术等方面有潜在的用 途，因而备受材料学界关注。但是，铁酸钴的磁性能和应用受到均匀度的影响，制备单分散 的铁酸钴纳米粉体材料是材料合成领域的重要挑战。
[0003] 目前能成功制备钴铁氧体磁性纳米粉体材料的方法很多，但是几乎都要用到表面 活性剂来对纳米颗粒进行保护，以防止二次成核或颗粒团聚。例如，中国专利CN103058284A 公布了"一种尖晶石型铁酸钴的制备方法"，利用共沉淀法合成了铁酸钴粉体材料，用十六 烷基三甲基溴化铵（CTAB)做保护剂，表面活性剂是工业主要污染源之一，大量使用对环境 影响甚大。中国专利CN101962210A公布了一种"单分散铁酸钴纳米粒子的工业化制备方 法"，利用溶胶凝胶法合成了单分散铁酸钴纳米粒子等，尽管没有用到保护剂，但是使用了 二氯甲烷、甲酸甲酯等胶凝剂和大量使用甲醇或乙醇等溶剂，对环境的影响也很大。因此， 发展一条非表面活性剂、环境友好的纳米晶调控合成路线具有重要意义。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种非表面活性剂合成铁酸钴纳米材料的 方法，具体地是，仅用醋酸盐做静电保护剂来合成铁酸钴单分散纳米粉体材料。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是： 一种醋酸盐辅助合成单分散铁酸钴纳米粉体材料的方法，包含如下步骤： (1) 将可溶性铁源和可溶性钴源，按照铁元素和钴元素的化学计量比为2:1的比例，力口 入溶剂中，然后加入可溶性醋酸盐作为活性剂，搅拌成透明溶液； (2) 将该溶液转移到反应釜中，密闭条件下160-240°C下保持6-48h，得到黑色纳米粉 末材料； (3) 用无水乙醇洗涤该粉末，在60-80°C干燥2-8h，最终制得铁酸钴粉体。
[0006] 优选地，所述的可溶性铁源为硝酸铁和氯化铁中的一种。
[0007] 优选地，所述的可溶性钴源为硝酸钴和氯化钴中的一种。
[0008] 优选地，所述的溶剂为乙二醇和丙三醇中的一种。
[0009] 优选地，所述的可溶性醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾和醋酸铵中的一种。
[0010] 采用上述方案后，本发明所述方法具有如下特点： 1. 简单，一步就合成了铁酸钴纳米粒子； 2. 环境友好，不使用表面活性剂，仅用醋酸盐做静电保护剂，有利于后续洗涤处理； 3. 合成的铁酸钴粒径均匀，具有纯净等特点，且是单分散的。
【专利附图】
【附图说明】 toon]图1为采用本发明实施例1制备的铁酸钴纳米粉末的X射线衍射分析图； 图2为采用本发明实施例1制备的单分散铁酸钴纳米粉末的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详述。
[0013] 实施例1 (1) 将0· 2mol硝酸铁和0· lmol硝酸钴，加入200-400ml乙二醇中，然后加入 0. 9-1. 5mol醋酸铵，用搅拌机将其搅拌成透明溶液； (2) 将该溶液转移到500ml反应釜中，密闭条件下180°C下保持12h，就得到黑色纳米粉 末材料； (3) 用无水乙醇洗涤该粉末三次，在70°C下干燥2h，最终制得铁酸钴粉体。
[0014] (4)得到的粉末样品的X射线衍射和扫描电镜结果分别见图1和图2。
[0015] 实施例2 (1) 将0· 2mol氯化铁和0· lmol氯化钴，加入200-400ml乙二醇中，然后加入 0. 9-1. 5mol醋酸钠，用搅拌机将其搅拌成透明溶液； (2) 将该溶液转移到500ml反应釜中，密闭条件下180°C下保持12h，得到黑色纳米粉末 材料； (3) 用无水乙醇洗涤该粉末三次以除去表面吸附的醋酸钠和乙二醇，在70°C下干燥 2h，以除去粉末表面吸附的无水乙醇，最终制得铁酸钴粉体。
[0016] 实施例3 (1) 将0· 2mol氯化铁和0· lmol氯化钴，加入200-400ml丙三醇中，然后加入 0. 9-1. 5mol醋酸钾，用搅拌机将其搅拌成透明溶液； (2) 将该溶液转移到500ml反应釜中，密闭条件下180°C下保持12h，得到黑色纳米粉末 材料； (3) 用无水乙醇洗涤该粉末三次以除去表面吸附的醋酸钾和丙三醇，在70°C下干燥 2h，以除去粉末表面吸附的无水乙醇，最终制得铁酸钴粉末。
【权利要求】
1. 一种醋酸盐辅助合成单分散铁酸钴纳米粉体材料的方法，其特征在于包含如下步 骤： (1) 将可溶性铁源和可溶性钴源，按照铁元素和钴元素的化学计量比为2:1的比例，力口 入溶剂中，然后加入可溶性醋酸盐作为活性剂，搅拌成透明溶液； (2) 将该溶液转移到反应釜中，密闭条件下160-240°C下保持6-48h，得到黑色纳米粉 末材料； (3) 用无水乙醇洗涤该粉末，在60-80°C干燥2-8h，最终制得铁酸钴粉体。
2. 根据权利要求1所述的一种醋酸盐辅助合成单分散铁酸钴纳米粉体材料的方法，其 特征在于：所述的可溶性铁源为硝酸铁和氯化铁中的一种。
3. 根据权利要求1所述的一种醋酸盐辅助合成单分散铁酸钴纳米粉体材料的方法，其 特征在于：所述的可溶性钴源为硝酸钴和氯化钴中的一种。
4. 根据权利要求1所述的一种醋酸盐辅助合成单分散铁酸钴纳米粉体材料的方法，其 特征在于：所述的溶剂为乙二醇和丙三醇中的一种。
5. 根据权利要求1所述的一种醋酸盐辅助合成单分散铁酸钴纳米粉体材料的方法，其 特征在于：所述的可溶性醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾和醋酸铵中的一种。
【文档编号】B82Y30/00GK104150544SQ201410382089
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】颜爱国, 刘浩梅 申请人:厦门理工学院