专利名称：电镀铅锡层状合金膜的制造工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新材料技术中铅锡层状合金膜的制造新工艺。
背景技术：
多层合金膜在信息存储、微弱磁场传感器等领域具有重要应用。制备多层合金膜结构的方法很多，相比之下，电化学镀法设备简单，常温操作，可在大面积和复杂形状的基体上获得良好的多层膜。目前，由电化学镀方法制备的多层合金膜使用的是双槽电镀法，就是在不同的槽中电镀不同的组元金属。本发明应用一种新的单槽电镀法制造铅锡层状合金膜。和以往的工艺相比，单槽电镀法工艺简单，操作简便，并且能制造厚度小于100纳米的合金膜，更有利于工业推广。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷而提供一种工艺简单，操作简便的铅锡层状合金膜的制造新工艺。
本发明的技术方案是这样实现的分别测定铅、锡的沉积电位VPb和Vsn，然后使用可控脉冲电镀电源电镀，脉冲电压V1为|VPb|＜|V1|＜|Vsn|，脉冲电压V2为|V2|＞|Vsn|，每个脉冲间要留置一段时间的零电压脉冲。
具体制造工艺如下(1)、在一电镀槽中放置一抛光了的铜板作为电镀阴极，电解质溶液为0.35摩尔/升的氟硼酸铅溶液，应用电化学分析仪测定该溶液中铅的沉积电位VPb，，洗净电镀槽，使用同样方法测定0.35摩尔/升氟硼酸亚锡溶液中锡的沉积电位Vsn，
(2)、再次洗净电镀槽，然后按下述方法制造铅锡层状合金膜放置一抛光了的铜板作为电镀阴极，电解质溶液为0.35摩尔/升的氟硼酸铅溶液和0.35摩尔/升氟硼酸亚锡，电镀电源为可控脉冲电镀电源，脉冲电压V1为|VPb|＜|V1|＜|Vsn|，脉冲电压V2为|V2|＞|Vsn|，脉冲时间根据膜的厚度而定，制造厚膜时，脉冲时间长些，制造薄膜时，脉冲时间短些，此外，每个脉冲间要留置一段时间的零电压脉冲。
本发明的有益效果本发明利用铅、锡不同的沉积电位，通过调节外加电压在同一槽中分别沉积铅和铅-锡合金，从而形成铅锡层状合金膜，该方法工艺简单，操作简便，能制造厚度小于100纳米的合金膜，有利于工业推广。
图1为外加脉冲电压的周期性变化。
图2为电镀铅锡层状合金，字母A标记的是铅基固溶体层，字母B标记的是铅锡混合物层。
具体实施例方式本发明在一电镀槽中放置一抛光了的铜板作为电镀阴极，电解质溶液为0.35M[Pb(BF4)2](0.35摩尔/升的氟硼酸铅溶液)，应用电化学分析仪测定该溶液中铅的沉积电位VPb，例如是-0.57V。洗净电镀槽，使用同样方法测定0.35M[Sn(BF4)2](0.35摩尔/升氟硼酸亚锡)溶液中锡的沉积电位Vsn，例如是-0.61V。
再次洗净电镀槽，然后按下述方法制造铅锡层状合金膜放置一抛光了的铜板作为电镀阴极，电解质溶液为0.35M[Pb(BF4)2+0.35M[Sn(BF4)2]，电镀电源为可控脉冲电镀电源，脉冲电压V1为|VPh|＜|V1|＜|Vsn|，脉冲电压V2为|V2|＞|Vsn|，例如取V1＝-0.6V，V2＝-0.9V。脉冲时间根据膜的厚度而定，制造厚膜时，脉冲时间长些，制造薄膜时，脉冲时间短些，例如取t1＝20Sec，t2＝10Sec。此外，每个脉冲间要留置一段时间的零电压脉冲，目的是让生长端面前的离子浓度恢复到溶液浓度，例如取零电压脉冲时间t3＝10Sec。图1是以上所述的脉冲信号。
在以上脉冲电压作用下，电解质溶液为0.35M[Pb(BF4)2+0.35M[Sn(BF4)2]就可以电镀出铅锡层状合金膜。例如图2是按照图1中电压变化形成的铅锡层状合金膜。
在图中，A标记的区域是铅主要电镀的区域，B标记的区域是Pb-Sn混合物电镀的区域。
电压变化导致Pb和Pb-Sn混合物交替电镀的原理可以解释如下当外加电压为-0.9V时，生长端面的电极电位同时比铅的成核电势和锡的成核电势都要负，所以铅和锡能够同时电镀，形成Pb-Sn混合物。而当外加电压为-0.6V时，生长端面的电极电位比铅的成核电势要负，但比锡的成核电势要正，所以铅能够电镀，而锡则不能。
权利要求
1.一种电镀铅锡层状合金膜的制造工艺，其特征在于分别测定铅、锡的沉积电位VPb和Vsn，然后使用可控脉冲电镀电源电镀，脉冲电压V1为|VPb|＜|V1|＜|Vsn|，脉冲电压V2为|V2|＞|Vsn|，每个脉冲间要留置一段时间的零电压脉冲。
2.根据权利要求1所述的一种电镀铅锡层状合金膜的制造工艺，其特征在于具体制造工艺如下(1)、在一电镀槽中放置一抛光了的铜板作为电镀阴极，电解质溶液为0.35摩尔/升的氟硼酸铅溶液，应用电化学分析仪测定该溶液中铅的沉积电位VPb，，洗净电镀槽，使用同样方法测定0.35摩尔/升氟硼酸亚锡溶液中锡的沉积电位Vsn，(2)、再次洗净电镀槽，然后按下述方法制造铅锡层状合金膜放置一抛光了的铜板作为电镀阴极，电解质溶液为0.35摩尔/升的氟硼酸铅溶液和0.35摩尔/升氟硼酸亚锡，电镀电源为可控脉冲电镀电源，脉冲电压V1为|VPb|＜|V1|＜|Vsn|，脉冲电压V2为|V2|＞|Vsn|，脉冲时间根据膜的厚度而定，制造厚膜时，脉冲时间长些，制造薄膜时，脉冲时间短些，此外，每个脉冲间要留置一段时间的零电压脉冲。
全文摘要
本发明涉及一种铅锡层状合金膜的制造工艺，该工艺分别测定铅、锡的沉积电位V
文档编号C25D5/00GK1888144SQ20061001787
公开日2007年1月3日 申请日期2006年5月31日 优先权日2006年5月31日
发明者孙斌 申请人:中原工学院