专利名称：一种萃淋法净化镀镍液工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及净化镀镍液生产工艺，特别是一种萃淋法净化镀镍液 工艺，是对传统净化镀镍电镀液工艺的创新，属电镀工业技术领域。
技术背景目前，国内外的电镀厂镀镍时， 一般都以硫酸镍型或氨基酸镍型 为主要镀液，氯化物型，柠檬酸盐、氟硼酸盐等较少使用。但无论那种镀液，工艺规范都要求酸度控制在PH值3.5 5.5之间，溶液含镍 5a~60g/L，铜、铁、锌、铝、铬、钙等金属阳离子都要求在几个 PPm范围内，硝酸根及氯根等阴离子，要有一定的要求，镀液电镀时 才能正常生产。但生产过程中(电镀铜及铜合金件、铁件、锌合金件， 洗水中的钙镁离子)，都必然带入大量与工件相同的各种金属离子进 入电镀液。随着带入量的增加，当总杂质离子或单个金属离子到一定 浓度后，必然影响电镀质量，严重时无法镀出合格产品。现时电镀工 艺，都必须停产氧化沉淀再过滤，接着进行电解处理。所以，所有电 镀厂每隔三几天都必须对镀液进行净化处理，才能维持继续生产。现有电镀厂对镀镍的净化除杂质处理，基本上采用氧化、络合 沉淀的方法，除去杂质。在处理进程中要加酸碱调整酸度，加入双氧 水，络合剂等化学药剂，但却重新增加了与镀液有害的其他杂质。杂 质沉淀后，再用过滤机对镀液进行过滤。由于沉淀无法有效除去镀液中的各种杂质，所以镀渡还须用电解的方法继续进行电解净化。但由 于镀液主要成份为镍，在电解除杂过程中，必然有大量的镍离子与杂 质一起折出，形成废镍，由于各家电镀厂的控制不同， 一般要浪费掉电镍用量的5~10%,确是电镀厂生产的沉重负担。 发明内容为了解决一直困扰电镀行业的难题，本发明提供一种萃淋法净 化镀镍液工艺，其利用一种全新的理念，即既不用停工停产，又不浪 费金属镍，而且操作简单、成本又是低， 一次性能将镀液中的铜、铁、 锌、铝、铬、钙等金属阳离子及硝酸根氯根等阴离子，全部除至符合 电镀要求。本发明所采取的技术方案一种萃淋法净化镀镍液工艺，其特征是在工艺中采用有机磷萃 取剂P507。一种萃淋法净化镀镍液工艺，包括如下工艺过程-1、 将液态P507 (2-乙基己磷酸、单一乙基己基酯)制作为炭载 P507树脂或合成CL-P507萃淋树脂；2、 用离子交换柱装载，在离子交换柱中装有炭载P507或 CL-P507树脂；3、 用耐酸泵将电镀液抽提，使镀液依次通过上述交换柱，在交 换柱镀液中的铜、铁、锌、铝、铬、钙等金属杂质离子被树脂吸附， 被吸附过杂质离子的镀液从交换柱中流出直接进入电镀槽循环使用；4、 当交换柱中的树騰吸附杂质达到饱和时，用盐酸对树脂进行解吸；5、若镀液中硝酸根或氯离子浓度超出电镀要求时，可在上述交 换柱后，再加入装有碱性阴离子树脂如717树脂或CL-TPB树脂柱， 除去阻碍电镀的离子杂质。所述镀液温度为15~60° C，镀液酸度PH值为3. 5 4;最佳Hi 值为3.8。交换柱之间串接，交换柱与阀门、耐酸泵、电镀槽半连构成电镀 液循环使用系统。交换柱的数量、树脂总装载量以及液体流量，视镀 液处理量多少而作调整。所述的有机磷萃取剂尚有CYamex272和P229，两者为同分异构体。下面对本发明工艺原理作进一步说明。本工艺是利用有机磷萃取剂P507或CYamex272溶剂在酸性PH <4的条件下，不与镍络合，但能较好地络合铜、铁、锌、铝、铬、 钙等金属离子的特性，除去镀液中的各种金属杂质阳离子。但由于上 述两种药品都为溶液，是一种有色金属的萃取剂。所以，本工艺必须 用上述产品合成的树脂(CL-P507萃淋树脂)或用活性炭浸渍上述两 种中的其中一种，用离子交换柱装载使用。本发明利用碱性阴离子树脂或CL-TBP树脂，对硝酸根离子及 氯离子有优先吸附于硫酸根离子的特性，除去镀液中的硝酸根及多余 的氯离子，过程中也可用活性炭浸渍TBP装柱使用(TBP为磷酸三丁酯)。P507、 TBP、 CYamex272等溶剂，既可用其合成的现成萃淋树 脂，也可用其它大孔树脂或活性炭浸渍装入交换柱(或塔)，然后用 硫酸将镀液酸度调至PH3.5 4，温度在15 60° C度范围内。利用上述 萃取剂的特性，即在PH<4时不与镍络合，但在PH3 4时，能有效 地络合铜、铁、锌、铝、铬、钙等金属杂质离子被树脂所吸附，流出 溶液即可直接到电镀槽。电镀除杂率达90%以上，多种金属杂质离子， 可低于1个PPm。当树脂吸附杂质饱和后或流出镀液不符合电镀要求 时，停止净化，用盐酸对树脂进行解吸。经再生后，可继续循环长期 使用。如果镀液中硝酸根或氯离子超出电镀要求时，可在上述交换柱 基础上再加入装有碱性阴离子树脂如717或CL-TBP树脂的交换柱， 便能一次性地将所有妨碍电镀的金属阳离子及硝酸根阴离子杂质一 齐除去。整个交换柱的数量、树脂总装载量、镀液流量，根椐需处理 镀液量、杂质及生产量可作灵活调整。 本发明的有益效果本发明工艺既不用停工停产，又不浪费金属镍操作容易，大大 降低生产成本，而且能一次性将不符合电镀要求的各种金属阳离子及 阴离子除至符合电镀要求。
图1为本发明电镀液在交换柱中吸附循环使用示意图。 具体实籮方式如图1所示，离子交换柱包括离子交换柱4、 5和6三个交换柱， 在三个交换柱中均注入炭载P507树脂或CL-P507萃淋树脂。交换柱4、 5、 6串联，并与酎酸泵2、阀门3和电镀槽1构成电镀液循环使 用系统。电镀槽l内电镀液在耐用酸泵2的抽提下，镀液由阀门3控 制，依次进入交换柱4、 5、 6。电镀液在交换柱中被有机磷萃淋树脂 除去不符合要求的离子杂质后，再进入电镀槽循环使用。这种镀液处 理工艺既不停工不停产，又不浪费金属镍，操作容易，大幅度地降低 生产成本。
权利要求
1. 一种萃淋法净化镀镍液工艺，其特征是在工艺中采用有机磷萃取剂P507。
2、 根据权利要求1所述的一种萃淋法净化镀镍液工艺，其特征 是包括如下工艺过程1 )、将液态P507制作成炭载P507树脂或CL-P507萃淋树脂；2) 、用离子交换柱装载，在离子交换柱中装有炭载P507树脂或CL-P507萃淋树脂；3) 、用耐酸泵将电镀液提抽，使电镀液依次通过上述交换柱，在交 换柱镀液中的铜、铁、锌、铝、铬、钙金属杂质离子被树脂吸附，被 吸附过杂质离子的电镀液从交换柱中流出直接进入电镀槽循环使用；4) 、当交换柱中的树脂吸附杂质达到饱和时，用盐酸对树脂进行解 吸；5) 、若镀液中磷酸根或氯离子浓度超出电镀要求时，在上述交换柱 基础上，再添加入装有碱性阴离子树脂如717树脂或CL-TPB树脂柱， 除去妨碍电镀的离子杂质。
3、 根据权利要求1或2所述的萃淋法净化镀镍液工艺，其特征是 所述镀液的温度为15~60° C,镀液酸度PH值为3.5 4。
4、 根据权利要求2或3所述的一种萃淋法净化镀镍液工艺，其特 征是所逮镀液酸魔最佳PH值为3.8。
5、 根据权利藥求1所述的一种萃淋法净化镀镍液工艺，其特征是所述有机磷萃取剂可用CYamex272或P229代替。
6、根据权利要求2所述的一种萃淋法净化镀镍液工艺，其特征是 各个离子交换柱串接，离子交换柱与阀门、耐酸泵、电镀槽串接构成 电镀液循环使用系统。
全文摘要
本发明涉及一种萃淋法净化镀镍液工艺，其特点是在工艺中采用有机磷萃取剂P507或CL-P507萃淋树脂，用离子交换柱装载，在离子交换柱中装有炭载P507或CL-P507萃淋树脂，再用耐酸泵抽提镀液，使镀液依次通过交换柱，在pH＜4条件下，在交换柱镀液中的铜、铁、锌、铝、铬、钙等金属杂质离子被树脂吸附，被吸附过杂质的镀液从交换柱中流出又直接进入电镀槽循环使用。本发明离子交换柱、阀门、耐酸泵和电镀槽构成电镀液循环使用系统。本工艺既不用停产、又不浪费金属镍、且操作容易，大大降低生产成本，而且能一次性地将不符合电镀要求的各种杂质离子除至符合电镀要求条件。
文档编号C25D21/18GK101260559SQ200710027078
公开日2008年9月10日 申请日期2007年3月8日 优先权日2007年3月8日
发明者郭焕林 申请人:郭焕林