专利名称：铝和铝合金低温快速封闭剂及封闭工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于铝和铝合金表面处理技术领域，具体涉及一种铝和铝合金低温快速封闭剂及封闭工艺。
目前铝阳极氧化膜的封闭已较普遍地采用低温化学法。法国的法卡斯，意大利的硬壁3#，美国的泰华施及中国的GKC被认为是较好的低温化学封闭剂。UP4549910，UP4786336介绍了这类金属盐、氟化物组成的封闭液；日本特许昭62-130295介绍了氟锆酸钾及锆酸铵的低温封闭法；CN1060118A介绍了金属盐及三羟乙胺为主要成份的低温封闭法。现有的低温化学封闭法虽比早期使用的蒸气、沸水等热封闭法质量稳定，能耗低，但仍有不足之处。如封闭速度慢(约0.8～1.0μ/min)；封闭厚膜困难。特别20μ以上的厚膜，现有的低温化学法还达不到热封闭的质量水平；另外封闭温度低于25℃对难以实现有效地封闭。
本发明的目的在于提供一种低温快速封闭剂及封闭工艺，以解决厚膜及25℃以下的封闭问题。
本发明的封闭剂是由金属盐I、封闭稳定剂II及封闭促进剂III混合而成。本发明的封闭剂按金属盐I3-8g、封闭剂稳定剂II10-35g、封闭促进剂III4-6g与1升水配制。
其中金属盐I为镍、钴的硫酸盐或醋酸盐；封闭稳定剂II为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种(按任意比例混合)与钴盐按20∶1-40∶1混合、在搅拌的情况下滴加醋酸.反应至PH＝8.0时制成；封闭促进剂III为几种有机物按以下配比量(重量)混合成水溶液六次甲基四胺3-6、聚乙二醇0.05-0.5、吐温-80 0.01-0.05、对氨基苯酚0.001-0.005、有机磷酸盐0.01-0.03、水5-8。
本发明的封闭剂是在封闭稳定剂II、封闭促进剂III对金属离子的协同作用下，金属离子通过水解与水化氢氧化铝共沉淀实现快速低温封孔的。其中封闭稳定剂可与金属离子形成络合物，协同封孔且可保持槽液在高PH值下溶液澄清；封闭促进剂可加速金属离子向膜孔的扩散、催化及抑制粉霜的作用。本发明的工艺条件及速度可根据生产要求变动。封闭速度由工艺参数决定。为了既能有效地封闭又保持铝材表面光洁，槽液的温度t及PH值可按式PH＝6＋0.07(t－18)，(18＜t＜46)选定。封孔时间根据膜的厚度选定。对于8-12μ的膜，采用0.8-1.0μ/min的常速封闭，其工艺参数为PH＝6.3-6.5，温度控制在38-45℃，封闭稳定剂II的量大于金属盐I的2.5倍；对于15-20μ的膜，宜采用1.5-2.0μ/min的中速封闭，工艺参数为PH＝6.5-7.5、温度控制在25-38℃，封闭稳定剂II的量大于金属盐I的3.5倍；对于大于20μ的膜，宜采用2-3μ/min的快速封闭，其工艺参数为PH＝7.5-8.4，温度控制在18-25℃，封闭稳定剂II的量大于金属盐I的4.5倍。
经多次证明，按本发明的工艺并使用本发明的封闭剂可实现快速、厚膜封闭并可根据生产要求调整封闭速度。
封闭工艺实施例按如下方法进行氧化膜的制备6063铝合金材经除油、碱蚀、中和处理后放入160g/l硫酸、20±2℃的溶液中氧化25-70分钟制取8-30μ的氧化膜。
封闭稳定剂及封闭促进剂的制备5g硫酸钴与50ml一乙醇胺混合，边搅拌边加醋酸调至PH＝7.9制成稳定剂。15g六次甲基四胺、25g聚乙二醇、0.05g吐温-80、0.005g对氨基苯酚、0.15g有机膦酸盐与50ml水混合制成封闭促进剂。
封闭将带膜的样品浸入用氨水和醋酸调整好PH的恒温的封闭液中进行封闭处理，然后再浸入60℃左右的热水中浸洗3分钟，取出凉干。
封闭质量检验封闭质量按ISO03210规定的试验方法进行，失重小于30mmg/dm2为合格。
实施例一、将实施例中所述方法制备的封闭稳定剂、封闭促进剂与硫酸镍、水混合成封闭溶液(其配比如表一)并按表一的工艺参数进行封闭试验，试验结果如表一。
表一、不同配比及参数情况下的封闭
实施例二、对于28μ以上的厚膜，按现有低温化学法封闭剂提供的样品、配方及工艺与本发明的配方及工艺对比试验。实验结果表明在给定的工艺范围内，除本发明的封闭剂可现有效地封孔外，现有的低温封闭剂不能成功地封闭厚膜。
权利要求
1.一种铝和铝合金低温快速封闭剂，其特征在于自下列物质组成(重量份数)金属盐I 3-8封闭稳定剂II 10-35水 1000
2.根据权利要求1所述的封闭剂，其特征在于金属盐I为镍或钴的硫酸盐或醋酸盐封闭稳定II为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种与钴盐按20∶1～40∶1混合，在搅拌下滴加醋酸反应至PH值为8.0对制成。
3.根据权利要求1所述的封闭剂，其特征在于封闭促进剂1H为下列有机物按重量份数比例混合而成的水溶液六次甲四胺 3-6对氨基苯酚 0.001-0.005聚乙二醇0.05-0.5 有机膦酸盐 0.01-0.03吐温-80 0.01-0.05 水5-8
4.如权利要求1所述的封闭剂的封闭工艺，其特征在于按下列工艺进行不同膜厚的封闭a.膜厚8-12μ常速封闭0.8-1.0μ/minPH值控制在6.3-6.5；温度控制在38-45℃封闭稳定剂II的量大于金属盐的2.5倍。b.膜厚15-20μ中速封闭1.5-2.0μ/minPH值控制在6.5-7.5温度控制在25-38℃封闭稳定剂的量大于金属盐I的3.5倍。c.膜厚大于20μ快速封闭2.0-3.0μ/mminPH值控制在7.5-8.4温度控制在18-25℃封闭稳定剂II的量大于金属盐I的4.5倍。
全文摘要
本发明公开了一种铝和铝合金阳极氧化表面处理用的封闭剂及封闭工艺。该封闭剂主要由金属盐I、封闭稳定剂II和封闭促进剂III及水组成，特点是pH值可在6.3至8.4之间调整且溶液不浑浊，并能闭封厚膜在20μ以上，闭封速度达2-3μ/min，从而彻底解决了厚膜及25℃以下封闭的难题。
文档编号C25D11/24GK1125271SQ94111540
公开日1996年6月26日 申请日期1994年12月23日 优先权日1994年12月23日
发明者张永光 申请人:华东冶金学院