专利名称：准无能耗封孔工艺技术的制作方法
准无能耗封孔工艺技术技术领域是铝表面处理技术中，对铝工件表面在阳极氧化后生成的氧化膜，进行仅有微小能源消耗的快速封孔工艺技术。
技术背景在以铝型材生产为代表的铝加工行业中，广泛地采用着以氟化镍和醋酸钴为主体配伍套药式的，并以金属离子水解后的形成物填塞氧化膜孔隙为实质的封孔工艺方法。这种工艺需要加热封孔溶液进行作业，封孔过程的历时时间长导致了封孔工艺能耗比较大。而且工艺废液中的氟化物对环境所产生的负面影响，也一直成为比较棘手的问题。 发明内容准无能耗封孔工艺技术能够解决的问题是，采用了在一年四季中的室 内自然温度中的既不加热封孔溶液，也不搅动封孔溶液的相对静态中就能 完成的，对铝工件阳极氧化膜的封孔任务。为了实现这个目标，发明人在充分剖析了当今行业内广泛流行的几种 封孔工艺技术的基础上，谓去外饰，还其本真地研发出了一种二元碱性封 孔工艺配方和操作方法。实现了在不须搅动的自然封孔液温和相对较宽广 的溶液PH值变化范围中，对铝工件氧化膜进行快速和高品质的封孔作业。 正是这些工艺上具有的优势，使封孔操作允许在一定程度上的粗放，因此， 赋予了这项工艺技术具有了比较时尚的傻瓜式的操作风范。尽管如此，经 过了这项工艺技术封孔后氧化膜的综合素质，却依然有了大幅度地提高。 经过了相应的磨损和腐蚀实验后，与老工艺相比氧化膜的耐磨性上升了80%;耐盐雾腐蚀性提高了 200%;耐碱腐蚀性也增强了 60%。由于工艺简化，配方廉价化，使封孔工艺成本从老工艺的180~260元/吨铝工件，下降到了新工艺技术仅需的8~10元/吨铝工件。以此，就能够给采用这项工艺技术的生产单位带来巨大的经济回报。准无能耗封孔工艺技术的另外一个特点是，在封孔工艺过程中无有害废气排放，工艺后的废液不须进行任何的处理，就能在自然界中自行化解为类土壤物质。这个优点使这个新生事物变成了对自然环境没有危害的，绿色环保型工艺技术。
附图是"准无能耗封孔工艺技术"示意图1. 有防渗处理的凝土封孔工艺池或PVC-U工程塑料封孔工艺池。2. 准无能耗材工艺的基础封孔液。3. 进行封孔中的铝工件。4. 废液排放管道。5. 废液排液管阀门。6. 工件吊挂具。7. 封孔补充液向工艺溶液中添加用的喷淋管道与阀门。8. 准无能耗封孔工艺的封孔补充液储箱，兼作配液箱。9. 准无能耗封孔工艺用的封孔补充液。
具体实施方式
一设施的制备1.根据工件的大小，配制相库规格的封孔工艺池。当工件较大时宜采 用有防渗处理的混凝土封孔工艺池；若工件较小时则可采用PVC-U工程塑 料板焊制的封孔池。对于老生产线的改造，也可酌情使用的旧工艺池，对不妥的地方进行适度地修整和改进。2. 准无能耗封孔工艺属于自然温度中的，不须搅动的静液封孔形式， 为了保持池内溶液组分的均匀性，补液时应由安装在池体长边上部，长度与池长相应的，并有几十个4)3 4mm小孔补液管，将封孔补充液以半喷 淋的方式，添加到池液中。3. 根据工件形状和大小，配置由铝制成的工件吊挂具。 二工艺配方和配方原理1. 准无能耗封孔工艺技术，基础封孔液配方 硅酸钠Na2Si03(53。/。浓度、模数=4水玻璃)36ml 50g/l 无水碳酸钠Na2C03 5g/1。2. 准无能耗封孔工艺技术，封孔补充液配方 硅酸钠Na2Si03 (53%浓度、模数=4水玻璃)100ml 140g/l 无水碳酸钠Na2C03 14g/l。在封孔工艺过程中，当基础封孔液的PH值下降到了 10-10.5时，从封 孔工艺池底部排放1/5 1/4旧液，再添加等量的补充液，基硅封孔液的PH 值又可恢复到11.32 11.33。3. 配方原理A. 硅酸钠溶于水中后会部分发生水解，生成一定数量的氢氧化钠和 硅酸，并且形成了初步的动平衡态势。Na2Si03+2H20=2NaOH+H2Si03B. 碳酸钠溶于水后，也会发生一定程度的水解反应，生成一定数量 的氢氧化钠，同时还释放出配位数量的二氧化碳气体。当溶液中氢氧化钠 生成数量使药液的PH值达到一定的碱度时(约11.3~11.5)反应暂缓，也 形成了动平衡的局面。Na2C03+H20=2NaOH+C02 tC. 由上面两个反应生成的氢氧化钠，与氧化膜孔孔隙中残留的三氧 化硫(三氧化硫占氧化膜重12 14%)，又会发生中和反应后生成硫酸钠和 水。2NaOH+S03 =Na2S04+H20D. 由于中和反应消耗了一定数量的氢氧化钠，使药液的PH值产生了 产生了缓慢下降， 一度地打破了原来动平衡的局面，于是硅酸钠和碳酸钠又开始了新的动平衡反应历程，直至又达到了新的动平衡止，并使溶液PH 值复原。倘若氢氧化钠的消耗量大于由碳酸钠水解过程中的生成的氢氧化 钠数量时，意味着药液因PH值下降而濒临封孔功能的失效。E. 上述各个反应进行的同时，在封孔药液自然形成的PH值条件下，由硅酸钠生成的硅酸与工件表面的氧化膜发生反应，生成硅酸铝和水。Al203+3H2Si03=Al2 (Si03) 3+3H20氧化膜转化成硅酸铝后，膜层的体积大约膨胀了 35~40%，这种膨胀 会使原氧化膜中的孔隙内发生胀塞，因此取得了非常理想的封孔效果。配方中的无水碳酸钠有促进封孔反应和缓冲封孔药液PH值衰变的作 用。在一定程度上保证了封孔药液一旦被前工序的硫酸氧化液污染后，所 产生过剩的硅酸重新转变成硅酸钠。从而避免了过剩硅酸发生凝胶反应， 缓冲了药液中硅酸钠的过早衰竭。这个缓冲作用的发挥过程是A. 当基础封孔药液被硫酸氧化液污染后，硫酸与硅酸钠反应，生成 硅酸和硫酸钠。Na2Si03+H2S04=Na2S04+H2Si03B. 当基础封孔液被氧化液污染严重，硅酸钠水解产生的氢氧化钠被 消耗过多时，会导致封孔液中显示出硅酸过剩的现象。于是，过剩的硅酸会产生凝胶反应，生成既不溶于水，也不溶于酸的硅酸凝胶沉淀物。这种 变化不会影响液封孔作用的发挥。x H2Si03—mSi02 nH20 C.为了防止硅酸凝胶的生成，配方中配伍了一定的数量的缓冲剂无 水碳酸钠。使基础封孔液因氧化液污染所产生的剩余硅酸重新变成硅酸钠， 在一定程度上保证了封孔药液的稳定。H2Si03+Na2C03 =Na2Si03+H20+ C02 t 本封孔艺中还存在着另外一种封孔反应。工件表面的三氧化二铝膜层 在碳酸钠的促进下，与水反应生成了一定数量的羟基氧化铝A100H。反应 物生成数量多少正变于反应时溶液温度高低和反应时间的长短。 A1203+H20 =2 AIOOH + 02 t 羟基氧化铝生成后，与基础封孔液中的硅酸产生反应，生成了羟基硅 酸铝AIOOH *Si02 ，倘若这个反应进行得充分，反应后氧化腊的体积可再 次膨胀8~10%。A100H+H2SiO3=A100H Si02+H20综上所述，凡釆用准无能耗的封孔工艺技术时，为了保证硅酸钠水解 后能够产生足够数量的具有封孔反应作用的硅酸，配方中选用的硅酸钠的 模数不得小于3.2，但是，我们也应时该警惕因硅酸产生过量而引发的凝胶 反应。为此，硅酸钠的模数最好也不要超过4.5。在配方使用的实践中得出 的经验是，硅酸钠的模数最好等于4。当选用的硅酸钠水溶液的模数等于 3.2时，硅酸钠水溶液的投入量应该是配方中规定的1.25倍；当选用硅酸 钠水溶液的浓度较小时，矣应同步地增加硅酸钠的投入量。尽管配方中加了缓冲稳定剂碳酸钠，由于缓冲和稳定的范围和能力有 限，所以要格外注意本封孔工艺药液不应被封前工艺中的硫酸氧化液过分地污染。当误入基础封孔液中的氧化液达到了封孔液总量的0.5%时，基础封孔液的PH值就会下降到10以下。这就意味着基础封孔液必须要及时地进行排、补液的调整程序了。所以，在封孔工艺的操作中，基础封孔液的PH值，必须保持在10.5 11.3之间。只有这样准无能耗封孔工艺技术的实 施方可顺利、保质地不间断进行下去。 三、准无能耗封孔工艺的操作与运行1. 准无能耗封孔工艺是不须对封孔溶液加热的，在自然温度和静液中 的浸泡封孔作业模式。2. 将铝工件吊挂并浸入封孔工艺池的溶液中，其浸泡历时不少于工艺 中所规定时间。3. 为减少基础封孔药液被封前工艺环节所污染，必须保证封孔前的水 洗质量。从生产经验看，封孔工艺前必须设置2 3道水洗。并且，保证封 孔前的最后水洗用水的PH值不小于6。4. 为了保证封孔药液的药力不受或少受先天性的损伤。调配封孔溶液 用水的硬度不宜过高，建议配液用水的硬度在12德国度以内。5. 因氯离子有阻碍封孔作用，凡使用氯气或漂白粉消毒的自来水调配 封孔药液前，应该对用水进行有效的除氯处理。6. 封孔工艺实施工程中，当基础封孔液的PH值下降到1(M0.5时，应 及时从封孔工艺池底抽排1/5^1/4的旧液后，再添加等量的封孔补充液，并充分搅匀或经过自然扩散后就可使基础封孔液的封孔药力恢复如初。7. 每周时间应检测基础封孔液的PH值2 3次。有条件的生产单位矣可同时检测溶液中硅酸根离子Si032—的含量。当基础封孔液的PH值在 11.1 11.2、硅酸根离子含量不少于21g/l时，药液封孔能力则处于最佳状 态。基础封孔液的PH值每偏离最佳值3%，则应增加10~15%的封孔反应时间。8. 在长期封孔作业的运行中，溶液中硅酸钠可能发生少许的凝胶反应， 缓慢的生成硅酸凝胶mSi02 nH20沉淀物。Na2Si03+2H20 =mSi02 nH2o+2Na0H 硅酸凝胶的化学性质较稳定，它的生成对封孔作业不会产生负面影响。 为了保证清洁工艺操作的进程，每次调补药液前应首先从池底抽排掉含有 硅酸凝胶沉淀物的旧液，再补入等量的添加液既可。9. 封孔补充液在调配过程中，因溶质的含量较多，也可能诱发硅酸钠 发生极其轻微的凝胶反应，产生少量的沉淀物。但是，当含有沉淀物的封 孔补充液添加入基础封孔液中后，沉淀物会立即降解消失。以上变化，对 基础封孔液的封孔能力不构成影响。10. 基础封孔液温度高低与封孔工艺时间的长短，具有反向搭配的规律。 在不同的季节中，当基础封孔液的自然温度发生变化时，可参考下面表格 中所列数据，及时地调整工件在封孔工艺中的历时时间。基础封孔液温度和工艺历时表液温 (°c)681012141618202224303540工艺历30221511943214530时minminminminmin.minminminminminminss注(1)内所列数据为封孔率》98%时的封孔历时。(2)每当封孔率下降10%时，则应延长在相应温区中的20~30%封孔 反应时间。11.铝表面氧化膜厚度在1 2Mm时膜孔隙直径和深度大约为1 1.2Min; 氧化膜层厚度在3 5刚时，膜孔隙直径和深度大约为1.2 1.5Mm;氧化膜层厚度在8 12陶时，膜孔的直径和深度大约为0.8 lto;氧化膜层厚 度在15 17陶时，膜孔隙孔径和孔深只有0. 4 0. 6Wn。所以，工件氧化 膜层愈厚，膜孔愈小，封孔愈容易。为此，对于较厚的氧化膜的封孔时应 该酌情减少封孔工艺时间。12.延长最佳的封孔时间，氧化膜表层的三氧化二铝分子会失去部分结 晶水，反而使氧化膜孔隙发生轻徼的扩张，产生"过封孔"现象。过封孔 现象的产生，会使氧化膜的封孔率下降4 6%。这时，只要在此基础上再 适度地延长封孔反应时间后，过封孔现象即可消除。
权利要求
1、其特征是采用二元碱性封孔溶液，可在室内自然温度中进行的准无能耗封孔工艺技术。
2、 准无能耗封孔工艺技术的基础封孔液配方。
3、 准无能耗封孔工艺技术的封孔补充液配方。
全文摘要
发明名称“准无能耗封孔工艺技术”是铝表面处理技术中的一项几乎没有能源消耗的快速封孔工艺。这项工艺技术采用了廉价的二元碱性封孔液配方，可在一年四季的室内自然温度中，和不须对工艺溶液加热的前提下，快速地完成对铝工件表面在阳极氧化工艺所生成氧化膜的封孔任务。经过了本工艺封孔后的氧化膜比经过老工艺封孔后氧化膜的耐磨性提高80％；耐盐雾腐蚀性上升了200％；耐碱腐蚀性增强了60％。在此同时，工艺所需要的历时却减少了50-60％；工艺成本同时下降了90-96％。而且工艺废液不经任何处理就可排放，排放后的工艺废液在自然界中能够自行转化为类土壤物质。所以准无能耗封孔工艺技术，是具有时代意义的绿色环保型工艺技术。
文档编号C25D11/18GK101230477SQ200710166140
公开日2008年7月30日 申请日期2007年11月12日 优先权日2007年11月12日
发明者李文志 申请人:李文志