一种钨酸铯纳米粉体的制备方法

一种钨酸铯纳米粉体的制备方法
【专利摘要】一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，包括下列步骤：A.将反应量的钨原料和碳铯原料溶解于溶剂中，将上述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末；B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入反应溶剂，于180~350℃，搅拌反应2~8小时，反应溶剂的质量为钨、铯混合粉末质量的1~3倍；C.将经步骤B中的反应产物分离出来，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进行粉碎，即得到目标产物。本发明制备出的钨酸铯纳米粉体团聚程度轻、并且生产效率高，成本低。
【专利说明】一种钨酸铯纳米粉体的制备方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种钨酸铯纳米粉体的制备方法。

【背景技术】
[0002] 钨酸铯(分子式为CsQ.32W03，JCPDS编号为831334)纳米粉体作为在近红外区域（波 长为800-1100nm)具有极强吸收特性，同时在可见光区域(波长为380-780nm)具有较强透 过特性，在紫外光区域(波长为200-380nm)具有较强屏蔽特性的纳米颗粒，其上述特性已被 广泛用于薄膜透明隔热领域，如PVB夹胶膜、PET涂层膜、EVA薄膜以及光学滤光片（美国专 利 US20100220388A1，US20110297899A1，US20070256782A1，US8399547B2)，在汽车贴膜、建 筑玻璃隔热、遮阳隔热、塑料温室大棚等行业广泛使用。还被用于制作红外吸收纤维用于冬 季用品的保暖(美国专利US7687141B2，US20080308775A1)。还可能在激光打标、激光焊接、 近红外光热诊疗药物中得到应用。
[0003] 钨酸铯纳米粉体的广泛应用使得其制备、生产工艺也越发显得重要。美国专利 US20060008640A1提出了将碳酸铯溶解于水中后，加入钨酸充分搅拌，烘干。后在H2和N2 (H2占2%)混合气氛中800°C热处理30分钟，再于N2气氛中800°C热处理90分钟即得到 目标钨酸铯粉体。该方法生产工艺简单，流程短，但存在诸多缺陷。原料钨酸不溶于水，也 就是钨原料和铯原料未能在水液相溶剂中实现分子级水平混合，经过烘干去除水分，钨酸 始终以固体形式出现。这样在后续的高温气氛热处理过程中，在短时间内既要实现钨、铯 离子的长程固相扩散形成钨酸铯Cs a32W03晶相，又要实现晶格中氧空位的产生，使得钨酸 铯粉体的纯度、结晶度等品质不高，该粉体的近红外吸收性能也不高，同时由于粉体经过了 800°C高温热处理，使得粉体的晶粒尺寸较大，团聚严重，难以通过湿法球磨工艺得到纳米 浆料，并且湿法球磨的效率也比较低，大大增加了生产钨酸铯纳米浆料的成本。美国专利 US20070187653A1也提出类似的制备方法，将钨酸和碳酸铯固相混合后在Ar和H2的混合 气氛中（体积比为97:3)于600°C热处理2小时，冷却后再在Ar气氛中800°C热处理1小 时，即得到目标钨酸铯粉体。为提高钨原料和铯原料的分布均匀性，美国专利US8304099B2 提出了采用能溶解于水的偏钨酸铵和碳酸铯为主要原料，先将两者溶解于水，混合，这样 获得了原子级分布均匀的钨和铯的原料，后于145°C烘干，产物于550°C在氢气体积比为 10%的空气中高温热处理20分钟即得到目标钨酸铯粉体，尽管该方法提高了原料离子的 混合均匀性，但必须看到550°C的相对低温，以及仅仅20分钟的热处理时间还难以使钨、 铯原料高温热分解并获得结晶度高的钨酸铯粉体。Kim等（Jae Young Kim等，2012 4th International Conference on Chemical, Biological and Environmental Engineering, Singapore，Vol 43，9)采用溶解于水的钨酸铵、碳酸铯为原料，先溶解于水，再180°C烘 干，后在450-500°C H2和N2 (H2占10%)混合气氛中热处理，再于500-900°C N2气氛中热处 理得到目标钨酸铯粉体。上述方法均用到了氢气，其易燃易爆特性也增加了粉体生产成本。
[0004] 为降低鹤酸铯粉体的粒度，Marc 等（Marc Mamak等，ifeier. , 2010，20， 9855-9857)提出了采用等离子作为热源快速高温热分解固相混合的仲钨酸铵和甲酸铯的 混合物，同样为提高产物钨酸铯的红外吸收性能，气源中加入了氢气。透射电子显微镜观 察产物钨酸铯粒子可以看到粉体的颗粒大小在数十纳米。该方法本质上和上述高温还原 性气体处理得到钨酸铯粉体一样，因此也存在类似的缺点，如颗粒偏大。同时该工艺还存 在生产设备特殊，生产效率较低，这必然造成粉体生产成本较高，市场竞争力不强。Liu等 (Jingxiao liu 等，ifeier. CXaracierizaiio/?，2013，84，182-187)提出了以氯化鹤和氢 氧化铯为原料，先溶解于无水乙醇，于高压反应釜中200°C反应12小时，得到的沉淀产物再 于N 2气氛中500-900°C热处理1小时即得到目标产物钨酸铯粉体。该方法充分利用了高压 反应釜结晶得到的中间产物颗粒具有较高的高温热稳定性，能够抑制后续高温热处理过程 中的产物钨酸铯粉体颗粒的长大，同时粉体的团聚程度也大大减轻。该方法还避免了氢气 的使用，提高了生产安全性。但该方法仍然需要高温热处理，这样获得的粉体还是存在颗粒 偏大的问题。同时该方法使用无水乙醇在200°C使用条件下具有较高压力，采用的氯化铯原 料成本较高，对设备腐蚀严重，增加了设备成本，并且工艺过程较繁琐，生产效率不高。
[0005] Guo等采用全液相、无高温热处理的方法同样得到了鹤酸铯纳米粉体（Chongshen Guo等，J ter.泛￡麗，2010，20，8227-8229)。具体是将氯化钨和氢氧化铯溶解于无 水乙醇中，再向其中加入适量的醋酸，将体系于200°C密闭高压反应釜中晶化20小时即得 到目标钨酸铯纳米粉体。该方法简便易操作，流程短，但存在反应釜压力过高(大于l〇MPa)、 反应时间较长，氯化铯原料成本较高，对设备腐蚀严重的缺点。中国专利CN102320662A提 出了先以钨酸钠离子交换制备钨酸溶液，再溶解碳酸铯得到混合溶液，加入柠檬酸作为还 原剂，在180-200°C高压反应釜中反应1-3天即得到目标钨酸铯纳米粉体，该方法相比以乙 醇为溶剂的方法降低了反应压力，提高了安全系数。但反应时间长达1-3天，生产效率较 低，生产成本较高。中国专利CN103818962A提出了将钨的原料钨酸铵、仲钨酸铵、偏钨酸铵 和铯的原料硝酸铯、氢氧化铯，以及螯合剂EDTA或酒石酸解于乙二醇或者丙二醇中，先在 170°C反应3小时，再于260°C高压反应釜中反应5-8小时即得到目标钨酸铯纳米粉体。该 方法缩短了反应时间，但反应物浓度只有0. 1-0. {moir1，生产效率较低，并且反应采用对位 聚苯反应釜，反应传热性能差、同样会大大降低生产效率，增加生产成本。
[0006] 针对采用高压反应釜工艺导致的设备成本较高、生产效率低的缺点，Tracy等 (Tracy M. Mattox等，泛挪.2014,26,1779-1784)提出以氯化钨、氯化铯为原料， 以油酸、油胺为溶剂在300°C反应得到钨酸铯纳米颗粒。方法不需要高温高压特殊设备，制 备过程简单易行，但该方法的原料油酸、油胺成本高昂，且后续还需使用甲苯、丙酮等有毒 溶剂，并且反应物浓度极低，生产效率低，所以该工艺也不具有实际工业价值。
[0007] 综上所述，钨酸铯纳米粉体作为具有突出近红外吸收、可见光透过特性的纳米粉 体已在多行业领域应用，但目前的生产工艺还存在诸多不足，难以低成本在更广阔的领域 应用。


【发明内容】

[0008] 为了克服现有钨酸铯纳米粉体的制备方法的上述不足，本发明提供一种制备出的 钨酸铯纳米粉体团聚程度轻、并且生产效率高，成本低的钨酸铯纳米粉体的制备方法。
[0009] 本发明解决其技术问题的技术方案是：一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，包括下 列步骤： A. 将反应量的仲钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸铵中的一种和碳酸铯、硝酸铯、硫酸铯、氢氧化 铯中的一种溶解于溶剂中，溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、去离子水中的一种，将上述 溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末； B. 将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入反应溶剂，于 18(T350°C，搅拌反应2?8小时，反应溶剂为山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山 梨酸、聚丙二醇中的一种，反应溶剂的质量为钨、铯混合粉末质量的1~3倍； C. 将经步骤B中的反应产物分离出来，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行 烘干，烘干之后采用气流粉碎机进行粉碎，即得到目标产物。
[0010] 优选的，在步骤C中，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为0· 6MPa~l. IMPa，气 流粉碎机分级器转速设定为1000转/分飞000转/分。
[0011] 本发明的有益效果在于：制备出的钨酸铯纳米粉体团聚程度轻、并且生产效率高， 成本低。

【具体实施方式】
[0012] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
[0013] 实施例一 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为鹤原料的仲鹤酸铵和作为铯原料的碳酸铯溶解于溶剂甲醇中，将上 述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里的粉 碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采用常 规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0014] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的山梨醇中，于300°C,搅拌反应6小时,反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的2倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 6MPa，气流粉碎机分级 器转速设定为2000转/分。
[0015] 实施例二 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为钨原料的仲钨酸铵和作为铯原料的硝酸铯溶解于溶剂乙醇中，将上 述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里的粉 碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采用常 规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0016] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的二甘醇中，于180°C，搅拌反应4小时，反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的1. 2倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 9MPa，气流粉碎机分级 器转速设定为1300转/分。
[0017] 实施例三 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为钨原料的仲钨酸铵和作为铯原料的硫酸铯溶解于溶剂正丙醇中，将 上述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里的 粉碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采用 常规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0018] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的三甘醇中，于330°C，搅拌反应4. 5小时，反应溶剂的质量为钨、铯混合粉末质量的1倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 8MPa，气流粉碎机分级 器转速设定为2800转/分。
[0019] 实施例四 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为钨原料的仲钨酸铵和作为铯原料的氢氧化铯溶解于溶剂异丙醇中， 将上述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里 的粉碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采 用常规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0020] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的四甘醇中，于200°C，搅拌反应2小时，反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的1. 7倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 7MPa，气流粉碎机分级 器转速设定为3000转/分。
[0021] 实施例五 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为钨原料的偏钨酸铵和作为铯原料的碳酸铯溶解于溶剂去离子水中， 将上述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里 的粉碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采 用常规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0022] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的聚乙二醇中，于320°C,搅拌反应7小时，反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的2. 5 倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为1. IMPa，气流粉碎机分级 器转速设定为1400转/分。
[0023] 实施例六 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为鹤原料的偏鹤酸铵和作为铯原料的硝酸铯溶解于溶剂甲醇中，将上 述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里的粉 碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采用常 规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0024] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的山梨酸中，于310°C,搅拌反应3小时,反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的2. 8倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为IMPa，气流粉碎机分级器 转速设定为1100转/分。
[0025] 实施例七 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为钨原料的偏钨酸铵和作为铯原料的硫酸铯溶解于溶剂乙醇中，将上 述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里的粉 碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采用常 规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0026] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的聚丙二醇中，于240°C，搅拌反应2. 5小时，反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的1. 8 倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 65MPa，气流粉碎机分 级器转速设定为4700转/分。
[0027] 实施例八 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为鹤原料的偏鹤酸铵和作为铯原料的氢氧化铯溶解于溶剂正丙醇中， 将上述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里 的粉碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采 用常规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0028] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的山梨醇中，于190°C,搅拌反应5. 5小时,反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的3倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 85MPa，气流粉碎机分 级器转速设定为3900转/分。
[0029] 实施例九 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为钨原料的钨酸铵和作为铯原料的碳酸铯溶解于溶剂异丙醇中，将上 述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里的粉 碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采用常 规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0030] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的二甘醇中，于220°C，搅拌反应5小时，反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的2. 1倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 95MPa，气流粉碎机分 级器转速设定为2500转/分。
[0031] 实施例十 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为钨原料的钨酸铵和作为铯原料的硝酸铯溶解于溶剂去离子水中，将 上述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里的 粉碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采用 常规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0032] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的三甘醇中，于350°C，搅拌反应5小时，反应溶剂的质量为钨、铯混合粉末质量的1. 5倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 75MPa，气流粉碎机分 级器转速设定为5000转/分。
[0033] 实施例i^一 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为钨原料的钨酸铵和作为铯原料的硫酸铯溶解于溶剂甲醇中，将上述 溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里的粉碎 可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采用常规 的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0034] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的四甘醇中，于210°C，搅拌反应8小时，反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的1. 1倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 7MPa，气流粉碎机分 级器转速设定为1700转/分。
[0035] 实施例十二 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A.将反应量的作为钨原料的钨酸铵和作为铯原料的氢氧化铯溶解于溶剂乙醇中，将上 述溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末。这里的粉 碎可采用常规的粉碎方法，例如机械粉碎(如球磨粉碎)，气流粉碎等；这里的干燥也采用常 规的干燥方法，例如烘箱干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或沸腾干燥等。
[0036] B.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入作为反应溶剂 的山梨酸中，于280°C,搅拌反应3. 5小时，反应溶剂的质量为鹤、铯混合粉末质量的2. 6 倍； C.将经步骤B中的反应产物分离出来(分离方法可采用板框压滤或离心分离等常规分 离方法)，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行烘干，烘干之后采用气流粉碎机进 行粉碎，即得到目标产物，气流粉碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 9MPa，气流粉碎机分 级器转速设定为3300转/分。
[0037] 实施例十三~四十二：反应原料及反应条件见下表，其余实施方式与实施例一 ~ 十二相同。

【权利要求】
1. 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列步骤： A. 将反应量的仲钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸铵中的一种和碳酸铯、硝酸铯、硫酸铯、氢氧化 铯中的一种溶解于溶剂中，溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、去离子水中的一种，将上述 溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末； B. 将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入反应溶剂，于 18(T350°C，搅拌反应2?8小时，反应溶剂为山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山 梨酸、聚丙二醇中的一种，反应溶剂的质量为钨、铯混合粉末质量的1~3倍； C. 将经步骤B中的反应产物分离出来，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行 烘干，烘干之后采用气流粉碎机进行粉碎，即得到目标产物。
2. 如权利要求1所述的钨酸铯纳米粉体的制备方法，其特征在于：在步骤C中，气流粉 碎机的粉碎室气包的空气压力为〇. 6MPa~l. IMPa，气流粉碎机分级器转速设定为1000转/ 分?5000转/分。
【文档编号】B82Y30/00GK104192910SQ201410399303
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月14日 优先权日:2014年8月14日
【发明者】张建荣, 谭芳 申请人:宁波今心新材料科技有限公司