专利名称:基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺的制作方法
技术领域:
本发明属于化工制备领域,特别是一种基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺。
背景技术:
银氰化钾作为重要的电镀材料,用途十分广泛。银氰化钾的传统制备方法为化工合成方法,其制备过程为首先合成硝酸银,将溶液煮沸除去溶于溶液中的二氧化氮,趁热过滤、浓缩、结晶、洗涤,从而得到硝酸银;然后,合成氰化银,将硝酸银和氰化钾分别配置成浓度为I摩尔/升或更浓的水溶液,在搅拌下将前者慢慢加入到后者中;最后,将得到的氰化银加到轻微加热的氰化钾水溶液中使之饱和,趁热过滤再冷却后能够析出所要的银氰化钾。该方法存在的问题是由于操作工艺需要手工操作且与剧毒氰化物直接接触较多,危害操作人员健康,而且操作工艺极为繁琐、生产周期长、危险性大,不利于环保
发明内容
·本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种工艺简单、生产周期短、减少原料种类及消耗并且安全可靠的基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺。本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的一种基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺,包括以下步骤⑴将氢氧化钾电解液和氰化钾电解液分别投入到电解槽中的阴极区和阳极区进行电解反应;(2)从阳极区一侧排出电解液,进行浓缩、结晶得到银氰化钾产品,同时对阳极区电解液进行循环处理;⑶从阴极区一侧排出电解液,对阴极区电解液进行循环处理或生成中和剂。而且,所述氢氧化钾的浓度为15g/L电解液,所述氰化钾电解液的浓度为200g/L。而且,所述电解反应的条件为电解电压为I. 5V至5V,电流密度为9A/dm2至I. 5A/dm2,电解时的温度为室温,电解总耗时为5小时。而且,所述步骤⑵对阳极区电解液进行循环处理方式为通过计算含银量以及剩余CN—浓度,如果杂质较少,则送入氰化钾电解液中循环利用,如果杂质过多,则进行CN_处理以回收银。而且,所述步骤⑶对阴极区电解液进行循环处理方式为通过分析氢氧化钾的浓度,按比例进行稀释送入氢氧化钾电解液中循环利用。而且,所述步骤⑶生成中和剂是通过去除CN_方式得到。本发明的优点和积极效果是本发明设计合理,其通过隔膜电解法制备银氰化钾,简化了操作工艺,降低了人与剧毒氰化物直接接触的危险性,减少了生产原料的种类和损耗,缩短了生产周期,提高了生产效率,同时生产过程中的电解液可循环利用,节约了生产成本,有利于节能环保。
图I为本发明的原理图。
具体实施例方式以下结合附图对发明做进一步详述一种基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺,如图I所示,需要在电解槽中进行电解处理。电解槽的两极之间设置阳离子交换膜,该阳离子交换膜采用一层膜结构,阳极采用银板,阴极采用不锈钢板或铜、镍、钛、石墨等不溶于氢氧化钾水溶液的电极材料,在阳极区放入氰化钾(KCN)电解液,在阴极区放入氢氧化钾(KOH)电解液。由于电解槽采用阳离子交换膜,因而电解过程中在直流电场的作用下,阳极区一侧电解液中的CN—和[Ag (CN)2]-不进入阴极区,阴极区一侧电解液中的0H—不进入阳极区,只有钾离子由阳极区向阴极区移动。当电解完成后,从阴极区一侧可取出高浓度的氢氧化钾水溶液,无需其他处理即可稀释 循环使用或作为工业废水的中和剂等在利用;从阳极区一侧取出的电解液浓缩结晶滤出银氰化钾后可作为阳极区电解液再利用,而无需做除CN_的处理和电解回收银的处理。本银氰化钾制备工艺的制备工艺,包括以下步骤I、将氢氧化钾(KOH)电解液和氰化钾(KCN)电解液分别投入到电解槽中的阴极区和阳极区进行电解反应。在本步骤中,KCN电解液的浓度为200g/L,KOH电解液的浓度为15g/L。电解反应采用如下条件电解电压为I. 5V至5V,电流密度为9A/dm2至I. 5A/dm2,电解时的温度为室温,电解总耗时为5小时。2、从阳极区一侧排出电解液,进行浓缩、结晶得到银氰化钾产品,同时对排出的阳极区电解液进行循环处理。在本步骤中,对阳极区排出的阳极区电解液进行浓缩、结晶处理后,通过烘干分析,如果浓度达到99%以上,得到最终的银氰化钾产品,如果未达到99%,则需再次进行重结晶处理,从而使银氰化钾产品的浓度达到99%以上。在对电解液进行浓缩结晶处理时,对阳极区电解液还可以通过计算含银量以及剩余CN_浓度,如果杂质较少,则送入KCN电解液中循环利用,如果杂质过多,则进行CN_处理以回收银。3、从阴极区一侧排出电解液,进行循环处理或生成中和剂。从阴极区一侧可取出高浓度的氢氧化钾水溶液,通过分析氢氧化钾的浓度,按比例进行稀释送入氢氧化钾电解液中循环利用,或者进行CN_处理以用作工业废水的中和剂。需要强调的是,本发明所述的实施方式是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式
中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。。
权利要求
1.一种基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺,其特征在于包括以下步骤 (1)将氢氧化钾电解液和氰化钾电解液分别投入到电解槽中的阴极区和阳极区进行电解反应; ⑵从阳极区一侧排出电解液,进行浓缩、结晶得到银氰化钾产品,同时对阳极区电解液进行循环处理; ⑶从阴极区一侧排出电解液,对阴极区电解液进行循环处理或生成中和剂。
2.根据权利要求I所述的基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺,其特征在于所述氢氧化钾的浓度为15g/L电解液,所述氰化钾电解液的浓度为200g/L。
3.根据权利要求I所述的基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺,其特征在于所述电解反应的条件为电解电压为I. 5V至5V,电流密度为9A/dm2至I. 5A/dm2,电解时的温度为室温,电解总耗时为5小时。
4.根据权利要求I所述的基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺,其特征在于所述步骤⑵对阳极区电解液进行循环处理方式为通过计算含银量以及剩余CN_浓度,如果杂质较少,则送入氰化钾电解液中循环利用,如果杂质过多,则进行CN—处理以回收银。
5.根据权利要求I所述的基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺,其特征在于所述步骤⑶对阴极区电解液进行循环处理方式为通过分析氢氧化钾的浓度,按比例进行稀释送入氢氧化钾电解液中循环利用。
6.根据权利要求I所述的基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺,其特征在于所述步骤⑶生成中和剂是通过去除CN_方式得到。
全文摘要
本发明涉及一种基于隔膜电解法的银氰化钾制备工艺,其主要技术特点是包括以下步骤⑴将氢氧化钾电解液和氰化钾电解液分别投入到电解槽中的阴极区和阳极区进行电解反应;⑵从阳极区一侧排出电解液,进行浓缩、结晶得到银氰化钾产品,同时对阳极区电解液进行循环处理;⑶从阴极区一侧排出电解液,对阴极区电解液进行循环处理或生成中和剂。本发明设计合理,简化了操作工艺,降低了人与剧毒氰化物直接接触的危险性,减少了生产原料的种类和损耗,缩短了生产周期,提高了生产效率,同时生产过程中的电解液可循环利用,节约了生产成本,有利于节能环保。
文档编号C25B1/14GK102899678SQ20121033262
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月10日 优先权日2012年9月10日
发明者刘占泉 申请人:天津金瑞森科技发展有限公司