钽保护层电极加工工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种钽保护层电极加工工艺。
【背景技术】
[0002]在原来的涂层电极制备中，一般采用热分解或者电镀的方法对电极基材的表面进行加工，在电极表面，先通过热处理方式，制备一层贵金属氧化物，作为活性层，该活性层一般存在表面裂纹，电解液通过表面裂纹，腐蚀电极基材，电极在使用过程中，由于电解液渗透，电极基材表面易形成一层绝缘层，隔离活性层与电极基材，使电极失效。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种钽保护层电极加工工艺，减缓电解液对电极腐蚀，延长电极使用寿命。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案是提供了一种钽保护层电极加工工艺，包括以下工艺步骤:
51:基材准备，基材选用TA2材质的钛板，对所述基材经过200-300°C烧结去油处理；
52:基材表面处理，对烧结后的基材经80目棕刚玉喷砂处理，保证其粗糙度RA 3-5，将喷砂处理后的基材经硫酸溶液酸洗5-30分钟，去除其表面氧化层；
53:烘干，将酸洗后的基材进行100-200°C烘干；
54:涂覆活性层，基材手工涂覆溶液A，再经150-20(TC烘干20分钟后，置于氧化性气氛高温炉中进行400-600°C烧结20分钟，重复该步骤15次，其中溶液A的制备过程为:称取5-10g 的 H2IrC16，10_30g 的 SnC14，并加入 0.1-0.2g 的稀土元素，加入 l_2ml 37% 的硝酸或者盐酸助溶，溶于10ml异丙醇；
55:涂覆钽保护层，基材手工涂覆溶液B，再经100-20(TC烘干20分钟后，置于氧化性气氛高温炉中进行300-450°C烧结20分钟，重复该步骤4次，其中溶液B的制备过程为:称取5-8 g的Ta205，0.2-lg的Ce (N03) 3，加入l_2ml 37%的硝酸或者盐酸助溶，溶于10ml异丙醇；
56:高温烧结，将涂覆溶液A与溶液B后的基材进行500-600°C高温烧结2小时。
[0005]进一步改进的是:步骤S2中，所述硫酸溶液浓度为10_40wt%，其酸洗温度为60-80。。。
[0006]进一步改进的是:步骤S5中，稀土元素为Sb、Ce或者Cr。
[0007]进一步改进的是:步骤S4以及步骤S5中，所述异丙醇为乙二醇或者正丁醇。
[0008]本发明的优点和有益效果在于:在电极活性层基础上，通过外层加涂一层钽保护层，改善电极表面的形貌，减缓电解液对电极腐蚀，延长电极使用寿命。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0010]一种钽保护层电极加工工艺，包括以下工艺步骤:
51:基材准备，基材选用TA2材质的钛板，对所述基材经过200-300°C烧结去油处理；
52:基材表面处理，对烧结后的基材经80目棕刚玉喷砂处理，保证其粗糙度RA 3-5，将喷砂处理后的基材经硫酸溶液酸洗5-30分钟，去除其表面氧化层，所述硫酸溶液浓度为10-40wt%，其酸洗温度为60-80°C ；
53:烘干，将酸洗后的基材进行100-200°C烘干；
54:涂覆活性层，基材手工涂覆溶液A，再经150-20(TC烘干20分钟后，置于氧化性气氛高温炉中进行400-600°C烧结20分钟，重复该步骤15次，其中溶液A的制备过程为:称取
5-10g 的 H2IrC16，10_30g 的 SnC14，并加入 0.1-0.2g 的稀土元素，加入 l_2ml 37% 的硝酸或者盐酸助溶，溶于10ml异丙醇，其中所述异丙醇为乙二醇或者正丁醇，其中稀土元素为Sb、Ce或者Cr ；
55:涂覆钽保护层，基材手工涂覆溶液B，再经100-20(TC烘干20分钟后，置于氧化性气氛高温炉中进行300-450°C烧结20分钟，重复该步骤4次，其中溶液B的制备过程为:称取5-8 g的Ta205，0.2-lg的Ce (N03) 3，加入l_2ml 37%的硝酸或者盐酸助溶，溶于10ml异丙醇，其中所述异丙醇为乙二醇或者正丁醇；
56:高温烧结，将涂覆溶液A与溶液B后的基材进行500-600°C高温烧结2小时。
[0011]钽保护层电极在制备时首先涂覆活性层，即涂覆溶液A，而后在活性层表面涂覆钽保护层，即涂覆溶液B，在电极活性层基础上，通过外层加涂一层钽保护层，改善电极表面的形貌，减缓电解液对电极腐蚀，延长电极使用寿命。
[0012]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种钽保护层电极加工工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤: 51:基材准备，基材选用TA2材质的钛板，对所述基材经过200-300°C烧结去油处理； 52:基材表面处理，对烧结后的基材经80目棕刚玉喷砂处理，保证其粗糙度RA 3-5，将喷砂处理后的基材经硫酸溶液酸洗5-30分钟，去除其表面氧化层； 53:烘干，将酸洗后的基材进行100-200°C烘干； 54:涂覆活性层，基材手工涂覆溶液A，再经150-20(TC烘干20分钟后，置于氧化性气氛高温炉中进行400-600°C烧结20分钟，重复该步骤15次，其中溶液A的制备过程为:称取5-10g 的 H2IrC16，10_30g 的 SnC14，并加入 0.1-0.2g 的稀土元素，加入 l_2ml 37% 的硝酸或者盐酸助溶，溶于10ml异丙醇； 55:涂覆钽保护层，基材手工涂覆溶液B，再经100-20(TC烘干20分钟后，置于氧化性气氛高温炉中进行300-450°C烧结20分钟，重复该步骤4次，其中溶液B的制备过程为:称取5-8 g的Ta205，0.2-lg的Ce (N03) 3，加入l_2ml 37%的硝酸或者盐酸助溶，溶于10ml异丙醇； 56:高温烧结，将涂覆溶液A与溶液B后的基材进行500-600°C高温烧结2小时。
2.如权利要求1所述的钽保护层电极加工工艺，其特征在于:步骤S2中，所述硫酸溶液浓度为10-40wt%，其酸洗温度为60-80°C。
3.如权利要求1所述的钽保护层电极加工工艺，其特征在于:步骤S5中，稀土元素为Sb、Ce 或者 Cr。
4.如权利要求1所述的钽保护层电极加工工艺，其特征在于:步骤S4以及步骤S5中，所述异丙醇为乙二醇或者正丁醇。
【专利摘要】本发明公开了一种钽保护层电极加工工艺，包括以下工艺步骤：基材准备，基材表面处理，烘干，涂覆活性层，涂覆溶液A，再经烘干后，进行烧结，溶液A为：称取5-10g的H2IrCl6，10-30g的SnCl4,并加入0.1-0.2g的稀土元素，加入硝酸或者盐酸助溶，溶于100ml异丙醇；涂覆钽保护层，涂覆溶液B，再经烘干后，进行烧结，溶液B为：称取5-8 g的Ta2O5,0.2-1g 的Ce（NO3）3,加入硝酸或者盐酸助溶，溶于100ml异丙醇；最后将基材进行500-600℃高温烧结2小时，通过外层加涂一层钽保护层，改善电极表面的形貌，减缓电解液对电极腐蚀，延长电极使用寿命。
【IPC分类】C25B11-10
【公开号】CN104532291
【申请号】CN201410801341
【发明人】徐坚
【申请人】江阴安凯特电化学设备有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月22日