专利名称：钕铁硼(NdFeB)永磁材料表面防护技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及粉末冶金材料表面防护技术，尤其涉及一种钕铁硼永磁材料表面防护技术。
这种磁性材料应用的前提是，该材料表面必须涂复一层防护层，从而才会保障材料在实用过程中不被腐蚀，因为该材料中的稀土金属钕是较活泼的金属，即使在正常的空气环境下也极易氧化(腐蚀)。
目前，钕铁硼材料表面的防护方法，有电泳涂漆法和电镀金属法。其中的电泳涂漆法，由于该材料是由不同的金属粉末通过烧结法制备，因此，无法直接进行电泳涂复，需要事先进行电镀金属后方可进行电泳涂复，该涂复层虽然具有较好的防护作用，但其硬度、强度和耐磨性无法满足特殊环境下的使用要求。
电镀金属法，包括钕铁硼材料表面电镀锌，电镀铜和电镀镍，其中又包括单层镀和多层镀。但是，所有的电镀金属法，镀前必须进行前处理(以消除材料表面污垢和氧化物)，而后在酸性、碱性或中性镀液中进行电镀。实践证明，前处理是保障电镀质量的关键工序，目前采用的前处理方法是，试料倒角——水洗——超声法化学除油——水洗出光——水洗——电镀。由于钕铁硼材料是由不同金属粉末经烧结而成，它具有多孔性，因此，上述的各种传统的前处理方法无法保障该材料表面的孔隙处被处理的非常干净(含微小颗粒和油迹)和不被处理液腐蚀。
采用的电镀液的酸碱性，也是影响电镀金属质量的关键技术，虽然中性电镀液对材料的腐蚀性较小，但又严重的影响电镀速度，酸性电镀液虽然具有理想的电镀速度，但是无法稳定的保障电镀层的质量(例如，针孔、毛刺、起皮等)。目前，广泛应用的酸性电镀或中性电镀，均无法满足材料表面具有抗盐雾试验达500h以上。从而严重地影响钕铁硼材料在特殊环境下的应用效果。
发明内容
本发明就是提供一种新的工艺技术，从而有效地克服目前现有技术因存在的技术问题而无法满足钕铁硼材料表面的防护性能要求。
本发明采用材料表面封孔技术和中性、酸性复合电镀技术所需解决的关键技术是材料表面的封孔材料和封孔技术；中性、酸性镀液添加剂材料和加入技术。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是不同的封孔材料及封孔方法对电镀层质量和性能的影响，中性、酸性镀液成分和添加剂对电镀层质量和性能的影响；中性和酸性镀液的复合镀工艺对电镀层质量和性能的影响进行试验测定。其科学原理是，根据多孔材料的吸附原理，吸附能越低的材料，首先吸附；电位差越大，越利于电镀原理。
钕铁硼材料首先经倒角磨光，磨去机加工痕迹及光角，经碱除脂后，在3％-5％HNO3溶液中出光，水冼2-3次，放入封孔剂中对表面孔隙进行封闭，再经活化后，放入中性镀液中镀镍，在电流密度为0.2A-0.5A/cm2，PH＝6.8-7.2情况下，施镀20-30分钟，取出后直接放入酸性镀液中镀镍。在电流密度为0.5A-2A/cm2，PH＝4.6-4.8情况下施镀1-3小时。镀料取出后立即水洗4-6次，用鼓风机吹干后包装成成品。
可根据用户要求，电镀镍层厚度达5μm-25μm，抗腐蚀性能(盐雾试验)达200小时-800小时。
本发明的有益效果是，在不增加设备投资的情况下，通过采用封孔技术和中性、酸性镀液复合镀技术，显著提高电镀镍层的质量和性能，从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
四、附图
无五具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明实施例1将φ10×6的钕铁硼试料2.5公斤，先在磨光机中磨光2小时30分钟，经碱(Na3PO420-40g/L；Na2CO310-20g/L)除脂后在3％HNO3水溶液中出光，水洗3次，在封孔剂中(硝基二甲苯50g/L；醋酸三丁酯20g/L；六甲基四胺40g/L)封闭3分钟，经5％H2SO4水溶液活化后，在中性镀液中镀镍(镀液组成NiSO4·7H2O200g/L，NiCl25g/L，乙二胺四乙酸四钠20g/L，三乙醇胺15ml/L)，以0.5A/cm2电流密度、PH＝6.8施镀20分钟，取出后直接在酸性镀液中镀镍(镀液组成NiSO4·7H2O200g/L，NiCl230g/L，硼酸30g/L，糖精0.5g/L，1.4-丁炔二醇0.05g/L)，以2A/cm2电流密度、PH＝4.6再施镀1小时，镀料取出后水洗4次，吹干，在QS101A型盐雾试验机上，按GB10125进行试验，经746小时后，保护等级为10(按GB6461)。
实施例2将φ24×4的钕铁硼试料4.5公斤，按实施例1方法磨光、去脂和出光，在封孔剂中(硝基二甲苯200g/L；醋酸三丁酯80g/L；六甲基四胺60g/L)封闭3分钟，经5％H2SO4水溶液活化后，在中性镀液中镀镍(镀液组成NiSO4·7H2O400g/L，NiCl2100g/L，乙二胺四乙酸四钠150g/L，三乙醇胺80ml/L)，以0.2A/cm2电流密度、PH＝7.2施镀30分钟，取出后直接在酸性镀液中镀镍(镀液组成NiSO4·7H2O 400g/L，NiCl280g/L，硼酸60g/L，糖精5g/L，1.4-丁炔二醇1g/L)，以0.5A/cm2电流密度、PH＝4.7施镀3小时，镀料取出后水洗4次，吹干，在QS101A型盐雾试验机上，按GB10125进行试验，经768小时后，保护等级为10(按GB6461)。
实施例3将外径φ12.5、内径φ5×1.5的钕铁硼试料3公斤，按实施例1的方法磨光、去脂和出光，在封孔剂中(硝基二甲苯120g/L；醋酸三丁酯55g/L；六甲基四胺50g/L)封闭3分钟，经活化后在中性镀液中镀镍(镀液组成NiSO4·7H2O250G/L，NiCl280g/L，乙二胺四乙酸四钠120g/L，三乙醇胺60ml/L)，以0.3A/cm2电流密度、PH＝6.9施镀23分钟，取出后直接在酸性镀液中镀镍(镀液组成NiSO4·7H2O250g/L，NiCl265g/L，硼酸40g/L，糖精3g/L，1.4-丁炔二醇0.5g/L)，以1.5A/cm2电流密度、PH＝4.8再施镀2.5小时，水洗后吹干，在QS101A型盐雾试验机上，按GB10125进行试验，经800小时后，保护等级为10(按GB6461)。
权利要求
1.一种钕铁硼(NdFeB)永磁材料表面防护技术，该技术采用材料表面电镀镍技术，其特征是在前处理工艺中采用材料表面封孔技术；在施镀工艺中采用中性镀液施镀20-30分钟后立即在酸性镀液中施镀1-3小时的复合镀技术。
2.权利要求1所述的材料表面防护技术，其特征是钕铁硼材料经倒角磨光、去脂出光后，在封孔剂——硝基二甲苯50-200g/L；醋酸三丁酯20-80g/L；六甲基四胺40-60g/L水溶液中浸泡3分钟进行封孔处理。
3.权利要求1所述的材料表面防护技术，其特征是施镀工艺中的中性镀液由NiSO4·7H2O 200-400g/L；NiCl25-100g/L；乙二胺四乙酸四钠20-150g/L；三乙醇胺15-80ml/L所组成，其中三乙醇胺为补加剂，电流密度为0.2-0.5A/cm2，PH＝6.8-7.2。酸性镀液由NiSO4·7H2O 200-400g/L；NiCl230-80g/L；硼酸30-60g/L；糖精0.5-5g/L；1.4-丁炔二醇0.05-1g/L所组成，其中糖精和1.4-丁炔二醇为补加剂，电流密度为0.5-2A/cm2，PH＝4.6-4.8。
全文摘要
本发明涉及铁铁硼永磁材料表面防护技术，该技术采用材料表面电镀镍技术，在前处理工艺中，采用材料表面封孔技术，在施镀工艺中，采用中性镀液和酸性镀液复合镀技术，其镀层厚度可根据要求达5μm－25μm，材料表面防护性能达200小时－800小时(盐雾试验)。
文档编号C25D5/00GK1448544SQ0210863
公开日2003年10月15日 申请日期2002年4月4日 优先权日2002年4月4日
发明者牛玮, 任英良, 牛庆章 申请人:牛玮, 任英良