专利名称：镀金用柠檬酸金钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于镀金的金盐的制备方法，特别是一种用于电镀金或化学镀金的柠檬酸金钾的制备方法，主要适用于酸性和中性镀金工艺。
背景技术：
镀金在工业中有广泛的应用。当前应用最广泛的镀金工艺为酸性和中性镀金。酸性和中性镀金工艺中通常使用氰化亚金钾(俗称金盐)作为主盐(详见《表而处理工艺大全》 第290页柳玉波主编，1996年5月第一版)。现有镀金工艺中，根据金的消耗量补加氰化亚金钾，然而在实际镀金生产中，由于电极反应的消耗，镀金工件的洗涤损失，致使镀液中的金和柠檬酸盐同时都有消耗，使用氰化亚金钾为主盐，只能单纯补充金的消耗，镀液中柠檬酸盐的消耗需要另外补充。由于市售柠檬酸盐品种单一，其PH值与镀液PH值相差较大，通常在补加柠檬酸盐后尚需校正镀液的PH值，比较麻烦。另外，氰化亚金钾属剧毒物，给企业的生产、安全管理带来诸多不便。发明人为了解决上述不足，研究并申报了公开号为CN1995472A的发明专利“用于镀金的柠檬酸金盐”，在镀金工艺中用以替代氰化亚金钾，现已在镀金行业获得广泛的应用。实际用于镀金的柠檬酸金盐多为钾盐，即柠檬酸金钾。柠檬酸金钾是氰化亚金钾与柠檬酸酸式钾盐的混合物。柠檬酸酸式钾盐可表示为K3C6H5O7 · kC6H807,式中K3C6H5O7为柠檬酸钾，C6H8O7为柠檬酸，k为摩尔比值，0彡k彡5。柠檬酸金钾是氰化亚金钾与柠檬酸酸式钾盐的混合物，混合物的制备原本简单， 但柠檬酸金钾的主要成份是黄金，黄金贵重，镀金行业习惯上按该产品的含金量计价，故镀金行业对柠檬酸金钾的产品均勻度要求甚严，产品不均勻将造成取样化验时含金量分析结果双方不一致，导致买卖纠纷。为了提高产品的均勻度，先后研究了以下方法
直接混合法将氰化亚金钾与柠檬酸酸式钾盐在混合设备中直接混合。该方法最简便， 但所得产品均勻度不稳定。为了提高产品的均勻度，曾使用不同类型的混合机，并优选混合条件但效果均不满意。分析其主要原因，在于氰化亚金钾比重较大，柠檬酸酸式钾盐比重较小，混合均勻的产品在运输、保存过程中偏析，使产品均勻度不稳定。加水混合法向氰化亚金钾中加入少量水，再加入柠檬酸酸式钾盐，混合均勻。加入的少量水增加了晶体之间的粘结力，可防止偏析。该法的缺点是加水量很难恰当加水太少，防偏析效果差，加水稍多，产品结块。产品的结块程度还与产品的保存时间，保存温度等因素有关，给使用带来不便，用户不满意。压片法将氰化亚金钾与柠檬酸酸式钾盐混合均勻后用压片机压片，可防止产品偏析。其缺点为生产效率低，产品损耗大。造粒法将氰化亚金钾与柠檬酸酸式钾盐混合均勻后造粒。其缺点为产品损耗大， 直收率低。柠檬酸金钾产品贵重，千分之一的黄金即具有可观的价值，需要研究合适的制备方法，满足生产与使用者的要求。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种镀金用柠檬酸金钾的制备方法，从根本上解决现有制备方法所得产品均勻度差、在运输、保存过程中易偏板结块的问题，其所得产品均勻度好，在运输，保存过程中不偏析，不结块，而且制备过程中黄金损耗量小。本发明的技术方案是该镀金用柠檬酸金钾的制备方法，其技术要点是制备过程为向混合设备中加入粉末状氰化亚金钾、水、粉末状柠檬酸酸式钾盐，水与柠檬酸酸式钾盐的重量比为(0. 01 0. 12):1，混合均勻；混合物过10目筛；对过筛后的混合物进行烘干；烘干后的混合物过20目筛。水与柠檬酸酸式钾盐的重量比的最佳范围为(0.06 0.08) :1。本发明的优点及其产生的积极效果是本发明在粉末状氰化亚金钾和粉末状柠檬酸酸式钾盐中加水可防止产品偏析。加入的水在混合过程中被柠檬酸酸式钾盐及氰化亚金钾饱和，变为饱和溶液，该溶液具有粘度，可提高晶体之间结合力，防止偏析。烘干时水分挥发，溶于水中的柠檬酸酸式钾盐及氰化亚金钾重新以晶体状态析出，析出的晶体与原有晶体互相粘结、交错，充当了原有晶体颗粒之间的粘结剂，增大了晶体间的结合力，从而可防止偏析。烘干前过10目筛的目的是消除混合过程中可能形成的团块，改善产品的均勻性， 烘干时产品结块，表明晶体间产生结合力，烘干后过20目筛，目的是消除烘干时所生成的大块，改善产品的外观及均勻性。本法制备的柠檬酸金钾性能稳定，不结块不偏析，可以长期保存，具有较好的均勻度。所获产品含金量取样化验结果稳定，与设定值之间的偏差可控制在0.3%以内，较直接混合法大为改善，仅是同等条件下直接混合法化验偏差的三分之一，得到镀金用户的普遍好评。制备过程中的黄金损耗率可控制在0.05%以内，该损耗率降低了镀金产品的生产成本，本发明已应用于实际生产，具有良好的推广前景。
具体实施例方式现对本发明进行详细描述。本发明所述的镀金用柠檬酸金钾的制备方法，主要包括以下步骤
首先，向混合设备中加入粉末状氰化亚金钾KAu(CN)2、水、粉末状柠檬酸酸式钾盐 K3C6H5O7 . Ic1C6H8O7，并混合均勻，其中，水与柠檬酸酸式钾盐的重量比为(0. 01 0. 12) 1 ； 然后，将三者混合物过10目筛，消除混合过程中可能形成的团块； 接下来，对过筛后的混合物进行烘干；
最后将烘干后的混合物过20目筛，消除烘干时所生成的大块，改善产品的外观及均勻性。最终得到柠檬酸金钾产品KAu(CN)2(K3C6H5C)7 . Ic1C6H8O7)!^水与柠檬酸酸式钾盐的重量比的最佳范围为(0.06 0.08) :1。实施例1制备2kg含金量40. 0%的柠檬酸金钾
向容积为5升的三维混合机中加入含金量68. 3%的高纯度氰化亚金钾1172. OgdK 50ml，柠檬酸酸式钾盐828. Og;氰化亚金钾、柠檬酸酸式钾盐均过40目筛。中速混合20分钟，所得混合物全部过10目筛，在烘干盘中铺成薄层，90°C烘干；冷却后，压碎结块，使全部
4过20目筛，称重，得含金量为40. 0%的柠檬酸金钾1999. 4g，直收率99. 97%。
实施例2制备5kg含金量51. 0%ΡΗ值为5. 1的柠檬酸金钾
向容积为10升的三维混合机中加入含金量为68. 3%的高纯度氰化亚金钾3735. OgjK 88ml，柠檬酸氢二钾U67. Og,氰化亚金钾、柠檬酸氢二钾均过40目筛，中速混合18分钟，所得混合物全部过10目筛，在烘干盘内铺成薄层，90°C烘干，冷却后，压碎结块，使全部过20 目筛，称重，得含金量51. 0%的柠檬酸金钾5001. 0g，直收率99. 98%。
权利要求
1.一种镀金用柠檬酸金钾的制备方法，其特征在于制备过程为向混合设备中加入粉末状氰化亚金钾、水、粉末状柠檬酸酸式钾盐，水与柠檬酸酸式钾盐的重量比为(0.01 0. 12) :1，混合均勻；混合物过10目筛；对过筛后的混合物进行烘干；烘干后的混合物过20 目筛。
2.根据权利要求1所述的镀金用柠檬酸金钾的制备方法，其特征在于水与柠檬酸酸式钾盐的重量比的最佳范围为(0. 06 0. 08) :1。
全文摘要
一种镀金用柠檬酸金钾的制备方法，从根本上解决现有制备方法所得产品均匀度差、在运输、保存过程中易偏板结块的问题，其技术要点是制备过程为向混合设备中加入粉末状氰化亚金钾、水、粉末状柠檬酸酸式钾盐，水与柠檬酸酸式钾盐的重量比为(0.01～0.12)∶1，混合均匀；混合物过10目筛；对过筛后的混合物进行烘干；烘干后的混合物过20目筛。水与柠檬酸酸式钾盐的重量比的最佳范围为(0.06～0.08)∶1。其所得产品均匀度好，在运输，保存过程中不偏析，不结块，而且制备过程中黄金损耗量小。
文档编号C25D3/48GK102162111SQ20111005979
公开日2011年8月24日 申请日期2011年3月14日 优先权日2011年3月14日
发明者张东山 申请人:张东山