专利名称：用粗焊锡生产高纯锡的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于一种用粗焊锡生产高纯锡的工艺。
以含Sn60-70%，Pb30-40%和少量Fe，Sb，Cu，As，Bi等难免杂质元素的粗焊锡为原料，生产含Sn＞＝99.95%的高纯锡，一般要经过若干次精炼，除去大量杂质才能做到，精炼除杂质的方法已知的有真空蒸馏，机械结晶除铅，铋，离心过滤除砷，铁，加铝除砷，锑，加硫除铜等火法精炼以及硫酸亚锡-硫酸(见JP59064790，JP87001478)，氯化亚锡-盐酸，硫酸亚锡-硅氟酸亚锡-硫酸-硅氟酸等电解液阳极电解的湿法精炼，这些方法及其设备被广泛应用于各类炼锡厂的精炼作业中，但具体用途操作条件各异，不可能将这些方法及其设备机械地组合成通用精炼工艺，对于象粗焊锡这样的原料是很难由单独一种方法及其设备耒提纯的，因此，怎样利用现有的精炼技术和设备，使其有机地组合起耒形成一种经济合理地提纯粗焊锡的生产工艺，就成了一个久而未能很好解决的问题。
本发明的目的是提出一种用现有的精炼方法及其设备组合而成的新的粗焊锡精炼工艺。
本发明提出的工艺由真空蒸馏炉，螺旋机械结晶机，硫酸亚锡-硅氟酸亚锡-硫酸-硅氟酸电解液阳极电解以及它们的辅助作业组成，其生产过程如下用真空蒸馏炉及螺旋机械结晶机脱除铅，铋，产出含Sn＞95%的粗锡及含Sn＜0.3%的粗铅，粗锡经铸模机铸成阳极块，放入电解槽电解，电解作业所用阴极始极片由高纯锡铸成，导电铜棒经过光棒机处理，电解4天取出阳极清洗一次然后再电解4天，残阳极洗涤后返回铸模机铸块，阳极泥洗涤过滤后用化学方法处理以回收其中的Sn，Ag，Pb，Sb等有价金属，阴极每4天取出再换新阴始极片，电解液从电解槽流出后，先集中在一个集液池富集，同时新添一部份电解液，然后泵至一高位槽，由落差压入电解槽，这样上进下出，单级循环，室温操作，真空蒸馏炉，螺旋机械结晶机和电解作业的技术操作条件如下真空蒸馏炉炉内工作压力0.02-0.03托，工作电流2700-3000安，工作电压18-20伏，冷却水耗量2-2.5立方米/小时。
螺旋机械结晶机螺旋转速0.5-1.0转/分，槽头温度355-385℃，槽中(Ⅰ)区温度365-395℃，槽中(Ⅱ)区温度209-325℃，槽尾温度115-145℃。
电解电解液成分Sn+218-35克/升，Sn+4＜5克/升，总H2SiF645克/升，游离H2SO440克/升，牛胶及β-萘酚0.5-1.0公斤/吨电锡，同极间距80-90毫米，槽电压0.3-0.5伏，电流密度50-75安/平方米，电解液循环量20-40升/分，电解周期阴极4天，阳极8天，每隔4天取出洗涤一次再电解第二次。
按上述技术操作条件操作，并根据原料性质的变化适当地在规定的范围内调整工艺参数，就能产出纯度大于99.95%的高纯锡，一般地，当阳极成分控制为含Sn＞＝95%，Pb＜＝4%时，可产出含Sn＞＝99.95%的特一号锡，当阳极成分控制为含Sn＞＝97%，Pb＜＝1%时，可产出含Sn＞＝99.99%的高级锡，锡的直收率为97-99%。
本发明所提出的工艺，具有流程简短，返回处理的中间物料少，金属走向集中，锡直收率高，一般可达97-99%，加工成本低，只需830-860元/吨电锡，电解过程中二价锡离子不贫化，生产过程稳定可靠，产品质量高，伴生有价元素能较好地加以利用等优点。
实例在上述规定的技术条件下处理成分为含Sn60.46%，Pb38.86%，Sb0.127%，As0.091%，Cu0.228%，Bi0.22%，及Fe0.0007%的粗焊锡361.0814吨，产出特一号锡32.1454吨，成分为含Sn99.965%，As＜0.001%Fe＜0.002%，Cu＜0.002%，Pb＜0.02%，Bi＜0.005%，Sb＜0.003%，S＜0.0005%，高级锡182.1060吨，其成分为Sn99.993%，Fe＜0.001%，Pb＜0.003%，As＜0.0005%，Cu＜0.0005%，Sb＜0.001%，S＜0.0003%，Bi＜0.001%，锡直收率为98.13%，加工成本为839.2元/吨电锡。
权利要求
1.一种用粗焊锡生产高纯锡的工艺，用真空蒸馏炉，螺旋机械结晶机脱铅，铋，所产粗锡用硫酸亚锡-硅氟酸亚锡-硫酸-硅氟酸电解液阳极电解，产出含Sn＞=99.95%的高纯锡。
2.按权利要求1所述的工艺，其特征是真空蒸馏炉的技术操作条件为炉内工作压力0.02-0.03托，工作电流2700-3000安，工作电压18-20伏。
3.按权利要求1或2所述的工艺，其特征是螺旋机械结晶机的技术操作条件为螺旋转速0.5-1.0转/分，槽头温度355-385℃，槽中(Ⅰ)区温度365-395℃，槽中(Ⅱ)区温度209-325℃，槽尾温度115-145℃。
4.按权利要求1或2或3所述的工艺，其特征是电解作业的技术操作条件为电解液中含Sn+218-35克/升，Sn+4＜5克/升，总H2SiF645克/升，游离H2SO440克/升，同极间距80-90毫米，槽电压0.3-0.4伏，电流密度50-75安/平方米，电解液循环量20-40升/分，阴极周期4天，阳极周期8天并且每电解4天取出清洗一次再电解第二次。
全文摘要
本发明是一种利用真空蒸馏炉，螺旋机械结晶机和硫酸—硅氟酸电解液阳极电解来提纯粗焊锡的新的生产工艺，该工艺流程简短，生产成本低，金属回收率高，产品质量稳定可靠，用含Sn60-70％，Pb30-40％及其它少量难免杂质的粗焊锡能生产出含Sn＞＝99.95％的高纯锡。
文档编号C25C1/14GK1030450SQ8810104
公开日1989年1月18日 申请日期1988年2月24日 优先权日1988年2月24日
发明者聂景星 申请人:个旧市焊料厂