专利名称：镀锌添加剂的合成与应用工艺的制作方法
技术领域：
本发明是属于精细有机合成与电镀工艺。适用于碱性锌酸盐镀锌。
碱性锌酸盐镀锌的关键在于选择好恰当的添加剂，所以开发新的镀锌添加剂近几年来一直是热门的课题，国内外都在积极研制，已见报道的主要有环氧-胺类缩合物，胺-醛类缩合物，以及含硫化合物、氮杂环、萘酚、聚醚等新型镀锌添加剂。由于加入电镀液中的有机添加剂对镀层能起整平、光亮作用，所以在镀锌生产中须同时加入极化型、光亮型两种添加剂。为了进一步简化镀液成分，便于镀液调控，降低成本，同时可以适于低铬钝化有利于环保，我们开展了兼有两种作用的第三代新型镀锌添加剂(暂称为极光型添加剂)的研制工作。研究表明在胺类与环氧氯丙烷缩合的大分子中引入2-硫醇基间(二)氮茚可以得到上述的极光型添加剂。例如以六次甲基四胺、2-硫醇基间(二)氮茚和环氧氯丙烷三种物质为原料合成的添加剂(代号SD-1)在碱性锌酸盐镀锌中使用是十分有效的，均镀能力61.2%，深镀能力92%，沉积速度23.15μm/h，电流效率72.74%，镀层平整光亮，优于目前我国使用的国产锌酸盐镀锌添加剂，而且镀液成分简单，便于调控，阴极电流密度控制范围为0.5-3.5A/dm2添加剂本身为红棕色的透明溶液，性能稳定，比重(10℃)为1.153，粘度(25℃)η＝1.10毫帕斯卡·秒，氧化还原电位在0.70-0.50V之间，还原电位约为-0.20V(VS.SCE)。
实例一取六次甲基四胺70克使其溶解于120-180克蒸馏水中，加2-硫醇基间(二)氮茚4-10克，在搅拌的情况下，加入环氧氯丙烷38.8ml，待反应完全后升温回流半小时，即可得到红棕色的稳定透明溶液(SD-1)。
实例二取六次四基四胺16-18克加30-40克蒸馏水加2-硫醇基间(二)氮茚0.2-1克反应完毕后，加入不停搅拌的环氧氯丙烷(9-10ml)，80℃水浴回流半小时。
实例三取40克乙二胺加0.5-8克2-硫醇基间(二)氮茚。在混合液中，加入60ml12%的甲醛水溶液搅拌30-35分钟加热至60℃，滴入环氧氯丙烷60-70克，搅拌待反应完全后，回流1小时。
电镀液的配制实例镀液基本成分为ZnO11-13g/l、NaoH110-130g/l另外加入SD-1 4-8ml/l。操作条件阴极电流密度0.5-3.5A/dm2，温度10-40℃。
权利要求
1.本发明涉及到一种新的“极光型”镀锌添加剂及其合成和应用工艺。这种添加剂的特点是兼具有整平和光亮双重作用，且可以用于低铬钝化，有利于环保。
2.在胺类与环氧氯丙烷缩合的大分子中引入2-硫醇基间(二)氮茚可以得到上述的“极光型”添加剂，这是一类很有用的新型镀锌添加剂(SD-1)。
3.以六次甲基四胺、2-硫醇基间(二)氮茚和环氧氯丙烷三种物质为原料合成的添加剂在碱性锌酸盐镀锌中使用是十分有效的，均镀能力61.2%，深镀能力92%，沉积速度23.15μm/h，电流效率72.47%。
4.SD-1型镀锌添加剂用于电镀时，所配制的镀液成分简单，便于调控。其镀液成分为ZnO11-13g/l;NaoH110-130g/l;SD-1 4-8ml/l，操作温度10-40℃阴极电流密度控制范围0.5-3.5A/dm2。
5.SD-1的合成工艺。SD-1为红棕色透明稳定溶液，比重(10℃)为1.135粘度(25℃)η＝1.10毫帕斯卡·秒，氧化还原电位在0.70-0.50V之间，还原电位约为-0.20V(VS.SCE)。
全文摘要
镀锌添加剂的合成与应用工艺属于精细有机合成和电镀工艺。该工艺的特征在于以六次甲基四胺、2-硫醇基间(二)氮茚和环氧氯丙烷为原料，在温和条件下合成新型镀锌添加剂，用此一种添加剂同氧化锌和氢氧化钠配制的锌酸盐镀锌液，可镀得平整、光亮、结合力好的镀锌层，且适用于低铬钝化，有利于镀液调控和环境保护。本发明成本低、投资少、效果好，可广泛用于碱性锌酸盐镀锌。
文档编号C25D3/22GK1056538SQ9010367
公开日1991年11月27日 申请日期1990年5月17日 优先权日1990年5月17日
发明者倪光明, 张文敏, 吴华强, 严怡芹, 董吉溪 申请人:安徽师范大学, 张文敏, 吴华强, 严怡芹, 董吉溪