一种离子液体电解液及用该电解液制备光亮铝镀层的方法
【专利摘要】一种离子液体电解液及用该电解液制备光亮铝镀层的方法，主要解决现有制备光亮铝镀层离子液体粘度和电导率不适宜等问题。该电解液由离子液体，无水卤化铝盐及助剂组成，所述离子液体与无水卤化铝盐的摩尔比为1∶1.5-2.0，离子液体与助剂的摩尔比为1∶0.1-4。用该电解液制备光亮铝镀层的方法如下：首先将电解装置置于常压无水无氧的氮气或氩气环境气氛中，加入所述离子液体电解液，在电解温度10-30℃，电流密度1-10A/dm2，调整槽压的条件下进行电解，获得镜面光泽的铝镀层。本发明制备光亮铝镀层中所用的离子液体电解液加入助剂后，电解槽压降低，改善了离子液体粘度和电导率，从而获得电沉积光亮铝镀层。
【专利说明】一种离子液体电解液及用该电解液制备光亮铝镀层的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种离子液体电解液及用该电解液制备光亮铝镀层的方法，属于电镀 领域。
【背景技术】
[0002] 由于铝属于电极电位比氢更负的阴极金属，水体系电解铝不能实现，而高温熔盐 电解铝技术温度高，不能直接获得固态铝。低温电解铝技术的出现和应用为电解法直接获 得固态铝产品提供了可能。低温非水体系的电解铝主要包括有机溶剂体系、熔盐体系和离 子液体体系。比较而言，离子液体体系的优势在于温度使用范围广、具有较高的电导率和较 宽的电化学窗口，副反应少，不挥发，不易燃。目前采用离子液体体系电沉积获得金属铝或 铝合金的研究论文和专利已多见报道，体系阳离子主要涉及咪唑盐、吡啶盐、吡咯盐、哌啶 盐、季铵盐、二甲基砜等，阴离子包括卤素阴离子、四氟硼酸根、[N(CF 3SO2)2F等。用于电沉 积铝研究中最多的是氯铝酸盐体系，其良好的物化性质、较低的粘度和电解温度为电解铝 提供了一种理想的室温反应介质，成为低温电解铝优选的电解质体系。即便如此，氯铝酸盐 体系电沉积铝的仍表现为浓差极化的界面控制过程，出现镀层松散、枝晶等问题。获得致 密光亮的铝镀层不仅可以提高电镀件的精美外观，还能增加其对基体的防护性能，一直是 电镀铝研究的重要方向之一。对于氯铝酸盐电解铝体系，增大沉积表面的电化学反应极化 或降低电解质的浓差极化是获得致密光滑铝镀层的两种有效途径。虽然适当提高电沉积温 度，可以使离子液体粘度下降，离子扩散速度加快，但电极表面的化学反应加快梯度要大于 离子迁移加快梯度，从而加剧了浓差极化，况且咪唑类离子液体高温时存在热不稳定性，此 方法并不可取。中国专利CN101760758A在电沉积铝的同时，使电解槽离心旋转产生超重力 场，强化对流和扩散过程，可以细化晶粒，避免枝晶铝的产生，但生产设备条件要求高，属于 特殊条件下的金属电沉积领域。美国专利US2013168258A1采用介电常数小于或等于8的 有机溶剂如己烷、甲苯、二乙基醚、乙酸乙酯等来提高电解液的导电性并获得了连续均匀的 铝镀层，但这些有机溶剂易燃易爆，增加了应用的危险性。美国专利US20120006688A1采用 以下三类化合物作为添加剂
【权利要求】
1. 一种离子液体电解液，其特征在于，由离子液体，无水卤化铝盐A1X3及助剂组成；上 述离子液体的阳离子为咪唑类，吡啶类，季铵类，季鱗类，吡咯类，哌啶类，吗啉类和二甲基 砜或它们的混合物，阴离子为卤素，上述无水卤化铝盐A1X 3的X为Cl、Br或I，上述助剂为 卤代烷，为二氯甲烷、三氯甲烷、二溴甲烷、卤代乙烷或它们的同分异构体。
2. 如权利要求1所述的一种离子液体电解液，其特征在于，所述离子液体与无水卤化 铝盐的摩尔比为1:1. 5-2. 0,离子液体与助剂的摩尔比为1:0. 1-4。
3. 如权利要求1所述的一种离子液体电解液，其特征在于，所述离子液体电解液的制 备是在常压无水无氧的氮气或氩气环境气氛中，水含量、氧含量均<5%。的条件下，将所述 离子液体与无水卤化铝盐A1X 3按所述摩尔比混合，然后再向混合液中加入所述摩尔比的助 剂。
4. 用权利要求1所述的离子液体电解液制备光亮铝镀层的方法，其特征在于，首先将 电解装置置于常压无水无氧的氮气或氩气环境气氛中，水含量、氧含量均< 5%。，在上述电 解装置中将所述离子液体与无水卤化铝盐A1X3按摩尔比混合，然后再向混合液中加入上述 摩尔比的助剂，阳极采用活性阳极纯铝或惰性阳极玻碳，阴极为导电金属基体，在电解温度 10-30°C，使用可溶性阳极槽压控制范围0. 5-1. 5V，使用惰性阳极槽压控制范围2. 5-4. 0V， 电流密度l-l〇A/dm2的条件下然后进行电解，获得镜面光泽的铝镀层。
5. 如权利要求4所述的用离子液体电解液制备光亮铝镀层的方法，其具体实现步骤如 下： a、 将电解装置置于常压无水无氧的氮气或氩气环境气氛中，水含量、氧含量均< 5%。； b、 按摩尔比取离子液体电解液的各个组分，首先向电解装置中将离子液体与无水卤 化铝盐混合均匀，再向其中加入助剂，阳极可以采用活性阳极纯铝或惰性阳极玻碳，阴极 为导电金属基体，如打磨抛光后的铜片、钛片、不锈钢片、锌片等金属或它们的合金，极距 5-30mm ； C、电解温度应控制在助剂沸点温度以下，在10-30°c之间，使用可溶性阳极槽压控制范 围0. 5-1. 5V，使用惰性阳极槽压控制范围2. 5-4. 0V，电流密度l-10A/dm2的条件下进行电 解3-20min，制得光亮铝镀层； d、取出上述光亮铝镀层的铝镀片，放入上述助剂中清洗三次，自然干燥，封存，使用多 次的助剂集中蒸馏提纯再利用。
【文档编号】C25D3/44GK104294327SQ201410558140
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月20日 优先权日:2014年10月20日
【发明者】康艳红, 陈仕谋, 张军玲, 王倩, 张锁江 申请人:中国科学院过程工程研究所