专利名称：高纯铜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯金属的制备方法，尤其涉及一种高纯铜的制备方法。
背景技术：
铜，原子序数29，相对原子质量为63.546。纯铜是紫红色金属，质地坚韧，有延展性并有顺磁性，熔点为1083.40C，沸点为2567°C，密度为8.92g/cm3。高纯铜是指纯度在4N以上的金属铜，高纯铜具有很小的晶界面积，晶格缺陷少，其某些性质与金相似，具有较好的导电性、延展性、抗腐蚀能力和表面性能，同时软化温度也比较低。高纯铜在基地的温度下具有高的导热性，优良的加工性能。高纯铜广泛应用于集成电路、电子封装、光伏太阳能发电技术等领域。近年来随着高新技术产业的发展，高纯铜的应用领域日益广泛。高纯铜的制备通常 分为纯化和超纯化两个步骤进行，高纯铜的制备一般以粗铜为原料，进一步除去其中的杂质，得到5N-7N的高纯铜。目前制备高纯铜的方法主要有区域精炼法、阴离子交换法、电解精炼法等。区域精炼法是制备高纯金属的主要方法之一，目前高纯铜的区域精炼法有“漂浮区域精炼法”和“脱硫区域精炼法”。采用上述方法制备得到的高纯铜纯度能够得到保证，但是硬度相应的降低了。阴离子交换法制备高纯铜时将铜离子和氯离子形成配离子，在盐酸溶液中具有不同的稳定性及在氧化、还原条件下一价或二价铜离子和杂质离子分配系数不同，因此可以通过控制盐酸的浓度来清除杂质离子。通过离子交换，除去铜溶液中的杂质离子，然后蒸干溶液得到高纯的氯化铜，在对氯化铜进行还原，得到高纯铜，采用此方法时使用到盐酸，在制备得过程中会造成环境污染。电解精炼法是制取高纯铜最为主要的方法，在高纯铜的制取方法中，电解精炼技术最为出成熟、应用最为广泛，是最为有工业前途的方法。电解精炼制备高纯铜最关键的技术是对电解液进行高度纯化，原料是一般电解厂得到的阴极铜，通过再电解将铜的纯度提闻。于2007年9月5日公开的中国专利公开号CN101029406A公开了一种铜的电解精炼方法，其中，在将还有铜、金、银、钼、铑、钌中的至少一种贵金属的铜、贵金属废料原料进行熔融处理并精炼，使用所得到的贵金属品味高地阳极进行铜电解精炼，通过使阳极中Sn的品味为0.33%或以下，使阳极电流密度为200A/m2或以下，可以不产生悬浮阳极泥，并且不发生钝化来进行电解精炼铜。此外，传统电解铜技术不能有效地除去了其中的难除杂质，特别是其中的N1、Ag、Pb、Zn、Sb，从而导致获得的铜中难除杂质等偏高。而且，传统电解铜技术所生产的产品无法达到5N质量要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯铜的制备方法，其有效地除去其中的难除杂质。本发明的另一目的在于提供一种高纯铜的制备方法，其制备的高纯铜的质量达到5N要求。为了达到本发明的目的，本发明提供一种高纯铜的制备方法，包括步骤:配制硫酸铜溶液作为电解液；将配制的电解液装入电解槽中；将铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中；以及启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜。本发明的有益效果如下。相比于传统电解铜技术，本发明所述高纯铜的制备方法能有效地除去其中的难除杂质。本发明所述高纯铜的制备方法获得的高纯铜产品质量达到5N要求。此外，本发明所述高纯铜的制备方法所需设备简单、单套设备产能比较大、成本比较低、环保。
图1给出了根据本发明的高纯铜的制备方法的流程图。其中，附图标记说明如下:S1、S2、S3、S4、S5 步骤
具体实施例方式下面结合
根据本发明的高纯铜的制备方法。如图1所示，根据本发明的高纯铜的制备方法包括步骤:配制硫酸铜溶液作为电解液(步骤SI);将配制的电解液装入电解槽中(步骤S2);将铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板(步骤S3);将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中(步骤S4);以及启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜(步骤S5)。在步骤SI中，优选地，在硫酸铜溶液中，铜离子浓度为10 100g/L，硫酸浓度为10 500g/L。优选地，配制所述硫酸铜溶液可由5N铜作为原料，从而达到所述浓度，但不局限于此。在步骤SI中，优选地，电解液的温度为20 80°C。在步骤S3中，优选地，铜原料为4N铜。在步骤S3中，优选地，电解槽中的同名电极板之间的极间距为I 30cm。其中，极间距指的是同名电极板(同为阳极板或阴极板)中心之间的距离。在步骤S5中，优选地，直流电解的电流密度为100 600A/m2。其中，直流电解所需的直流电可通过设置在电解槽电解循环通路上的整流器来进行。接下来，说明根据本发明所述的高纯铜的制备方法的实施例。实施例1配制硫酸铜溶液作为电解液，其中:铜离子浓度为70g/L，硫酸浓度为100g/L，电解液温度为30°C;将配制的电解液装入电解槽中；将5N铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为20cm ;启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜，其中电流密度为100A/m2。实施例2配制硫酸铜溶液作为电解液,其中:铜离子浓度为10g/L,硫酸浓度为10g/L,电解液温度为60°C;将配制的电解液装入电解槽中；将5N铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为Icm;启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜，其中电流密度为300A/m2。实施例3
配制硫酸铜溶液作为电解液，其中:铜离子浓度为100g/L，硫酸浓度为200g/L，电解液温度为40°C;将配制的电解液装入电解槽中；将5N铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为15cm ;启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜，其中电流密度为120A/m2。实施例3配制硫酸铜溶液作为电解液，其中:铜离子浓度为80g/L,硫酸浓度为500g/L,电解液温度为80°C;将配制的电解液装入电解槽中；将5N铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为30cm ;启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜，其中电流密度为600A/m2。实施例4配制硫酸铜溶液作为电解液，其中:铜离子浓度为90g/L，硫酸浓度为300g/L，电解液温度为45°C;将配制的电解液装入电解槽中；将5N铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为20cm ;启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜，其中电流密度为300A/m2。实施例5配制硫酸铜溶液作为电解液，其中:铜离子浓度为100g/L，硫酸浓度为500g/L，电解液温度为20°C;将配制的电解液装入电解槽中；将5N铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为30cm ;启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜，其中电流密度为400A/m2。最后给出上述实施例的测试结果。测试电解铜采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测(生产厂家为PE公司，型号为=DRC-1I)。该设备的检测条件为:温度为18°C _28°C，相对湿度为30-70%，洁净度为1000级。表I给出了实施例1-5的测试结果。从表I看出，本发明获得的电解铜的杂质含量低，从而相比现有技术能有效地去除难去除的杂质。此外，实施例1-5中所制备的电解铜的产品质量均达到5N标准。表I实施例1-5的铜的杂质含量(单位:ppm)
权利要求
1.一种高纯铜的制备方法，其特征在于，包括步骤: 配制硫酸铜溶液作为电解液； 将配制的电解液装入电解槽中； 将铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板； 将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中；以及 启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜。
2.根据权利要求1所述的高纯铜的制备方法，其特征在于，所述配制所述硫酸铜溶液由5N铜作为原料。
3.根据权利要求1所述的高纯铜的制备方法，其特征在于，所述硫酸铜溶液中，铜离子浓度为10 100g/L，硫酸浓度为10 500g/L。
4.根据权利要求1所述的高纯铜的制备方法，其特征在于，所述电解液的温度为20 80。。。
5.根据权利要求1所述的高纯铜的制备方法，其特征在于，所述铜原料为4N铜。
6.根据权利要求1所述的高纯铜的制备方法，其特征在于，所述电解槽内的同名电极板之间的极间距为I 30cm。
7.根据权利要求1所述的高纯铜的制备方法，其特征在于，所述直流电解的电流密度为 100 600A/m2。
全文摘要
本发明提供一种高纯铜的制备方法，包括步骤配制硫酸铜溶液作为电解液；将配制的电解液装入电解槽中；将铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中；以及启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铜。本发明所述高纯铜的制备方法能有效地除去其中的难除杂质，所获得的高纯铜产品质量达到5N要求。
文档编号C25C1/12GK103160854SQ20111042300
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者朱刘, 朱世明 申请人:广东先导稀材股份有限公司