钕铁硼磁体电镀镍方法
【专利摘要】本发明公开了一种钕铁硼磁体电镀镍方法，具体包括对钕铁硼磁体进行前处理工艺、预镀镍工艺、水洗工艺、镀半光镍工艺、水洗工艺、镀光亮镍工艺和水洗工艺，在预镀镍工艺中采用由硫酸镍、硼酸、琥珀酸酯钠盐、羧乙基磺酸钠和水组成的第一电镀镍溶液，在镀半光镍处理过程中采用由硫酸镍、柠檬酸氢二铵、硼酸、氨水和水组成的第二电镀镍溶液，第一电镀镍溶液中不含有氯离子，第一电镀镍溶液中含有琥珀酸酯钠盐和羧乙基磺酸钠，第二电镀镍溶液中含有适量的柠檬酸氢二铵；优点是可以减少电镀过程对钕铁硼磁体的磁性能的影响，保证钕铁硼磁体具有较好的磁性能，并且对于端部角度较小的产品进行电镀时，其镀层厚度均匀分布性也较好。
【专利说明】钕铁硼磁体电镀镍方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种电镀方法，尤其是涉及一种钕铁硼磁体电镀镍方法。
【背景技术】
[0002] 电镀工艺能有效的对磁体起到防护装饰性作用，目前已广泛应用于钕铁硼磁体表 面防护处理。电镀工艺种类很多，比如电镀镍、电镀铜和电镀锡等工艺。其中电镀镍工艺在 钕铁硼磁体表面形成的电镀镍层结晶细小，且在空气中稳定性高，是目前使用较多的一种 电镀工艺。现有的钕铁硼磁体的电镀镍工艺主要包括预镀镍、半光镍和光亮镍，预镀镍工艺 中采用的是由硫酸镍、氯化镍和硼酸组成的电镀液，半光镍工艺中采用的是由硫酸镍、氯化 镍、硼酸和半光亮剂组成的电镀液，光亮镍工艺中采用的是由硫酸镍、氯化镍、硼酸和光亮 剂组成的电镀液。但是现有的钕铁硼磁体的电镀镍工艺存在以下问题：一、一方面预镀镍工 艺中电极对钕铁硼磁体磁性能造成不良影响，另一方面由于预镀镍工艺中使用的电镀液存 在氯离子，而钕铁硼磁体在预镀镍工艺中直接与氯离子接触，钕铁硼磁体基体被氯离子腐 蚀，由此导致电镀完成后的钕铁硼磁体的磁性能下降较多，磁性能较差；二、对于端部角度 较小的产品（即具有尖端部分的产品），由于尖端放电效应，在电镀过程中较多电子会在钕 铁硼磁体尖端聚集，引发大量镍离子放电沉积，由此导致镀层厚度均匀分布性较差。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种可以减少电镀过程对钕铁硼磁体的磁性 能的影响，保证钕铁硼磁体具有较好的磁性能，并且对于端部角度较小的产品进行电镀时， 其镀层厚度均匀分布性也较好的钕铁硼磁体电镀镍方法。
[0004] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钕铁硼磁体电镀镍方法，包 括以下步骤：
[0005] ①对钕铁硼磁体进行前处理；
[0006] ②预镀镍：将前处理后的钕铁硼磁体放入第一电镀镍溶液中进行预镀镍处理，时 间为2500?5500秒，其中第一电镀镍溶液由硫酸镍、硼酸、琥拍酸酯钠盐、羧乙基磺酸钠和 水组成，硫酸镍的质量体积浓度为220?380克/升，硼酸的质量体积浓度为30?60克/ 升，琥珀酸酯钠盐的质量体积浓度为5?20毫克/升，羧乙基磺酸钠的质量体积浓度为5? 20毫克/升，预镀镍处理过程中电流密度为0. 1?0. 6安培/平方分米，第一电镀镍溶液的 温度为40?65摄氏度，PH值为3. 5?4. 8 ;
[0007] ③采用去离子水对预镀镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗；
[0008] ④镀半光镍：将清洗后的钕铁硼磁体放入第二电镀镍溶液中进行镀半光镍处理， 时间为3500?6500秒，第二电镀镍溶液由硫酸镍、柠檬酸氢二铵、硼酸、氨水和水组成，硫 酸镍的质量体积浓度为100?210克/升，柠檬酸氢二铵的质量体积浓度为65?145克/ 升，硼酸的质量体积浓度为10?40克/升，氨水的质量体积浓度为20?60晕升/升，镀 半光镍处理过程中电流密度为0. 2?0. 7安培/平方分米，第二电镀镍溶液的温度为40? 65摄氏度，PH值为5. 5?7. 5 ;
[0009] ⑤采用去离子水对镀半光镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置 有超声波清洗，超声波功率为2000W，频率为20?60KHz ;
[0010] ⑥镀光亮镍：将清洗后的钕铁硼磁体放入第三电镀镍溶液中进行镀光亮镍处理， 时间为2500?5500秒，第三电镀镍溶液由硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精钠和水组成，硫酸镍 的质量体积浓度为220?380克/升，氯化镍的质量体积浓度为20?60克/升，硼酸的质 量体积浓度为30?60克/升，糖精钠的质量体积浓度为5?20毫克/升，镀光亮镍处理 过程中电流密度为〇. 1?〇. 6安培/平方分米，第三电镀镍溶液的温度为40?65摄氏度， PH值为3. 5?4. 8 ;
[0011] ⑦采用去离子水对镀光亮镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置 有超声波清洗，超声波功率为2000W，频率为40?138KHz。
[0012] 所述的前处理工艺包括以下步骤：
[0013] ①-1酸洗：采用稀硝酸溶液作为酸洗液对钕铁硼磁体进行酸洗；
[0014] ①_2水洗：采用去离子水对酸洗后的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置 有超声波清洗，超声波功率为2000W，频率为20?60KHz ;
[0015] ①_3将水洗后的钕铁硼磁体放入电解槽中进行电解处理，电解处理时间为200? 450秒，电解液由氢氧化钠、碳酸钠和水组成，氢氧化钠的质量体积浓度为20?60克/升， 碳酸钠的质量体积浓度为10?40克/升，电解处理过程中电流密度为0. 2?0. 7安培/ 平方分米，电解液温度为30?60摄氏度；
[0016] ①-4水洗：采用去离子水对电解后的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置 有超声波清洗，超声波功率为2000W，频率为20?60KHz。
[0017] 与现有技术相比，本发明的优点在于首先在预镀镍处理过程中采用由硫酸镍、硼 酸、琥珀酸酯钠盐、羧乙基磺酸钠和水组成的第一电镀镍溶液，第一电镀镍溶液中不含有氯 离子，消除了氯离子对钕铁硼磁体腐蚀造成的钕铁硼磁体磁性能的下降，第一电镀镍溶液 中各组分按照适应的质量体积浓度进行配置，保证在钕铁硼磁体表面形成致密的预镀镍 层，另外，第一电镀镍溶液中琥珀酸酯钠盐和羧乙基磺酸钠，由于琥珀酸酯钠盐和羧乙基磺 酸钠的存在，降低了电镀过程中电极副反应对钕铁硼磁体磁性能的影响，保证钕铁硼磁体 具有较好的磁性能，然后在镀半光镍处理过程中采用由硫酸镍、柠檬酸氢二铵、硼酸、氨水 和水组成的第二电镀镍溶液，第二电镀镍溶液中含有适量的柠檬酸氢二铵，增加了电镀过 程中阴极过程的极化度，减小电镀过程对端部角度较小的产品电镀层厚度的影响，改善钕 铁硼磁体镀层厚度均匀分布性，使钕铁硼磁体镀层厚度均匀分布性较好；
[0018] 当采用以下前处理工艺对钕铁硼磁体进行前处理时：酸洗：采用稀硝酸溶液作为 酸洗液对钕铁硼磁体进行酸洗；水洗：采用去离子水对酸洗后的钕铁硼磁体进行多次清 洗，清洗过程中设置有超声波清洗，超声波功率为2000W，频率为20?60KHZ ;将水洗后的 钕铁硼磁体放入电解槽中进行电解处理，电解处理时间为200?450秒，电解液由氢氧化 钠、碳酸钠和水组成，氢氧化钠的质量体积浓度为20?60克/升，碳酸钠的质量体积浓度 为10?40克/升，电解处理过程中电流密度为0. 2?0. 7安培/平方分米，电解液温度为 30?60摄氏度；水洗：采用去离子水对电解后的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设 置有超声波清洗，超声波功率为2000W，频率为20?60KHz ;首先在酸洗中采用稀硝酸溶液 作为酸洗液，稀硝酸与钕铁硼磁体反应不会对钕铁硼磁体结构造成损害，减少酸洗对磁性 能的影响，然后采用水洗、电解和再次水洗的工艺对钕铁硼磁体进行处理，可以去除钕铁硼 磁体在前道工序中产生的油污和表面氧化物等，保证钕铁硼磁体表面在入槽前处于活性状 态，具有较好的清洁度和磁性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1为实施例中钕铁硼磁体产品的结构示意图。
【具体实施方式】
[0020] 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0021] 实施例一：一种钕铁硼磁体电镀镍方法，包括以下步骤：
[0022] ①对钕铁硼磁体进行前处理；
[0023] ②预镀镍：将前处理后的钕铁硼磁体放入第一电镀镍溶液中进行预镀镍处理，时 间为3500秒，其中第一电镀镍溶液由硫酸镍、硼酸、琥珀酸酯钠盐、羧乙基磺酸钠和水组 成，硫酸镍的质量体积浓度为250克/升，硼酸的质量体积浓度为40克/升，琥珀酸酯钠盐 的质量体积浓度为5毫克/升，羧乙基磺酸钠的质量体积浓度为5毫克/升，预镀镍处理过 程中电流密度为0. 2安培/平方分米，第一电镀镍溶液的温度为45摄氏度，PH值为4. 1 ;
[0024] ③采用去离子水对预镀镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗；
[0025] ④镀半光镍：将清洗后的钕铁硼磁体放入第二电镀镍溶液中进行镀半光镍处理， 时间为4500秒，第二电镀镍溶液由硫酸镍、柠檬酸氢二铵、硼酸、氨水和水组成，硫酸镍的 质量体积浓度为150克/升，朽 1檬酸氢二铵的质量体积浓度为80克/升，硼酸的质量体积浓 度为10克/升，氨水的质量体积浓度为20毫升/升，镀半光镍处理过程中电流密度为0. 2 安培/平方分米，第二电镀镍溶液的温度为45摄氏度，PH值为6. 5 ;
[0026] ⑤采用去离子水对镀半光镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置 有超声波清洗，超声波功率为2000W，频率为20KHz ;
[0027] ⑥镀光亮镍：将清洗后的钕铁硼磁体放入第三电镀镍溶液中进行镀光亮镍处理， 时间为3500秒，第三电镀镍溶液由硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精钠和水组成，硫酸镍的质量 体积浓度为300克/升，氯化镍的质量体积浓度为40克/升，硼酸的质量体积浓度为40克 /升，糖精钠的质量体积浓度为5毫克/升，镀光亮镍处理过程中电流密度为0. 2安培/平 方分米，第三电镀镍溶液的温度为45摄氏度，PH值为4. 2 ;
[0028] ⑦采用去离子水对镀光亮镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置 有超声波清洗，超声波功率为2000W，频率为40KHz。
[0029] 本实施例中，前处理采用本【技术领域】的常规电镀前处理工艺，即通过硫酸酸洗、水 洗、化学除油和再次水洗工序进行前处理。
[0030] 采用本实施例的方法对厚度3. 110±0. 010毫米、端面积4. 67平方厘米、周长10. 6 厘米、轮廓度〇. 18、倒角值0. 35的钕铁硼磁体产品进行处理，钕铁硼磁体产品具体结构如 图1所示。将上述成分、尺寸和轮廓均相同钕铁硼磁体产品分成A组、B组和C组三组，分别 进行电镀镍处理，相应得到A组、B组和C组三组电镀镍后的产品。在相同条件下，分别测试 A组、B组和C组三组电镀镍后的产品的双极充磁通值、65°C X3小时衰减损失率、150°C X 1 小时老化损失率和狗骨效应值。
[0031] 双极充磁通值的测试方法为：首先通过充磁机对产品进行双极充磁后，然后用 磁通计测试磁通值，磁通计显示的磁通值即为双极充磁通值；65°C X3小时衰减损失率 的测试方法为：电镀后的钕铁硼磁体通过充磁机进行双极充磁后，测得磁通值A1，然后置 于烘干炉内3小时，其炉内温度65°C，从烘干炉中拿出再次测其磁通，测得磁通值A2,其 65°C X3小时衰减损失率=(A1-A2)/A1，损失率越小代表其磁性能越好；150°C XI小时老 化损失率：电镀后的钕铁硼磁体通过充磁机进行双极充磁后，测得磁通值B1，然后置于烘 干炉内1小时，其炉内温度150°C。拿出后再次进行双极充磁，并测其磁通，测得磁通值B2， 150°C XI小时老化损失率：(B1-B2)/B1，损失率越小代表其磁性能越好；狗骨效应值：B点 (即产品尖端部）成品尺寸与A点（即产品中心部）成品尺寸的差值称为狗骨效应值，狗骨 效应值越低代表其镀层厚度均匀分布性越好。
[0032] A组、B组和C组三组电镀镍后钕铁硼磁体测试后的具体数据如下表1所示：
【权利要求】
1. 一种钕铁硼磁体电镀镍方法，其特征在于包括以下步骤： ① 对钕铁硼磁体进行前处理； ② 预镀镍：将前处理后的钕铁硼磁体放入第一电镀镍溶液中进行预镀镍处理，时间为 2500?5500秒，其中第一电镀镍溶液由硫酸镍、硼酸、琥珀酸酯钠盐、羧乙基磺酸钠和水组 成，硫酸镍的质量体积浓度为220?380克/升，硼酸的质量体积浓度为30?60克/升， 琥珀酸酯钠盐的质量体积浓度为5?20毫克/升，羧乙基磺酸钠的质量体积浓度为5?20 毫克/升，预镀镍处理过程中电流密度为〇. 1?〇. 6安培/平方分米，第一电镀镍溶液的温 度为40?65摄氏度，PH值为3. 5?4. 8 ; ③ 采用去离子水对预镀镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗； ④ 镀半光镍：将清洗后的钕铁硼磁体放入第二电镀镍溶液中进行镀半光镍处理，时间 为3500?6500秒，第二电镀镍溶液由硫酸镍、柠檬酸氢二铵、硼酸、氨水和水组成，硫酸镍 的质量体积浓度为100?210克/升，柠檬酸氢二铵的质量体积浓度为65?145克/升， 硼酸的质量体积浓度为10?40克/升，氨水的质量体积浓度为20?60毫升/升，镀半光 镍处理过程中电流密度为0. 2?0. 7安培/平方分米，第二电镀镍溶液的温度为40?65 摄氏度，PH值为5. 5?7. 5; ⑤ 采用去离子水对镀半光镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置有超 声波清洗，超声波功率为2000W，频率为20?60KHz ; ⑥ 镀光亮镍：将清洗后的钕铁硼磁体放入第三电镀镍溶液中进行镀光亮镍处理，时间 为2500?5500秒，第三电镀镍溶液由硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精钠和水组成，硫酸镍的质 量体积浓度为220?380克/升，氯化镍的质量体积浓度为20?60克/升，硼酸的质量体 积浓度为30?60克/升，糖精钠的质量体积浓度为5?20毫克/升，镀光亮镍处理过程 中电流密度为〇. 1?〇. 6安培/平方分米，第三电镀镍溶液的温度为40?65摄氏度，PH值 为 3. 5 ?4. 8 ; ⑦ 采用去离子水对镀光亮镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置有超 声波清洗，超声波功率为2000W，频率为40?138KHz。
2. 根据权利要求1所述的钕铁硼磁体电镀镍方法，其特征在于所述的前处理工艺包括 以下步骤： ①-1酸洗：采用稀硝酸溶液作为酸洗液对钕铁硼磁体进行酸洗； ①-2水洗：采用去离子水对酸洗后的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置有超 声波清洗，超声波功率为2000W，频率为20?60KHz ; ①-3将水洗后的钕铁硼磁体放入电解槽中进行电解处理，电解处理时间为200?450 秒，电解液由氢氧化钠、碳酸钠和水组成，氢氧化钠的质量体积浓度为20?60克/升，碳酸 钠的质量体积浓度为10?40克/升，电解处理过程中电流密度为0. 2?0. 7安培/平方 分米，电解液温度为30?60摄氏度； ①-4水洗：采用去离子水对电解后的钕铁硼磁体进行多次清洗，清洗过程中设置有超 声波清洗，超声波功率为2000W，频率为20?60KHz。
【文档编号】C25D5/14GK104120469SQ201410263544
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】陈久扬, 杨庆忠, 许式袍, 翁浩洲 申请人:宁波韵升股份有限公司, 宁波韵升磁体元件技术有限公司, 宁波韵升磁性材料有限公司, 宁波韵升高科磁业有限公司, 宁波韵升特种金属材料有限公司