一种镁合金微弧氧化复合膜着色的方法
【专利摘要】本发明公开了一种镁合金微弧氧化复合膜着色的方法。（1）将AZ91镁合金打磨、水洗，碱洗，水洗，超声清洗，去离子水清洗2~3次。（2）将AZ91镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢。（3）将1-10ml正硅酸乙酯溶于40-50ml无水乙醇中，加入1-2g氧氯化锆，在50℃下水浴中恒温磁力搅拌0.5-1.5小时，加入0.1-0.5g五水硫酸铜和5-20mg葡萄糖于50℃下继续搅拌0.5-1小时，待溶液冷却后得到绿色的SiO2-ZrO2胶体。（4）将微弧氧化膜试样浸入SiO2-ZrO2胶体中，浸泡，缓慢匀速提拉出试样，重复拉出试样2次，干燥，再浸泡，缓慢匀速提拉出试样，干燥，再升温到150-200℃，固化0.5-1小时。本发明用于镁合金表面处理能够得到均匀的耐蚀性高的绿色膜层。
【专利说明】一种镁合金微弧氧化复合膜着色的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及镁合金表面处理领域，具体涉及一种镁合金微弧氧化复合膜着色的方法。
【背景技术】
[0002]微弧氧化技术是将铝、镁、钛等阀金属及其合金置于电解液中，利用电化学方法，使该材料表面产生火花放电斑点，在热化学、等离子体化学和电化学共同作用下，生成陶瓷氧化膜层。微弧氧化技术具有工艺简单、效率高、无污染、处理工件能力强等特点，采用该方法制备的陶瓷膜具有结构致密，与基体结合牢固，耐磨损，耐腐蚀，硬度高，电绝缘性能好等优点。使其在航空航天、汽车制造、电子产品和医疗器械等行业均有良好的应用前景。
[0003]对于镁合金表面氧化膜的着色技术，现在多借鉴铝合金的氧化膜着色技术来进行研究。但镁合金化学活性高，比铝合金更易腐蚀，因此，镁合金表面氧化膜的着色技术与铝合金表面氧化膜的着色技术有着显著的差异。溶胶凝胶法是一种常用的多孔涂层封孔技术，镁合金表面所制备的微弧氧化膜是多孔膜，后续可以采用溶胶凝胶技术对其封孔形成镁合金微弧氧化复合膜。因此，将着色剂加入溶胶中，在对镁合金微弧氧化膜进行封孔的同时着色，可以制备出着色的镁合金微弧氧化复合膜，使得到的有色复合膜层能够具有更高的耐蚀性和美观性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种镁合金微弧氧化复合膜着色的方法，用于镁合金表面处理可以得到均匀的耐蚀性高的着色膜层。
[0005]镁合金微弧氧化复合膜着色的方法具体步骤为:
Cl)预处理:将AZ91镁合金用300#、600#、1000#耐水磨砂纸逐级打磨、水洗，之后在碱性除油液中除油，碱性除油液配方为:磷酸钠:30-50 g/L，氢氧化钠:5-20 g/L，硅酸钠:30-35 g/L,除油温度为60-70 V，除油5_20分钟后，再用热水和冷水分别清洗试样表面，然后在丙酮中超声波清洗5-15分钟，去离子水清洗2~3次，冷风吹干备用。
[0006](2)微弧氧化:将经步骤(1)处理后的ΑΖ91镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，微弧氧化电解液配方为:铝酸钠20-50 g/L，氢氧化钠10-30g/L，蒙脱石l_5g/L、阿拉伯树胶l-5g/L ;采用脉冲微弧氧化方式，工艺参数为:终止电压160~200伏特，氧化时间20~40分钟，脉冲频率50~200赫兹，占空比30~70%。
[0007](3)溶胶制备:将1-10 ml正硅酸乙酯溶于40-50 ml无水乙醇中，加入l_2g氧氯化锆，在50°C下水浴中恒温磁力搅拌0.5-1.5小时，加入0.1-0.5 g五水硫酸铜和5_20mg葡萄糖于50 °C下继续搅拌0.5-1小时，待溶液冷却后得到绿色的SiO2-ZrO2胶体。
[0008](4)封孔着色:将经步骤(2)处理后的微弧氧化膜试样浸入步骤(3)所得SiO2-ZrO2胶体中，浸泡60-120秒，缓慢匀速提拉出试样，重复拉出试样2次，然后在80-100°C下，干燥0.5小时；之后再浸泡60-120秒，缓慢匀速提拉出试样，在80-100°C下，干燥1_5小时，经间歇式升温到150-200°C，固化0.5-1小时后，在镁合金表面获得绿色微弧氧化复合膜。
[0009]所述磷酸钠、氢氧化钠、硅酸钠、丙酮、铝酸钠、蒙脱石、阿拉伯树胶、正硅酸乙酯、氧氯化锆、葡萄糖和五水硫酸铜均为化学纯。
[0010]本发明的镁合金微弧氧化复合膜着色工艺，用于镁合金表面处理能够得到均匀的耐蚀性高的绿色膜层。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为本发明实施例制备的绿色微弧氧化复合膜的SM图。
【具体实施方式】
[0012]实施例:
(I)将AZ91镁合金用300#、600#、1000#耐水磨砂纸逐级打磨、水洗，之后在碱性除油液中除油，碱性除油液配方为:磷酸钠:40g/L，氢氧化钠:10g/L，硅酸钠:32g/L，除油温度为60°C，除油10分钟后，再用热水和冷水分别清洗试样表面，然后在丙酮中超声波清洗10分钟，去离子水清洗3次，冷风吹干备用。
[0013](2 )将经步骤(1)处理后的AZ91镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，微弧氧化电解液配方为:铝酸钠30 g/L，氢氧化钠20g/L，蒙脱石3g/L、阿拉伯树胶2g/L。采用脉冲微弧氧化方式，工艺参数为:终止电压180伏特，氧化时间30分钟，脉冲频率50赫兹，占空比30%。
[0014](3)溶胶制备:将2ml正硅酸乙酯溶于48ml无水乙醇中，加入1.6g氧氯化锆，在50°C下水浴中恒温磁力搅拌I小时，加入0.3g五水硫酸铜和IOmg葡萄糖于50 1:下继续搅拌0.5小时，待溶液冷却后得到绿色的SiO2-ZrO2胶体。
`[0015](4)封孔着色:将经步骤(2)处理后的微弧氧化膜试样浸入步骤(3)所得SiO2-ZrO2胶体中，浸泡60秒，缓慢匀速提拉出试样，重复拉出试样2次，然后在80°C下，干燥0.5小时；之后再浸泡60秒，缓慢匀速提拉出试样，在80°C下，干燥2小时，经间歇式升温到150°C，固化0.5小时后，在镁合金表面获得均匀的绿色微弧氧化复合膜。
[0016]所述磷酸钠、氢氧化钠、硅酸钠、丙酮、铝酸钠、蒙脱石、阿拉伯树胶、正硅酸乙酯、氧氯化锆、葡萄糖和五水硫酸铜均为化学纯。
[0017]极化曲线是腐蚀科学中常用的电化学手段之一，是研究金属表面膜层腐蚀速率的有效工具。对镁合金绿色微弧氧化复合膜试样进行电化学耐蚀性能测试，采用三电极体系(镁合金绿色微弧氧化复合膜试样为研究电极，钼电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极)，质量百分比浓度为3.5%的NaCl为电解质，对其进行塔菲尔曲线扫描得到结果如表1。
[0018]表1样品在3.5%(w)NaCl水溶液中的自腐蚀电位及腐蚀电流密度的对比
【权利要求】
1.一种镁合金微弧氧化复合膜着色的方法，包括对镁合金进行预处理，其特征在于具体步骤为: (1)预处理:将AZ91镁合金用300#、600#、1000#耐水磨砂纸逐级打磨、水洗，之后在碱性除油液中除油，碱性除油液配方为:磷酸钠:30-50 g/L，氢氧化钠:5-20 g/L，硅酸钠:.30-35 g/L,除油温度为60-70 V，除油5_20分钟后，再用热水和冷水分别清洗试样表面，然后在丙酮中超声波清洗5-15分钟，去离子水清洗2~3次，冷风吹干备用； (2)微弧氧化:将经步骤(1)处理后的ΑΖ91镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，微弧氧化电解液配方为:铝酸钠20-50 g/L，氢氧化钠.10-30g/L，蒙脱石l_5g/L、阿拉伯树胶l-5g/L ;采用脉冲微弧氧化方式，工艺参数为:终止电压160~200伏特，氧化时间20~40分钟，脉冲频率50~200赫兹，占空比30~70% ； (3)溶胶制备:将1-10ml正硅酸乙酯溶于40-50 ml无水乙醇中，加入l_2g氧氯化锆，在50°C下水浴中恒温磁力搅拌0.5-1.5小时,加入0.1-0.5 g五水硫酸铜和5_20mg葡萄糖于50 °C下继续搅拌0.5-1小时，待溶液冷却后得到绿色的SiO2-ZrO2胶体； (4)封孔着色:将经步骤(2)处理后的微弧氧化膜试样浸入步骤(3)所得SiO2-ZrO2胶体中，浸泡60-120秒，缓慢匀速提拉出试样，重复拉出试样2次，然后在80-100°C下，干燥.0.5小时；之后再浸泡60-120秒，缓慢匀速提拉出试样，在80-100°C下，干燥1_5小时，经间歇式升温到150-200°C，固化0.5-1小时后，在镁合金表面获得绿色微弧氧化复合膜； 所述磷酸钠、氢氧化钠、硅酸钠、丙酮、铝酸钠、蒙脱石、阿拉伯树胶、正硅酸乙酯、氧氯化锆、葡萄糖和五水硫酸铜均为化学纯。
【文档编号】C25D11/30GK103556205SQ201310566391
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月14日 优先权日:2013年11月14日
【发明者】尚伟, 温玉清 申请人:桂林理工大学