一种离子液体电镀镍的方法
【专利摘要】本发明公开了一种离子液体电镀镍的方法，目的在于解决现有电沉积法制备镍镀层时，通常以水溶液作为电解质，工艺过程复杂，同时会产生大量废液的问题。本发明的方法包括基体预处理、配制离子液体电镀液、镀镍、后处理四个步骤。本发明采用非水溶液的熔盐体系进行镍的电沉积，制备出镍镀层。本发明不仅能够避免氢的析出，简化工艺流程，同时，镀液可以重复利用，能够极大降低废液的排放。本发明设计合理，工艺简单，操作方便，能够极大降低废液的排放，对于降低工业成本和环境保护具有重要意义。
【专利说明】_种离子液体电镀镍的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电镀领域，尤其是采用离子液体为电解质电镀领域，具体为一种离子液体电镀镍的方法。本发明能够有效解决现有电镀镍方法制备镍镀层时，所存在的工艺复杂、废液排放量大等问题。
【背景技术】
[0002]镍镀层在材料防腐、装饰性和功能性等方面都有着广泛的应用。在装饰方面，众多的金属或合金镀层(如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、枪黑色Sn-Ni合金、Cd-Se合金等)都是在光亮的镍镀层上，通过电沉积的方式形成的。在低碳钢、锌铸件、铝合金及铜合金表面上沉积镍，能够有效保护基体材料不受腐蚀，同时通过抛光或直接电沉积光亮镍，可达到装饰的目的。在功能性应用方面，通过在被磨损、腐蚀的或加工过度的零件上进行局部电镀镍，能够实现对零件的修复。由于镍镀层具有上述优点，因此，其在连续铸造结晶器、电子元件表面的模具、合金的压铸模具、形状复杂的宇航发动机部件和微型电子元件的制造等方面，应用越来越广泛。
[0003]目前，镍镀层通常采用电沉积方法制备而成。现有电沉积法制备镍镀层时，通常以水溶液作为电解质进行电沉积；该方法中，氢在镍沉积之前先释放出来，使得电沉积镍的过程变得复杂，且整个工艺过程会产生大量的废液。
[0004]因此，目前迫切需要一种新的方法以解决上述问题。
【发明内容】
[0005]本发明的发明目的在于:针对现有电沉积法制备镍镀层时，通常以水溶液作为电解质，工艺过程复杂，同时会产生大量废液的问题，提供一种离子液体电镀镍的方法。本发明采用非水溶液的熔盐体系进行镍的电沉积，制备出镍镀层。本发明不仅能够避免氢的析出，简化工艺流程，同时，镀液可以重复利用，能够极大降低废液的排放。本发明设计合理，工艺简单，操作方便，能够极大降低废液的排放，对于降低工业成本及环境保护具有重要意义。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用的工艺流程如下:
一种离子液体电镀镍的方法，包括如下步骤:
(1)基体预处理
对基体表面进行预处理；
(2)配制离子液体电镀液
将NiCl2和有机盐搅拌均匀，得到离子液体；
(3)镀镍
以金属镍为阳极，以步骤I处理后的基体为阴极，采用步骤2制备的离子液体为电镀液，在20-40°C下进行电镀，电镀电流密度为5~15 mA/cm2,电镀的同时对电镀液进行电磁搅拌，得到初坯； (4)后处理
将步骤3得到的初坯清洗干净后，进行干燥，即得产品；
所述步骤2中，NiCl2和有机盐的摩尔比为1:2，所述有机盐为卤化烷基咪唑。
[0007]作为优选，所述有机盐为氯化1-甲基-3-乙基咪唑。
[0008]所述步骤3中，搅拌速率为200r/min。
[0009]所述步骤3中，阳极材料为纯镍。
[0010]所述步骤I中，基体的材料为金属。
[0011]所述步骤I中，基体的材料为铜、铁、钢、可伐合金。
[0012]所述步骤4中，将步骤3得到的初坯分别用苯、水清洗后，进行干燥，即得产品。
[0013]现有电沉积法制备镍镀层时，通常以水溶液作为电解质，氢在镍沉积之前先释放出来，使得电沉积镍的过程变得复杂，同时会会产生大量的废液，为此，本发明提供一种离子液体电镀镍的方法。本发明能够避免在镀镍的过程中出现氢的析出，从而减少后续处理工艺流程，同时所采用的离子液体能够重复利用，从而极大降低废液的排放，有效保护环境。
[0014]本发明的方法包括基体预处理、配制离子液体电镀液、镀镍、后处理四个步骤。
[0015]步骤I中，以需要施镀的工件作为基体，对基体表面进行预处理，去除基体表面的油污及氧化膜。基体的材料为金属，优选为铜、铁、不锈钢及可伐合金。
[0016]步骤2中，将NiCl2和有机盐按摩尔比1:2混合，搅拌均匀，即得离子液体电镀液，其中有机盐为卤化烷基咪唑。作为优选，卤化烷基咪唑为氯化1-甲基-3-乙基咪唑。氯化1-甲基-3-乙基咪唑的CAS号为:65039-09-0，英文简称为:EMIC。离子液体，又称室温熔盐，是一类由阴离子和阳离子组成，熔点低且具有较好导电性的有机盐类，其具有低熔点、低蒸气压、较高导电率、较宽的电化学窗口及较高的稳定性等特点。本发明中采用卤化烷基咪唑制备的离子液体电镀液，具有优异的电化学性能。作为优选，有机盐为氯化1-甲基-3-乙基咪唑EMIC，NiCl2和有机盐的摩尔比为1:2。
[0017]步骤3中，以镍为阳极，以预处理后的基体为阴极，采用步骤2制备的离子液体电镀液为电解质，进行直流或脉冲电镀，得初坯。其中，电镀的电流密度为5~15mA/cm2，搅拌速率为200r/min，温度为20-40°C。本发明中的阳极材料为纯镍。镍的纯度可以为99.9%。
[0018]步骤4中，将步骤3得到的初坯清洗干净后，干燥，即得产品。清洗时，分别采用有机溶剂、水清洗，作为优选，有机溶剂为苯。
[0019]综上所述，本发明提供一种离子液体镀镍的方法，目前未见相关专利，本发明与传统的水溶液电镀法相比，可有效避免电镀过程中氢的析出，减少工艺流程，降低废液的排放。采用本发明制备镍镀层时，所得的镍镀层具有组织致密、质量好的有点；同时，所采用的离子液体在电镀过程中，可以重复使用，有效减少了废液的排放。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中:
图1是实施例3的电镀镍镀层表面的低倍放大微观形貌图。
[0021]图2是实施例3的电镀镍镀层表面的高倍放大微观形貌图。
[0022]图3是实施例3的电镀镍镀层的截面金相图。
[0023]图4是实施例3的电镀镍镀层的EDS检测结果图。
[0024]图5是实施例3的电镀镍镀层的XRD检测结果图。
【具体实施方式】
[0025]本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
[0026]本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0027]实施例1
在铜表面电镀镍，具体操作过程如下。
[0028]首先，选长4cm、宽2cm的长方形铜板为施镀的基体，以其中一面作为施镀对象。去除基体施镀面的氧化膜后，放入惰性气氛手套箱。
[0029]在惰性气氛手套箱中，将NiCl2与氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)按1:2的摩尔比搅拌均匀，得离子液体。以长方形镍为阳极，镍的纯度为99.9%。以去除氧化膜后的铜板为阴极，在磁力搅拌下，进行电镀。其中，电镀的电流密度为15mA/cm2，搅拌速度为200r/min，体系温度为40 °C。
[0030]电镀300min后断电，得初坯。将初坯依次用苯、蒸馏水依次清洗后，干燥，得产品。经测定，在铜板的表面形成一层均匀、致密的镍镀层。
[0031]实施例2
在可伐合金表面电镀镍，具体操作过程如下。
[0032]首先，选长4cm、宽2cm的长方形可伐合金为施镀的基体，以其中一面作为施镀对象。去除基体施镀面的氧化膜后，放入惰性气氛手套箱。
[0033]将NiCl2与氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)按1:2的摩尔比搅拌均匀，得离子液体电镀液。以长方形镍为阳极，镍的纯度为99.9%。以去除氧化膜后的可伐合金为阴极，在磁力搅拌下，进行电镀。其中，电镀的电流密度为15mA/cm2，搅拌速度为200r/min，体系温度为40°C。
[0034]电镀300 min后断电，得初坯，将初坯依次用苯、蒸馏水依次清洗后，干燥，得产品。经测定，在可伐合金的表面形成一层均匀、致密的镍镀层。
[0035]实施例3
选用不同的电流密度，在可伐合金表面电镀镍，具体操作过程如下。
[0036]首先，选长4cm、宽2cm的长方形可阀合金为施镀的基体，以其中一面作为施镀对象。去除基体施镀面的氧化膜后，放入惰性气氛手套箱。
[0037]将NiCl2与氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)按1:2的摩尔比搅拌均匀，得离子液体电镀液。以长方形镍为阳极，镍的纯度为99.9%。以去除氧化膜后的可伐合金为阴极，在磁力搅拌下，进行电镀。其中，电镀的电流密度为10mA/cm2，搅拌速度为200r/min，体系温度为40°C。
[0038]电镀450 min后断电，得初坯，将初坯依次用苯、蒸馏水清洗后，干燥，得产品。
[0039]本实施例在可伐合金表面获得了一层致密的镀层，如图1、2所示。从图1、图2中可以看出，镍镀层组织致密、结晶细致。从图3中可以看出，上部狭长部分为镍镀层，其厚度均匀，基体与镍镀层之间没有出现分层现象，从图4、图5中可以看出，镍镀层无杂质。
[0040]实施例4
在不锈钢表面电镀镍，具体操作过程如下。
[0041]首先，选长4cm、宽2cm的长方形不锈钢片作为施镀的基体，以其中一面作为施镀对象。去除基体施镀面的氧化膜后，放入惰性气氛手套箱。
[0042]在惰性气氛手套箱中，将NiCl2与氯化1-甲基-3-乙基咪唑按1:2的摩尔比搅拌均匀，得离子液体。以长方形镍为阳极，镍的纯度为99.9%。以去除氧化膜后的不锈钢片为阴极，在磁力搅拌下，进行电镀。其中，电镀的电流密度为5mA/cm2，搅拌速度为200r/min，体系温度为30 °C。
[0043]电镀600min后断电，得初坯。将初坯依次用苯、蒸馏水依次清洗后，干燥，得产品。经测定，在钢片的表面所形成的镍镀层组织致密、结晶细致，层内无杂质。
[0044]本发明并不局限于前述的【具体实施方式】。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
【权利要求】
1.一种离子液体电镀镍的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)基体预处理 对基体表面进行预处理； (2)配制离子液体电镀液 将NiCl2和有机盐搅拌均匀，得到离子液体； (3)镀镍 以金属镍为阳极，以步骤1处理后的基体为阴极，采用步骤2制备的离子液体为电镀液，在20-40 V下进行电镀，电镀的电流密度为5~15 mA/cm2，电镀的同时对电镀液进行电磁搅拌，得到初坯； (4)后处理 将步骤3得到的初坯清洗干净后，进行干燥，即得产品； 所述步骤2中，NiCl2和有机盐的摩尔比为1:2，所述有机盐为卤化烷基咪唑。
2.根据权利要求1所述离子液体电镀镍的方法，其特征在于，所述有机盐为氯化1-甲基-3-乙基咪唑。
3.根据权利要求1所述离子液体电镀镍的方法，其特征在于，所述步骤3中，搅拌速率为 200r/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述离子液体电镀镍的方法，其特征在于，所述步骤3中，阳极材料为纯镍。
5.根据权利要求1-4任一项所述离子液体电镀镍的方法，其特征在于，所述步骤1中，基体的材料为金属。
6.根据权利要求5所述离子液体电镀镍的方法，其特征在于，所述步骤1中，基体的材料为铜、铁、钢、可伐合金。
7.根据权利要求1-6任一项所述离子液体电镀镍的方法，其特征在于，所述步骤1中，对基体表面进行预处理，去除基体表面的油污及氧化膜。
8.根据权利要求1-7任一项所述离子液体电镀镍的方法，其特征在于，所述步骤4中，将步骤3得到的初坯分别用苯、水清洗后，进行干燥，即得产品。
【文档编号】C25D3/12GK104480499SQ201410763535
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月15日 优先权日:2014年12月15日
【发明者】杨飞龙, 张桂凯, 向鑫, 熊义富, 唐涛, 赖新春 申请人:中国工程物理研究院材料研究所