一种快速可控纳米铁活性材料制备装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种快速可控纳米铁活性材料制备装置，包括第一溶液配制装置、第二溶液配制装置、第三溶液配制装置、第一定量装置、第二定量装置、第三定量装置、氮气罐、一级反应器及二级反应器，通过相应的定量装置，将原料定浓度定量按时泵入一级反应器及二级反应器内，控制一级、二级反应器搅拌速度和反应时间，得到稳定的水性分散体产物。通过本装置得到的产物其纳米铁颗粒平均粒度为31.2nm，粒度分布在28.4~34.7nm，颗粒比表面积65.52m2/g，在水溶液中有良好分散性；且产物对水体中有机卤化物污染物有良好的降解性能，表面反应活性很强；且本实用新型自动化程度提高，生产效率提高，适应工业化生产。
【专利说明】一种快速可控纳米铁活性材料制备装置
【技术领域】 [0001]
[0002] 本实用新型涉及纳米铁制备【技术领域】，具体涉及一种快速可控纳米铁活性材料制 备装置。
【背景技术】
[0003] 纳米铁活性材料具有优越的吸附性能和很高的还原活性，近年来在环境污染的处 理和环境修复领域应用广泛。因此，纳米铁活性材料的制备方法有着重要的意义，其制备技 术得到高度重视。
[0004] 纳米铁材料制备方法大致可分为物理方法和化学方法，物理方法有物理气相沉积 法、高能球磨法、深度塑性变形法等；化学方法有固相还原法、液相还原法、热解羰基铁法、 微乳液法。其中液相还原法工艺条件易控制、生产产物反应时间短、原料成本低，化学组成 控制准确，装置简单，是具有工业化生产潜力的新工艺和新方法。
[0005] 目前用液相还原法制备纳米铁材料的装置主要存在以下问题：①自动化程度低， 溶液配制和计量采用人工操作，生产效率低；②容易形成团聚大颗粒，颗粒分布宽；③产物 降解性能较低，表面反应活性较弱。 实用新型内容
[0006] 本实用新型提供了一种快速可控纳米铁活性材料制备装置，该装置设置了原料自 动配制装置和定量装置，提高了自动化程度，解决目前生产效率低问题且改善了反应产物 的分散性，解决目前产物容易形成团聚大颗粒问题，提高了表面反应活性。
[0007] 为了解决上述技术问题，本实用新型采用下列技术方案：
[0008] -种快速可控纳米铁活性材料制备装置，包括第一溶液配制装置、第二溶液配制 装置、第三溶液配制装置、第一定量装置、第二定量装置、第三定量装置、氮气罐、一级反应 器及二级反应器，所述第一溶液配制装置、第二溶液配制装置、第三溶液配制装置出口端通 过管道分别与第一、第二、第三定量装置的入口端相通；所述第一、第三及第三定量装置的 出口端均与所述一级反应器相通；
[0009] 所述一级反应器的出口端与所述二级反应器相通，所述二级反应器上接有第四溶 液制备装置；所述二级反应器与所述第四溶液制备装置之间接有第四定量装置；所述氮气 罐分别与所述一级、二级反应器相通；
[0010] 所述第一、第二及第三溶液配制装置与相应的所述第一、第三及第三定量装置之 间分别接有相应的电磁阀；
[0011] 所述第一、第二及第三定量装置与所述一级反应器之间分别设有供给泵。
[0012] 上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述第一溶液配制装置包括第 一粉末加料器、第一溶液塔，所述第一粉末加料器与所述第一溶液塔依次相通，所述第一溶 液塔上设有液位器。
[0013] 上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述第二溶液配制装置包括第 二粉末加料器、第二溶液塔，所述第二粉末加料器与所述第二溶液塔依次相通，所述第二溶 液塔上设有液位器。
[0014] 上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述第三溶液配制装置包括第 三粉末加料器、第三溶液塔，混合溶液塔，所述第三粉末加料器、第三溶液塔的出口端分别 接通所述混合溶液塔，所述混合溶液塔上设有液位器；所述第三溶液塔与所述混合溶液塔 之间接有电磁阀。
[0015] 上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述第四溶液制备装置包括第 四粉末加料器、第四溶液塔，所述第四粉末加料器与所述第四溶液塔依次相通，所述第四溶 液塔上设有液位器。
[0016] 上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述一级反应器包括壳体、搅拌 轴，所述搅拌轴垂直设置在所述壳体中心线上，所述搅拌轴垂直方向依次设有多个搅拌叶， 所述搅拌叶与所述搅拌轴呈"十"字形设置，相邻所述搅拌叶之间设有倾斜的第二搅拌叶， 所述第二搅拌叶与所述搅拌轴之间形成夹角α，所述夹角α为45°。通过水平设置的搅 拌叶和倾斜设置的搅拌叶同时对物料进行搅拌，避免物料中的颗粒物沉淀，使颗粒物分布 更加均匀，改善了在水溶液中的分散性，提高了产品的质量。
[0017] 本实用新型的有益效果：
[0018] 本实用新型通过溶液配制装置和溶液定量装置，对原料进行控制，提高其准确度， 从而提高了产品质量，另外，本实用新型装置自动化程度提高，生产效率提高，适应工业化 生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1是本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
[0021] 如图所示，一种快速可控纳米铁活性材料制备装置，包括第一溶液配制装置1、第 二溶液配制装置2、第三溶液配制装置3、第一定量装置14、第二定量装置13、第三定量装 置12、氮气罐10、一级反应器5及二级反应器6,所述第一溶液配制装置1、第二溶液配制装 置2、第三溶液配制装置3出口端通过管道分别与第一、第二、第三定量装置14、13、12的入 口端相通；将第一、第二及第三溶液配制装置中配制的溶液注入相应的定量装置中，所述第 一、第三及第三定量装置的出口端均与所述一级反应器5相通；所述一级反应器的出口端 与所述二级反应器6相通，所述二级反应器6上接有第四溶液制备装置7 ;所述二级反应器 6与所述第四溶液制备装置7之间接有第四定量装置8 ;所述氮气罐10分别与所述一级、 二级反应器5、6相通；所述第一、第二及第三溶液配制装置与相应的所述第一、第三及第三 定量装置之间分别接有相应的电磁阀11。所述第一溶液配制装置1是用来配制20_〇1/ L月桂醇硫酸酯钠溶液的，其包括第一粉末加料器1-1、第一溶液塔1-2,所述第一粉末加 料器与所述第一溶液塔依次相通，按设定的量向第一溶液塔中加入所述第一溶液塔上设有 液位器。第一粉末加料器用于添加月桂醇硫酸酯钠粉末，第一溶液塔用于添加月桂醇硫酸 酯钠溶液塔，第一粉末加料器与第一连通，并能连续定量的加料，第一溶液塔的液位标准高 度可以控制，第一溶液塔液位标准高度处设有液位器，溶液达到液位标准高度时，接触液位 器，对应电磁阀关闭，以控制溶液浓度；所述第二溶液配制装置2包括第二粉末加料器2-1、 第二溶液塔2-2,所述第二粉末加料器与所述第二溶液塔依次相通，所述第二溶液塔上设有 液位器。第二溶液配制装置用于20mmol/L NaBH4溶液的配制，第二粉末加料器用于添加 NaBH4粉末加料器，第二溶液塔用于添加 NaBH4溶液，第二粉末加料器与第二溶液塔连通， 并能连续定量的加料，第二溶液塔的液位标准高度可以控制，可以控制溶液浓度。所述第三 溶液配制装置3包括第三粉末加料器3-1、第三溶液塔3-2,混合溶液塔3-3,所述第三粉末 加料器、第三溶液塔的出口端分别接通所述混合溶液塔，所述混合溶液塔上设有液位器；所 述第三溶液塔与所述混合溶液塔之间接有电磁阀。第三溶液配制装置3用于配制5mmol/ L的FeS04乙醇-水混合溶液配制装置，第三粉末加料器3-1用于添加 FeS04粉末，第三 溶液塔用于添加乙醇-水混合，混合溶液塔用于添加 FeS04-乙醇-水溶液，第三粉末加料 器与混合溶液塔连通，粉末加料器能连续定量地加入FeS04粉末，混合溶液塔的液位标准 高度可以控制，溶液达到液位标准高度时，对应电磁阀关闭，控制溶液浓度；所述第四溶液 制备装置7包括第四粉末加料器7-1、第四溶液塔7-2,所述第四粉末加料器与所述第四溶 液塔依次相通，所述第四溶液塔上设有液位器。第四溶液制备装置7用于配制聚乙烯吡咯 烷酮（PVP-K30)溶液，所述第四粉末加料器用于添加 PVP-K30粉末，第四溶液塔用于添加 PVP-K30溶液，第四粉末加料器与第四溶液塔连通，并能连续定量的加料，第四溶液塔的液 位标准高度可以控制，可以控制溶液浓度。所述第一、第二及第三定量装置与所述一级反应 器之间分别设有供给泵9,将相应的溶液提供给一级反应器5,所述一级反应器5包括壳体 5-1、搅拌轴5-2,所述搅拌轴垂直设置在所述壳体中心线上，所述搅拌轴垂直方向依次设有 多个搅拌叶5-3,所述搅拌叶与所述搅拌轴呈"十"字形设置，相邻所述搅拌叶之间设有倾斜 的第二搅拌叶5-4,所述第二搅拌叶与所述搅拌轴之间形成夹角α，所述夹角α为45°。 通过水平设置的搅拌叶和倾斜设置的搅拌叶同时对物料进行搅拌，避免物料中的颗粒物沉 淀，使颗粒物分布更加均匀，改善了在水溶液中的分散性，提高了产品的质量。一级反应器 的结构与二级反应器的结构相同。所述第一、第二、第三及第四定量装置均为为不锈钢材料 加工而成的密封的罐体。
[0022] 工作时，第一、第二及第三溶液配制装置将相应的溶液添加到相应的第一、第二及 第三定量装置中，通过管道将月桂醇硫酸酯钠溶液、NaBH4溶液、FeS04-乙醇-水混合溶 液定浓度定量注入一级反应器5,通入氮气，控制一级反应器搅拌速度200r/min、反应时间 45min ;接着，将一级反应器内的物料泵入到二级反应器内，同时，定量加入聚乙烯吡咯烷酮 (PVP-K30)到二级反应器，通入氮气，控制二级反应器搅拌速度300r/min、反应时间30min， 得到稳定的水性分散体产物，即可。
[0023] 取一定量产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，真空干燥，作为样本。样本经检 测，纳米铁颗粒平均粒度为31. 2nm，粒度分布在28. 4~34. 7 nm，颗粒比表面积65. 52m2/g，改 善了在水溶液中的分散性。
[0024] 样本对水体中有机卤化物污染物进行降解处理，产物表现出良好的降解性能，表 面反应活性很强。表1列出了产物样本（g. L-1)对有机氯化物的降解效果。
[0025] 表1产物对有机氯化物的降解效果
[0026]
【权利要求】
1. 一种快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，包括第一溶液配制装置、第二 溶液配制装置、第三溶液配制装置、第一定量装置、第二定量装置、第三定量装置、氮气罐、 一级反应器及二级反应器，所述第一溶液配制装置、第二溶液配制装置、第三溶液配制装置 出口端通过管道分别与第一、第二、第三定量装置的入口端相通；所述第一、第三及第三定 量装置的出口端均与所述一级反应器相通； 所述一级反应器的出口端与所述二级反应器相通，所述二级反应器上接有第四溶液制 备装置；所述二级反应器与所述第四溶液制备装置之间接有第四定量装置；所述氮气罐分 别与所述一级、二级反应器相通； 所述第一、第二及第三溶液配制装置与相应的所述第一、第三及第三定量装置之间分 别接有相应的电磁阀； 所述第一、第二及第三定量装置与所述一级反应器之间分别设有供给泵。
2. 如权利要求1所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述第一溶 液配制装置包括第一粉末加料器、第一溶液塔，所述第一粉末加料器与所述第一溶液塔依 次相通，所述第一溶液塔上设有液位器。
3. 如权利要求1或2所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述第二 溶液配制装置包括第二粉末加料器、第二溶液塔，所述第二粉末加料器与所述第二溶液塔 依次相通，所述第二溶液塔上设有液位器。
4. 如权利要求3所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述第三溶 液配制装置包括第三粉末加料器、第三溶液塔，混合溶液塔，所述第三粉末加料器、第三溶 液塔的出口端分别接通所述混合溶液塔，所述混合溶液塔上设有液位器；所述第三溶液塔 与所述混合溶液塔之间接有电磁阀。
5. 如权利要求4所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述第四溶 液制备装置包括第四粉末加料器、第四溶液塔，所述第四粉末加料器与所述第四溶液塔依 次相通，所述第四溶液塔上设有液位器。
6. 如权利要求5所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述一级反 应器包括壳体、搅拌轴，所述搅拌轴垂直设置在所述壳体中心线上，所述搅拌轴垂直方向依 次设有多个搅拌叶，所述搅拌叶与所述搅拌轴呈"十"字形设置，相邻所述搅拌叶之间设有 倾斜的第二搅拌叶，所述第二搅拌叶与所述搅拌轴之间形成夹角a，所述夹角a为45°。
【文档编号】B82Y40/00GK204148509SQ201420490358
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年8月28日 优先权日:2014年8月28日
【发明者】董明东, 林琳, 姚如海 申请人:江苏艾科勒科技有限公司